CN103771516A - 一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法 - Google Patents

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别利剑
祁晴晴
张乐喜
尹静
李玲
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Abstract

一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法，步骤如下：将四水合钼酸铵晶体溶于去离子水中，得到饱和溶液；在饱和溶液中滴加硝酸酸化，静置后得到酸化溶液；在酸化溶液中依次加入去离子水和无水乙醇进行水浴反应；静置后经离心弃除上清液，将沉淀物用水和无水乙醇重复洗涤后干燥，即可制得目标物。本发明的优点是：该制备方法工艺简单、条件温和、操作方便、成本低，以Mo原子计产率可高达73.84%，适于规模化生产，而且所制备出的三氧化钼微米棒的直径及长度可控，有助于开发研究其新颖的吸附性能、催化性能、电性能及气敏性能，该三氧化钼微米可广泛的用作气敏材料、光催化或催化剂载体等。

Description

一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法
技术领域
 本发明涉及无机微纳米材料制备，具体涉及一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法。
背景技术
一维微纳米材料在电子学、光电子学以及存储设备等领域发挥着重要的作用，其合成技术正越来越多地引起科学家的兴趣。特别是一维过渡金属氧化物微纳米材料，因其特殊的光学、磁学和电子特性而备受瞩目。其中，三氧化钼具有电致变色、光致变色、光催化降解以及气敏特性等，因此在敏感元件、光催化剂以及电池电极等许多功能材料方面具有特殊的用途。三氧化钼以三种常见的物相存在：正交相（α-MoO3）、六方相（h-MoO3）和单斜相（β-MoO3）。其中，正交相为热力学稳定相，六方相和单斜相为热力学介稳相。相对于稳定的正交相MoO3，热力学介稳的六方相MoO3较难制备。
近年来已有报道称通过硝酸酸化钼酸铵溶液得到h-MoO3纳米棒，参见：Wenzhi Pan, Hanfu Wang, Weiguo Chu, Chem. Mater. 2010, 22, 6202-6208。但是上述方法需要精确控制钼酸铵溶液浓度和干燥温度，反应过程需要超声或者搅拌，并且样品形貌不均匀。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提出一种工艺简单、操作简便、形貌可控、产率高的h-MoO3微米棒制备方法。
本发明的技术方案：
一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法，步骤如下：
1）将四水合钼酸铵晶体溶于去离子水中，得到饱和溶液；
2）在饱和溶液中逐滴加入浓度为65wt%的硝酸酸化，开始有白色沉淀生成，随着硝酸的加入白色沉淀逐渐消失，继续滴加硝酸直至白色沉淀完全消失，然后将得到的溶液静置0.5-12 h后得到酸化溶液；
3）在酸化溶液中依次加入去离子水和无水乙醇，溶液混合均匀后移入水浴锅中，在40-95oC下水浴反应0.2-5 h；
4）将反应后的溶液静置后，在1000-10000 r/min转速下离心1-5 min，弃除上清液，将得到的沉淀物用水和无水乙醇重复洗涤3-6次，然后放入干燥箱中于40-80oC下干燥6-24 h，即可制得六方相三氧化钼微米棒。
所述去离子水和无水乙醇的体积之和是酸化溶液体积的3-5倍，去离子水和无水乙醇的体积比任意。
本发明的优点是：该制备方法以四水钼酸铵和硝酸为原料、以水和无水乙醇为反应介质在较低温度下进行反应，条件温和、工艺简单、操作方便、成本低，以Mo原子计产率可高达73.84%，适于规模化生产，而且所制备出的三氧化钼微米棒的直径及长度可控，有助于开发研究其新颖的吸附性能、催化性能、电性能及气敏性能，该三氧化钼微米棒可广泛的用作气敏材料、光催化或催化剂载体等。
【附图说明】
图1为该方法制备的六方相三氧化钼微米棒的X射线衍射(XRD)图。
图2为该方法制备的六方相三氧化钼微米棒的扫描电子显微镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例：
一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法，步骤如下：
1）将2 g四水合钼酸铵晶体溶于5 mL去离子水中，得到其饱和溶液；
2）在饱和溶液中逐滴加入浓度为65wt%的硝酸酸化，同时用磁力搅拌器搅拌，开始有白色沉淀生成，随着硝酸的加入，白色沉淀逐渐消失，继续滴加硝酸直至白色沉淀完全消失，硝酸使用量为3 mL，静置0.5 h后得到酸化溶液； 
3）在酸化溶液中依次加入15 mL去离子水和15 mL无水乙醇，溶液混合均匀后移入水浴锅中，在75oC下水浴反应1 h；
4）将反应后的溶液静置后，在10000 r/min转速下离心1 min，弃除上清液，将得到的沉淀物分别用水和无水乙醇重复洗涤3次，然后放入干燥箱中于60oC下干燥12 h，即可制得六方相三氧化钼微米棒。
图1为所制备的h-MoO3微米棒的XRD图。所有衍射峰经与标准谱图(JCPDS卡片No.21-0569) 对照，吻合的很好。因此，可以判定所得样品为纯h-MoO3。
图2为所制备的h-MoO3微米棒的SEM照片。从照片可以看出，微米棒显示六棱柱外形，尺寸均匀，微米棒的直径为11.65 μm，长度为32.83 μm。通过控制反应条件，可以实现对h-MoO3的直径，长度和微结构（如平头或圆头）的调控。
本方案所制备的h-MoO3微米棒气敏性能良好，在400oC时对100 ppm乙醇的灵敏度达17，而响应时间只有6 s，恢复时间只有11 s。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，在未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）将四水合钼酸铵晶体溶于去离子水中，得到饱和溶液；
2）在饱和溶液中逐滴加入浓度为65wt%的硝酸酸化，开始有白色沉淀生成，随着硝酸的加入，白色沉淀逐渐消失，继续滴加硝酸直至白色沉淀完全消失，静置0.5-12 h后得到酸化溶液；
3）在酸化溶液中依次加入去离子水和无水乙醇，溶液混合均匀后移入水浴锅中，在40-95oC下水浴反应0.2-5 h；
4）将反应后的溶液静置后，在1000-10000 r/min转速下离心1-5 min，弃除上清液，将得到的沉淀物分别用水和无水乙醇重复洗涤3-6次，然后放入干燥箱中于40-80oC下干燥6-24 h，即可制得六方相三氧化钼微米棒。
2.根据权利要求1所述六方相三氧化钼微米棒的制备方法，其特征在于：所述去离子水和无水乙醇的体积之和是酸化溶液体积的3-5倍，去离子水和无水乙醇的体积比任意。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105668630A (zh) * 2016-01-04 2016-06-15 武汉理工大学 三氧化钼微纳阵列材料的制备方法
CN106006582A (zh) * 2016-05-20 2016-10-12 宁夏大学 六方棒状Mo2N的制备和六方棒状Mo2N及应用
CN111994954A (zh) * 2020-08-20 2020-11-27 临沂大学 一种MoO3气敏材料及其制备方法和应用
CN112777638A (zh) * 2021-01-13 2021-05-11 淮北师范大学 一种六棱柱形MoO3粉体的制备方法
CN112978799A (zh) * 2021-03-24 2021-06-18 常州工学院 一种纯六方相片状三氧化钼纳米吸附剂及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1962461A (zh) * 2006-12-08 2007-05-16 金堆城钼业集团有限公司 一种制备三氧化钼纳米纤维的方法
CN102139923A (zh) * 2011-04-29 2011-08-03 西安工程大学 一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法
CN102303908A (zh) * 2011-08-19 2012-01-04 西北有色金属研究院 一种高溶性工业氧化钼的制备方法
CN103086435A (zh) * 2011-11-03 2013-05-08 中国科学院兰州化学物理研究所 一种三氧化钼纳米棒的制备方法
CN103332744A (zh) * 2013-06-19 2013-10-02 陕西科技大学 一种采用微波-紫外制备h-MoO3 纳米棒的方法
CN103332747A (zh) * 2013-06-19 2013-10-02 陕西科技大学 一种低温合成h-MoO3 微米棒的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1962461A (zh) * 2006-12-08 2007-05-16 金堆城钼业集团有限公司 一种制备三氧化钼纳米纤维的方法
CN102139923A (zh) * 2011-04-29 2011-08-03 西安工程大学 一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法
CN102303908A (zh) * 2011-08-19 2012-01-04 西北有色金属研究院 一种高溶性工业氧化钼的制备方法
CN103086435A (zh) * 2011-11-03 2013-05-08 中国科学院兰州化学物理研究所 一种三氧化钼纳米棒的制备方法
CN103332744A (zh) * 2013-06-19 2013-10-02 陕西科技大学 一种采用微波-紫外制备h-MoO3 纳米棒的方法
CN103332747A (zh) * 2013-06-19 2013-10-02 陕西科技大学 一种低温合成h-MoO3 微米棒的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WENZHI PAN ET AL.: ""Structure, Optical, and Catalytic Properties of Novel Hexagonal Metastable h-MoO3 Nano- and Microrods Synthesized with Modified Liquid-Phase Processes"", 《CHEM. MATER.》 *
宋继梅等: ""水溶液中相转化制备六方相三氧化钼及其电化学嵌锂性质"", 《安徽大学学报(自然科学版)》 *
张万松等: ""化学沉淀法制备六方相、正交相三氧化钼及其电化学性能"", 《内蒙古师范大学学报（自然科学汉文版）》 *
杨保俊等: ""低温液相合成路线制备六方相MoO3纳米棒"", 《中国钼业》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105668630A (zh) * 2016-01-04 2016-06-15 武汉理工大学 三氧化钼微纳阵列材料的制备方法
CN106006582A (zh) * 2016-05-20 2016-10-12 宁夏大学 六方棒状Mo2N的制备和六方棒状Mo2N及应用
CN111994954A (zh) * 2020-08-20 2020-11-27 临沂大学 一种MoO3气敏材料及其制备方法和应用
CN112777638A (zh) * 2021-01-13 2021-05-11 淮北师范大学 一种六棱柱形MoO3粉体的制备方法
CN112978799A (zh) * 2021-03-24 2021-06-18 常州工学院 一种纯六方相片状三氧化钼纳米吸附剂及其制备方法和应用

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