CN106006582A - 六方棒状Mo2N的制备和六方棒状Mo2N及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化剂的制备和使用，特别是六方棒状Mo2N的合成。催化剂制备工艺和应用步骤为：(1)制备六方棒状三氧化钼作为合成氮化钼的前驱体，(2)对步骤(1)进行氮化，(3)将六方棒状氮化钼与硫化镉通过共沉淀法进行复合，负载量按重量比计算，即六方棒状氮化钼：硫化镉优选为2：100。(4)该催化剂用于光催化产氢反应，其中六方棒状Mo2N/CdS复合光催化剂的产氢活性是Pt/CdS(2％担载量)活性的3倍，是不规则状Mo2N/CdS(2％担载量)复合光催化剂活性的2倍。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂的制备方法及应用，特别是六方棒状Mo2N的制备方法及应用。
背景技术
随着化石燃料的消耗和人类社会的发展，环境污染和能源短缺两大问题已经严重制约了社会和经济的发展。利用自然界中的太阳能分解水转化为氢气的光催化技术具有可持续和环境友好的特点，被认为是一项很有科学意义和工业价值的技术。随着日本科学家发现光催化分解水制氢的现象之后，光催化这种将太阳能转化为氢能的研究就受到了大量的关注，许多科学家在这方面都投入了大量的精力。
目前光催化制氢的效果还不太理想，其中一个主要原因是光生电子和空穴很容易在半导体催化剂表面或者内部发生复合，从而影响光催化活性，随后科学家发现负载贵金属或者贵金属化合物可以有效地解决这一问题。
但是由于贵金属材料储量低、价格高，因此不适合用工业化应用。针对这一问题，许多科研工作者对于非贵金属助催化剂的研究进行了大量的工作。目前已经发现非贵金属氧化物、硫化物、碳化物可以作为助催化剂有效地提高光催化产氢或者产氧能力，并且成本低廉。
将钼基非贵金属助催化剂担载在硫化镉上，该复合型催化剂在光催化产氢中表现出良好的催化性能。在此基础上，我们探究了钼基非贵金属助催化剂的形貌对光催化产氢的影响。研究表明优先暴露不同晶面的钼基非贵金属助催化剂，其光催化活性明显不同，而该研究目前还没有报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种六方棒状非贵金属氮化物光催化剂，六方棒状Mo2N在光催化中的效果好于贵金属铂和不规则状的Mo2N。
本发明技术是通过以下技术方案来解决的：
由重量比为1:100-1:2的Mo2N与CdS复合组成，优选重量比为1:70-1:40，最优重量比为1:50。
所述复合光催化剂是指在硫化镉沉淀形成之前，使氮化钼颗粒分散于醋酸镉溶液中，在向醋酸镉溶液中滴加硫化钠溶液之后，硫化镉沉淀迅速形成，并与氮化钼进行了类似于包裹状的结合。由于氮化钼的量相较于硫化镉的量很少，因此可以认为是氮化钼负载于硫化镉，氮化钼和硫化镉组成了复合光催化剂。
一种六方棒状和不规则状Mo2N/CdS复合光催化剂，其按如下步骤制备获得：
制备六方棒状和不规则状Mo2N：将钼源溶解在去离子水中，再加入浓HNO3，然后对其进行加热处理，制备出六方棒状MoO3，将得到的六方棒状MoO3在氮源中氮化得到六方棒状Mo2N；
将钼源在马弗炉汇中焙烧，得到不规则状MoO3，将得到的不规则状MoO3在氮源中氮化得到不规则状Mo2N。
制备六方棒状和不规则状Mo2N/CdS复合光催化剂：将六方棒状和不规则状Mo2N超声分散于醋酸镉溶液中，向醋酸镉溶液中缓慢滴加硫化钠溶液，并保持强力搅拌，将得到的混合物洗涤、干燥就得到了六方棒状和不规则状Mo2N/CdS复合光催化剂。
步骤1)中，浓硝酸用量为3-20ml，优选为5-15ml，加热温度区间为20℃-150℃，优选为50℃-100℃，马弗炉焙烧的时间为2-10h，焙烧温度为300-1200℃；优选焙烧的时间为4-7h，优选为焙烧温度300-800℃，高温氮化的温度为500-1200℃，氮化时间为2-10h；优选高温氮化的温度为500-1000℃，优选氮化时间为3-7h，氨气流量为10-550ml/min，优选为40-150ml/min。
步骤2)中，醋酸镉和硫化钠的浓度相同，浓度为0.001-1mol/L，优选为0.1-1mol/L，烘干温度为60-180℃，优选为60-120℃，烘干时间为1-8h，优选为2-7h。
该催化剂用于光催化分解水制氢反应中。
反应原料为：蒸馏水、催化剂、乳酸；原料的用量比例为：复合光催化剂0.01-2g，蒸馏水20ml-350ml，乳酸5-20ml。反应温度为20-80℃，反应时间为1-10h，光源为15-450W氙灯或者汞灯。
测试可见光下六方棒状Mo2N/CdS和不规则状Mo2N/CdS复合光催化剂的产氢活性，相对于不规则状Mo2N/CdS复合光催化剂，六方棒状Mo2N/CdS的产氢活性提高了2倍。
使用六方棒状和不规则状Mo2N/CdS作为光催化助催化剂具有储量丰富、成本低廉、光催化活性高的优点。
该催化剂用于光催化产氢反应，其中六方棒状Mo2N/CdS复合光催化剂的产氢活性是Pt/CdS(2％担载量)活性的3倍，是不规则状Mo2N/CdS(2％担载量)复合光催化剂活性的2倍。
附图说明
图1.六方棒状Mo2N扫描电镜图。
图2.不规则状Mo2N扫描电镜图。
图3.六方棒状Mo2N/CdS和不规则状Mo2N/CdS复合光催化剂的产氢活性图。CdS、六方棒状Mo2N、Pt/CdS、六方棒状MoO3的活性是用来做对比。
图4.不同温度下六方棒状Mo2N担载CdS后，六方棒状Mo2N/CdS的产氢活性图。CdS、六方棒状Mo2N、六方棒状MoO3/CdS的活性是用来做对比。
具体实施方式
以下将通过具体的实施例对发明做进一步阐述：
实施例1：
1)制备六方棒状Mo2N和不规则状Mo2N：将2.43g钼酸铵溶解到10ml去离子水中，加15ml浓度为68％的浓硝酸，85℃加热一个小时，然后用乙醇和水各洗三次，最后在真空干燥箱中70℃条件下干燥6h，得到六方棒状MoO3；在马弗炉中焙烧钼酸铵，焙烧温度为500℃，焙烧时间为4h，得到不规则状MoO3；将六方棒状MoO3和不规则状MoO3在管式炉中进行高温氮化，气氛为氨气，氮化温度为800℃，氮化时间为4h，氨气流量为100ml/min；得到六方棒状Mo2N和不规则状Mo2N(如图1和图2)；
2)制备六方棒状和不规则状Mo2N/CdS复合光催化剂：分别称取0.04g六方棒状和不规则状Mo2N超声分散于乙酸镉溶液中，乙酸镉浓度为0.14mol/L，体积为120mL，向分散液中缓慢滴加100mL硫化钠溶液，溶液浓度为0.14mol/L，分离得到固体混合物，将得到的混合物依次用蒸馏水和乙醇洗涤然后再真空烘箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为6h；得到光催化剂。
3)光催化制氢反应：将0.1g光催化剂加入到10ml乳酸和90ml去离子水的混合溶液中，混合溶液体积为100mL，采用350W氙灯作为光源，使用420nm滤光片滤掉紫外光，光照时间为1h。
在该反应中(如图3)，六方棒状Mo2N/CdS产生218μmol氢气，不规则状Mo2N/CdS产生108μmol氢气，光催化活性提高了2倍。(采用0.1gCdS、六方棒状Mo2N、六方棒状MoO3代替光催化剂作为对照)。
实施例2：
同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤1)中的氮化温度不同。
从图4可以看到，900摄氏度氮化得到的六方棒状Mo2N相较于800摄氏度氮化得到的六方棒Mo2N，活性有所降低。在该反应中，800摄氏度氮化得到的六方棒状Mo2N产生218μmol氢气，较不规则状Mo2N提高了2倍(采用0.1gCdS、六方棒状Mo2N、六方棒状MoO3/CdS代替光催化剂作为对照)。
实施例3：
同实施例1，与实施例1不同之处在于，步骤2)中的助催化剂是贵金属Pt，担载量与非贵金属助催化剂氮化钼担载量一致。
从图3中可以看出六方棒状Mo2N/CdS复合光催化剂的产氢活性是Pt/CdS(2％担载量)活性的3倍。其中贵金属Pt的担载，是将其前驱体氯铂酸通过光沉积还原法将Pt颗粒担载到CdS上。
Claims (10)
1.一种六方棒状Mo2N的制备方法，其特征具体包括以下步骤：
(1)、六方棒状MoO3的制备；
将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解在去离子水中，得到质量浓度为0.1g/ml-0.3g/ml(优选0.15g/ml-0.25g/ml，更优选0.243g/ml)的(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液；
将质量浓度为60％-70％(优选63％-69％，更优选65％-68％)的HNO3加入(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液中，并将其放入20℃-150℃(优选50℃-100℃，更优选85℃)的烘箱中0.5个小时以上(优选1-10小时，更优选1-3小时)，得到六方棒状MoO3；
HNO3加入(NH4)6Mo7O24·4H2O用量摩尔比为200:1(优选180:1，更优选170:1)；
(2)六方棒状Mo2N的制备；
将步骤(1)中制备的六方棒状MoO3放入管式炉中的石英管进行煅烧，煅烧温度为500-1200℃(优选500℃-1000℃，更优选800℃)，煅烧时间为2-10h(优选3-7小时，更优选4小时)，氨气流量为10-550ml/min(优选40-150ml/min，更优选100mL/min)。
2.一种权利要求1所述制备获得的六方棒状Mo2N，其特征在于：Mo2N的形貌为六方棒状；所述六方棒状是指两个端面为正六边形，六个侧面为长方形。
3.一种权利要求2所述六方棒状Mo2N的应用，其特征在于：所述六方棒状Mo2N催化剂可用于光催化或光电催化分解水制氢反应中。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：将六方棒状Mo2N与硫化镉复合应用在光催化分解水产氢中，六方棒状Mo2N与硫化镉通过共沉淀法进行复合，Mo2N与硫化镉重量比为2:100。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于：将六方棒状Mo2N与硫化镉通过共沉淀法进行复合，负载量按重量比计算，即六方棒状氮化钼：硫化镉优选为2：100。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于：六方棒状Mo2N与硫化镉通过共沉淀法进行复合，将六方棒状Mo2N分散于醋酸镉溶液中，搅拌下向醋酸镉溶液中滴加硫化钠溶液，将得到的混合物洗涤、干燥就得到了六方棒状Mo2N/CdS复合光催化剂。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：
醋酸镉和硫化钠的浓度为0.001-1mol/L，优选为0.1-1mol/L，烘干温度为60-180℃，优选为60-120℃，烘干时间为1-8h，优选为2-7h。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：
共沉淀法所需的醋酸镉溶液的浓度为0.14mol/L和硫化钠溶液的浓度为0.14mol/L。
9.如权利要求4所述的应用，其特征在于：
光催化或光电催化反应在光照条件下进行，光源可以是太阳光、汞灯、Xe灯、Led灯以及其他能提供紫外光或可见光的光源中的一种或者两种以上；
光催化或光电催化反应需要有水的存在，可以是蒸馏水、去离子水、海水、湖水或者其他的水和水溶液中的一种或者两种以上；
光催化或光电催化反应中可以加入牺牲剂，或也可以不加牺牲剂；牺牲剂以一些容易被氧化的物质为主，例如：甲醇、乙醇、甲醛、乳酸、硫化钠、亚硫酸钠等具有还原性物质中的一种或者两种以上，加入量为1—15ml；
光催化或光电催化反应制取氢气、氧气、或氢气和氧气。
10.如权利要求4所述的应用，其特征在于：反应原料为：蒸馏水、催化剂、乳酸；原料的用量比例为：复合光催化剂0.01-2g，蒸馏水20-350ml，乳酸5-20ml；反应温度为-20-80℃，反应时间为1-10h，光源为15-450W氙灯或者汞灯。
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