CN108043400B - 一种Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Au‑Bi2MoO6/硅藻土复合材料及其制备方法与应用，本发明制备方法采用尿素作溶胶凝胶剂，可以在硅藻上同步生成Au‑Bi2MoO6，制备方法无废水产生，无强酸、强碱的使用，过程简便且无废水产生，绿色环保水平高。本发明制备的Au‑Bi2MoO6/硅藻土复合材料具有可见光催化性能，可应用于印染废水、含Cr(Ⅵ)废水的光催化净化。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料及其制备方法与应用，具体涉及利用硅藻土作载体制备Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料，属于新型非金属矿物材料开发技术领域。
(二)背景技术
天然硅藻土是由生物硅藻遗骸沉积形成的硅质沉积岩，主要成分为无定型SiO2。因硅藻土具有质轻、多孔、化学稳定和含有大量表面羟基的特性，使其成为良好的吸附材料和催化剂载体材料。人们已经发现了硅藻土的实用价值，并把它用作光催化剂载体广泛应用于污水或空气净化。
目前，硅藻土基复合光催化材料相关研究多是以硅藻土作载体负载半导体TiO2、ZnO和CdS等，但由于TiO2、ZnO的禁带宽度较大，导致TiO2/硅藻土复合光催化材料或ZnO/硅藻土复合光催化材料只能对紫外光(λ＜390nm)响应性较好，而太阳光中紫外光所占的比例还不足5％，导致不能充分利用太阳光资源。虽然CdS/硅藻土复合光催化材料能够在可见光下表现出一定的光催化能力，但因其在使用时可能会在水中释放有毒的镉离子，所以未被广泛应用。因此，开发高效环保可见光响应型硅藻土基光催化材料成为重要研究方向。
近年来，为充分利用绿色环保的太阳能资源，新型铋系Bi2MoO6半导体表现出优良的可见光响应特性，其禁带宽度为Eg＝2.71eV，具有可见光催化效果和良好的化学稳定性，但由于Bi2MoO6颗粒无孔或少孔、比表面积小，使得其光催化反应速率受到吸附速率的制约，导致催化效率下降，因此需要多孔矿物硅藻土作载体制备Bi2MoO6/硅藻土复合型光催化材料。此外，由于单体系Bi2MoO6的光生载流子易于在其表面或内部复合，造成量子效率偏低，影响Bi2MoO6光催化降解效率。常采用贵金属与Bi2MoO6复合的方法来改善Bi2MoO6载流子复合率高的缺陷，经检索文献发现，目前对Bi2MoO6与Au复合多是通过两步反应工艺，即第一步先制得Bi2MoO6、第二步再与Au复合，见以下参考文献：①Jinhong Bi,Wei Fang,Li Li,etal.Ternary reduced-graphene-oxide/Bi2MoO6/Au nanocomposites with enhancedphotocatalytic activity under visible light.Journal of Alloys and Compounds,2015,649:28-34。通过两步反应制备Bi2MoO6/Au复合材料的方法会导致制备成本增高、工艺复杂，对工业化生产不利。
针对目前硅藻土基光催化材料可见光催化效率低、环保性差和制备Au-Bi2MoO6复合材料工艺复杂的不足，本发明提供一种 Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料及其制备方法，用于避免或改善以上不足。
(三)发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料及其制备方法，以解决现有硅藻土复合光催化材料效率低、环保性差和制备Au-Bi2MoO6复合材料步骤复杂的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料，所述的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料具体按如下方法进行制备：
(1)将硅藻土分散于去离子水中，随后加入质量浓度为1％的三水合四氯金酸溶液，搅拌混合得到混合液A；所述的硅藻土与去离子水、三水合四氯金酸溶液的质量比为1:4～6:0.5～0.6；
(2)将尿素溶解于去离子水中，得到混合液B；所述的尿素与去离子水的质量比为1:2.5～3；
(3)将Bi(NO3)3·5H2O搅拌溶于乙二醇和丙三醇的混合溶液中，得到混合液C；所述的Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇、丙三醇的质量比为 1:4.3～4.72:0.5～1；
(4)将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于去离子水中，得到混合液D；所述的(NH4)6Mo7O24·4H2O与去离子水的质量比为1:56～68；
(5)将步骤(1)所得混合液A缓慢加入到步骤(2)所得混合液B中，搅拌得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合液C缓慢加入到所述的混合液E中，搅拌得到混合液F；所述混合液A中所投入的硅藻土与混合液B中所投入的尿素、混合液C中所投入的 Bi(NO3)3·5H2O质量比为1:0.8～0.9:0.2426～0.3881；
(6)将步骤(4)所得混合液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌得到混合液G，将混合液G置于96～97℃下反应得到溶胶状产物，再将所述的溶胶状产物干燥得到凝胶，将所得凝胶置于 400～550℃马弗炉中煅烧即可得到Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料；所述混合液F的加入量以所述混合液C中所投入的Bi(NO3)3·5H2O质量来计，所述的混合液D中投入的(NH4)6Mo7O24·4H2O与所述混合液C 中所投入的Bi(NO3)3·5H2O质量比为1:5.46～5.49。
进一步，步骤(6)中，所述的干燥温度为120℃。
进一步，步骤(6)中，所述的煅烧时间为3h。
本发明制备的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料可替代TiO2、ZnO和 CdS等传统光催化剂，应用于印染废水、含Cr(Ⅵ)废水的光催化净化。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料具有可见光催化活性，能够利用可见光下高效催化降解有机污染物；
(2)本发明所述制备方法采用的凝胶-煅烧的方法，可在硅藻土上同步生成Au-Bi2MoO6，不需要两步分别制备Bi2MoO6和Au，工艺简便、流程短，易于工业化生产；
(3)本发明所述制备方法无废水产生，无强酸、强碱的使用，绿色环保水平高。
(四)附图说明
图1为本发明实施例3制备的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料的 XRD图。
(五)具体实施方式
下面对照具体实施例和附图对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1:
(1)称取1.3g硅藻土分散于6.5g去离子水中，随后加入0.65g 质量浓度为1％的三水合四氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶液，搅拌混合得到混合液A；
(2)称取1.15g尿素溶解于3.1g去离子水中，得到混合液B；
(3)称取0.39g Bi(NO3)3·5H2O搅拌溶于1.755g乙二醇和0.3g 丙三醇的混合液中，得到混合液C；
(4)称取0.071g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于4.26g去离子水中，得到混合液D；
(5)将步骤(1)所得混合液A缓慢加入到步骤(2)所得混合液B中，搅拌2min得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合液C 缓慢加入到所述的混合液E中，搅拌3min得到混合液F；
(6)将步骤(4)所得混合液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌2min得到混合液G，将混合液G置于96℃水浴生成溶胶状，再置于120℃烘箱生成凝胶后，随后置于500℃马弗炉中煅烧 3h即可得到Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料。
实施例2：
(1)称取0.8g硅藻土分散于4.8g去离子水中，随后加入0.48g 质量浓度为1％的三水合四氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶液，搅拌混合得到混合液A；
(2)称取0.64g尿素溶解于1.92g去离子水中，得到混合液B；
(3)称取0.3105g Bi(NO3)3·5H2O搅拌溶于1.4656g乙二醇和 0.1553g丙三醇的混合液中，得到混合液C；
(4)称取0.0569g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于3.869g去离子水中，得到混合液D；
(5)将步骤(1)所得混合液A缓慢加入到步骤(2)所得混合液B中，搅拌3min得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合液C 缓慢加入到所述的混合液E中，搅拌5min得到混合液F；
(6)将步骤(4)所得混合液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌1min得到混合液G，将混合液G置于97℃水浴生成溶胶状，再置于120℃烘箱生成凝胶后，随后置于400℃马弗炉中煅烧 3h即可得到Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料。
实施例3：
(1)称取1.8g硅藻土分散于7.2g去离子水中，随后加入0.9g 质量浓度为1％的三水合四氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶液，搅拌混合得到混合液A；
(2)称取1.62g尿素溶解于4.05g去离子水中，得到混合液B；
(3)称取0.4367g Bi(NO3)3·5H2O搅拌溶于1.8778g乙二醇和 0.4367g丙三醇的混合液中，得到混合液C；
(4)称取0.0795g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于4.452g去离子水中，得到混合液D；
(5)将步骤(1)所得混合液A缓慢加入到步骤(2)所得混合液B中，搅拌1min得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合液C 缓慢加入到所述的混合液E中，搅拌1min得到混合液F；
(6)将步骤(4)所得混合液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌2min得到混合液G，将混合液G置于96℃水浴生成溶胶状，再置于120℃烘箱生成凝胶后，随后置于550℃马弗炉中煅烧 3h即可得到Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料。
性能测试实验：
复合材料光催化性能测试是在光化学反应仪(BL-GHX-V)中进行的，首先在石英反应管中加入50ml初始浓度10mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液，称取0.05g实施例1～3之一制备的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料加入到上述50mlMB溶液中，暗吸附0.5h后，开启1000W 氙灯模拟自然光照8h，通过紫外可见分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝(MB)浓度，计算亚甲基蓝降解率(％)。实验结果如表1和表2所示。
表1实施例1～3样品的检测剩余亚甲基蓝(MB)浓度
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 亚甲基蓝(MB)浓度 | 0.79 | 0.68 | 0.44 |
表2实施例1～3样品的检测分析结果
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| MB降解率(％) | 92.1 | 93.2 | 95.6 |
通过表2中实施例1～3样品的MB降解率检测分析结果可知，实施例1～3样品在模拟自然光照射8h下对MB降解率大于90％，说明实施例1～3样品对模拟印染废水的可见光催化性能较好。
Claims (4)
1.一种Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料，其特征在于：所述的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料按如下方法制备得到：
(1)将硅藻土分散于去离子水中，随后加入质量浓度为1％～3％的三水合四氯金酸溶液，搅拌混合得到混合液A；所述的硅藻土与去离子水、三水合四氯金酸溶液的质量比为1:4～6:0.5～0.6；
(2)将尿素溶解于去离子水中，得到混合液B；所述的尿素与去离子水的质量比为1:2.5～3；
(3)将Bi(NO3)3·5H2O搅拌溶于乙二醇和丙三醇的混合溶液中，得到混合液C；所述的Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇、丙三醇的质量比为1:4.3～4.72:0.5～1；
(4)将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶解于去离子水中，得到混合液D；所述的(NH4)6Mo7O24·4H2O与去离子水的质量比为1:56～68；
(5)将步骤(1)所得混合液A缓慢加入到步骤(2)所得混合液B中，搅拌得到混合液E，随后将步骤(3)所得混合液C缓慢加入到所述的混合液E中，搅拌得到混合液F；所述混合液A中所投入的硅藻土与混合液B中所投入的尿素、混合液C中所投入的Bi(NO3)3·5H2O质量比为1:0.8～0.9:0.2426～0.3881；
(6)将步骤(4)所得混合液D缓慢加入到步骤(5)所得混合液F中，搅拌得到混合液G，将混合液G置于96～97℃下反应得到溶胶状产物，再将所述的溶胶状产物干燥得到凝胶，将所得凝胶置于400～550℃马弗炉中煅烧即可得到Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料；所述混合液F的加入量以所述混合液C中所投入的Bi(NO3)3·5H2O质量来计，所述的混合液D中投入的(NH4)6Mo7O24·4H2O与所述混合液C中所投入的Bi(NO3)3·5H2O质量比为1:5.46～5.49。
2.如权利要求1所述的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料，其特征在于：步骤(6)中，所述的干燥温度为120℃。
3.如权利要求1所述的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料，其特征在于：步骤(6)中，所述的煅烧时间为3h。
4.一种如权利要求1所述的Au-Bi2MoO6/硅藻土复合材料作为光催化剂用于印染废水、含Cr(Ⅵ)废水的光催化净化的应用。
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