CN105833890B - 可见光型复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了可见光型复合光催化剂,所述光催化剂由SrCO3和g‑C3N4复合而成,呈淡黄色粉末状,所述光催化剂中SrCO3和g‑C3N4的质量比为1:0.2‑1:4。本发明复合光催化剂,通过适当的方式向g‑C3N4中引入SrCO3,g‑C3N4与SrCO3形成的异质结构有利于光生载流子的分离,减少光生电子复合几率,大幅拓展催化剂对可见光的吸收范围,有助于扩展其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域,涉及一种对可见光吸收率较高的复合光催化剂及其制备方法,特别涉及一种基于g-C3N4复合光催化剂。
背景技术
随着科学技术的飞速发展,人们生活水平得到提高的同时,环境污染和能源短缺的问题却日益严峻,寻求快速有效的解决办法迫在眉睫。与传统的化学氧化法和高温焚烧法相比,半导体光催化技术因其能利用廉价的太阳能,常温常压就能彻底降解空气和水中的污染物,无二次污染等优点,而成为一种理想的环境治理技术。
半导体材料g-C3N4的禁带宽度为Eg=2.7eV,在可见光区有吸收,并具有良好的化学稳定性,因此其作为新型非金属光催化材料已经被广泛应用于降解有机染料、光解水制氢等各类催化反应中。g-C3N4作为一种可见光催化剂,虽然具有良好的应用前景,但是由于其比表面积小,光生电子易复合,大大降低其可见光光催化活性,限制其实际应用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了可见光型复合光催化剂、制备该催化剂的方法及基于该催化剂的催化体系。
可见光型复合光催化剂,由SrCO3和g-C3N4复合而成,呈淡黄色粉末状。
进一步,所述光催化剂中SrCO3和g-C3N4的质量比为1:0.2-1:4。
制备所述可见光型复合光催化剂的方法,包括以下步骤:
a、取适量的碳酸锶、三聚氰胺和水并混合均匀;b、将步骤a的混合液于50℃-90℃环境烘干3-8h;c、350℃-700℃煅烧步骤b所得样品1.5h-7h;d、降温研磨步骤c煅烧所得样品。
进一步,步骤a中碳酸锶和三聚氰胺的质量比例范围为6:1-1:6。
进一步,步骤b将样品置于80℃的烘箱内烘干2h。
进一步,步骤c煅烧时升温速度为10℃/min,煅烧后降温方式为随炉冷却。
进一步,步骤c煅烧温度为520-550℃,煅烧时间为3-5h。
基于所述光催化剂的光催化体系,其中光催化剂浓度为0.3-0.55g/L,体系温度为15-25℃,指示剂为浓度为20mg/L的亚甲基蓝。
进一步,光源为LED光源。
本发明的有益效果在于:
本发明复合光催化剂,通过适当的方式向g-C3N4中引入SrCO3,g-C3N4与SrCO3形成的异质结构有利于光生载流子的分离,减少光生电子复合几率,大幅拓展催化剂对可见光的吸收范围,有助于其应用范围。本发明的光催化体系通过选择适合的催化剂、催化剂浓度和光源,可以有效提高体系的光催化效率。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述,其中:
图1为实施例1、2、3、4所得样品的光催化降解性能图;
图2为实施例1、2、3、4所得样品的荧光光谱图。
图3为实施例1、2、3、4所得样品的紫外可见漫反射光谱图;
图4为实施例1、2、3、4所得样品的XRD图。
具体实施方式
以下将参照附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中所使用的原材料均为市售分析纯,目标降解物为市售分析纯的亚甲基蓝(MB),去离子水为自制。
实施例1:
称取质量比例为1:4的碳酸锶和三聚氰胺于坩埚中,加入适量去离子水,超声分散20min,使之混合均匀,将超声后的样品置于烘箱内在80℃下烘干2h,将烘干后的样品置于马弗炉内,在520℃下煅烧,煅烧时间为5h,煅烧结束后,样品随炉冷却至90℃后从马弗炉中,用研钵研磨,得到SrCO3/g-C3N4复合光催化剂,将该样品标记为实施例1。本实施例所得样品呈淡黄色粉末状。SrCO3与g-C3N4质量比为1:2。
实施例2:
称取质量比例为1:4的碳酸锶和三聚氰胺于坩埚中,加入适量去离子水,超声分散20min,使之混合均匀,将超声后的样品置于烘箱内在80℃下烘干2h,将烘干后的样品置于马弗炉内,在550℃下煅烧,煅烧时间为5h,煅烧结束后,样品随炉冷却至90℃后从马弗炉中,用研钵研磨,得到SrCO3/g-C3N4复合光催化剂,将该样品标记为实施例2。
实施例3:
称取质量比例为1:4的碳酸锶和三聚氰胺于坩埚中,加入适量去离子水,超声分散20min,使之混合均匀,将超声后的样品置于烘箱内在80℃下烘干2h,将烘干后的样品置于马弗炉内,在550℃下煅烧,煅烧时间为3h,煅烧结束后,样品随炉冷却至90℃后从马弗炉中,用研钵研磨,得到SrCO3/g-C3N4复合光催化剂,将该样品标记为实施例3。
实施例4:
称取一定量的三聚氰胺于坩埚中,置于马弗炉内,在520℃下煅烧5h,煅烧结束后,样品随炉冷却至90℃后从马弗炉中,用研钵研磨,得到g-C3N4光催化材料,标记为g-C3N4。
性能检测:
1、检测实施例1、2、3、4所得样品的光催化降解性能,首先分别取0.02g实施例1、2、3、4制得的样品置于100ml烧杯中,然后加入20mg/L亚甲基蓝溶液50ml,放入光化学反应器并置于暗处1h左右,待其达到吸附平衡后开启12W LED节能灯,在可见光下考察其对亚甲基蓝的去除效果。每间隔1h取一次样,检测样品中亚甲基蓝降解率。
结果如图1所示:从图中可以看出,在可见光照射6h后,实施例1、2、3所得样品对亚甲基蓝的降解率分别为84.83%,87.87%、91.8%,g-C3N4对亚甲基蓝的降解率为58.99%,这说明SrCO3/g-C3N4复合光催化剂的可见光吸收率高,较于单纯的g-C3N4而言,光催化活性显著提高。
2、检测实施例1、2、3、4所得样品的荧光效率与荧光的强度,结果如图2所示:实施例1、2、3所得样品的荧光强度明显低于g-C3N4,表明复合后,g-C3N4与SrCO3的结合能促进电子的有效迁移,降低其电子-空穴的复合率,从而增强可见光催化活性。而质量比、煅烧温度和煅烧时间的改变对SrCO3/g-C3N4复合光催化剂的电子-空穴复合率也有一定的影响。
3、检测实施例1、2、3、4所得样品对可见光谱的吸收率,结果如图3所示,从图中可以看出:较于g-C3N4来说,实施例1、2、3所得样品不论是在紫外光区还是可见光区都有更为广泛的光吸收,且出现了明显的红移现象。
4、分析实施例1、2、3、4所得样品的物相成份,结果如图4所示,从图中可以看出:实施例1所得样品图谱在2θ=25.16°、36.26°和44.08°处显示出正交晶系SrCO3(JCPDS05-0418)的特征衍射峰,实施例2、3所得样品图谱在2θ=25.16°有较为明显的SrCO3(JCPDS05-0418)的特征衍射峰,实施例4的g-C3N4样品在2θ=27.5°有特征峰。在XRD图谱中,并没有其他新晶相被发现,这就说明SrCO3/g-C3N4复合光催化剂只是SrCO3和g-C3N4两种物质的复合。
结合上述性能检测可以看出,本发明还提供了一种光催化剂浓度为0.3-0.55g/L,体系温度为15-25℃,指示剂为浓度为20mg/L的亚甲基蓝,光源为LED光源的光催化体系。
结合上述实施例可以看出,本发明复合光催化剂,通过适当的方式向g-C3N4中引入SrCO3,g-C3N4与SrCO3形成的异质结构有利于光生载流子的分离,减少光生电子复合几率,大幅拓展催化剂对可见光的吸收范围,有助于其应用范围。本实施例的光催化体系通过选择适合的催化剂、催化剂浓度和光源,可以有效提高体系的光催化效率。
需要进一步说明的是,光催化剂中SrCO3和g-C3N4的质量比为1:0.2-1:4,制备时复合光催化剂仍然具有良好的可见光催化性能。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述,但本领域的普通技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (8)
1.可见光型复合光催化剂,其特征在于:该可见光催化剂由SrCO3和g-C3N4复合而成,呈淡黄色粉末状,所述光催化剂中SrCO3和g-C3N4的质量比为1:0.2-1:4。
2.制备权利要求1所述可见光型复合光催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、取适量的碳酸锶、三聚氰胺和水并混合均匀;
b、将步骤a的混合液于50℃-90℃环境烘干3-8h;
c、350℃-700℃煅烧步骤b所得样品1.5h-7h;
d、降温研磨步骤c煅烧所得样品。
3.根据权利要求2所述制备可见光型复合光催化剂的方法,其特征在于:步骤a中碳酸锶和三聚氰胺的质量比例范围为6:1-1:6。
4.根据权利要求2所述制备可见光型复合光催化剂的方法,其特征在于:步骤b将样品置于80℃的烘箱内烘干2h。
5.根据权利要求2所述制备可见光型复合光催化剂的方法,其特征在于:步骤c煅烧时升温速度为10℃/min,煅烧后降温方式为随炉冷却。
6.根据权利要求5所述制备可见光型复合光催化剂的方法,其特征在于:步骤c煅烧温度为520-550℃,煅烧时间为3-5h。
7.采用基于权利要求1所述的光催化剂进行光催化的方法,其特征在于:其中光催化剂浓度为0.3-0.55g/L,体系温度为15-25℃,指示剂为浓度为20mg/L的亚甲基蓝。
8.基于权利要求7所述的光催化方法,其特征在于:光源为LED光源。
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