CN112687801A - 一种iv-vi族半导体薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种IV‑VI族半导体薄膜及其制备方法，属于半导体薄膜制备领域，所述方法包括：将A和B混合后加入C溶液得到前驱体溶液，A为醋酸铅或者氯化铅，B为硫脲或者硒脲，C为二甲基甲酰胺；将所述前驱体溶液旋涂在衬底上，烘干得到前驱体溶质；用红外激光器照射所述前驱体溶质，所述红外激光器输出功率为15W～18W、扫描速度为5～20mm/s、线间距为0.01～0.1mm，照射在真空环境或者惰性气氛下进行，得到IV‑VI族半导体薄膜。本发明采用的激光合成制备IV‑VI族半导体薄膜，其工艺流程简单、所得薄膜形状可控，能在柔性衬底上直接成膜，可以在短时间内获得高质量的IV‑VI族半导体薄膜，适合于大批量生产。

Description

一种IV-VI族半导体薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜制备领域，更具体地，涉及一种IV-VI族半导体薄膜及其制备方法。
背景技术
常见的IV-VI族半导体材料(如PbS、PbSe)具有较大的波尔激子半径，属于NaCl型面心立方结构。通常具有非常大的介电常数，因此具有较强的静电屏蔽，从而使其具有较长的载流子寿命。IV-VI族半导体基红外探测器以其探测率高、放大电路简单、阻值适中、可在室温下工作的良好性价比，在红外波段具有不可替代性。
目前制备IV-VI族半导体薄膜的方法主要有化学浴沉积法、真空蒸发法、磁控溅射法等。化学浴沉积法设备简单、成本低廉，但需精确控制的参数很多，且反应的副产物很多；真空蒸发法所得薄膜纯度高、成膜速率高，但薄膜的结晶性较差及与基底的粘附性较差；磁控溅射法所制备的薄膜几乎无杂质、薄膜结晶性好，但靶材利用率低且等离子体不稳定易于导致所制备的薄膜晶粒及形貌不稳定，不利于大批量生产。
由此可见，现有技术存在不能在保证薄膜质量较高的前提下大批量生产的技术问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷和改进需求，本发明提供了一种IV-VI族半导体薄膜及其制备方法，其目的在于解决现有技术存在不能在保证薄膜质量较高的前提下大批量生产的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，包括：
(1)将A和B混合后加入C溶液得到前驱体溶液，A为醋酸铅或者氯化铅，B为硫脲或者硒脲，C为二甲基甲酰胺；
(2)将所述前驱体溶液旋涂在衬底上，烘干得到前驱体溶质；
(3)用红外激光器照射所述前驱体溶质，所述红外激光器输出功率为15W～18W、扫描速度为5～20mm/s、线间距为0.01～0.1mm，照射在真空环境或者惰性气氛下进行，得到IV-VI族半导体薄膜。
进一步地，所述步骤(1)包括：
将A和B混合后加入C溶液，密闭磁力搅拌1～2小时、反应温度为40℃～80℃、磁力搅拌转速为1000～1800rpm，得到前驱体溶液；其中，A为醋酸铅或者氯化铅，B为硫脲或者硒脲，C为二甲基甲酰胺。
进一步地，所述步骤(2)包括：
用移液枪吸取100ul～200ul的前驱体溶液滴在衬底上，用1500～3000rpm的转速旋涂30～60s，在50～100℃下烘干1～5min，得到前驱体溶质。
进一步地，所述红外激光器为固体红外激光器或光纤红外激光器。
进一步地，所述红外激光器的扫描方式为线扫描或面扫描。
进一步地，所述衬底为SiO2/Si、陶瓷片、或聚酰亚胺。
进一步地，所述衬底为SiO2/Si时，所述SiO2/Si基片的氧化层厚度为50nm～300nm。
按照本发明的另一面，提供了一种IV-VI族半导体薄膜，所述IV-VI族半导体薄膜由上述的方法制备得到。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案，能够取得以下有益效果：
(1)本发明的制备方法使用红外激光器照射基片表面的前驱体，利用红外激光的热效应，使前驱体吸收红外激光的瞬时热量达到其分子解离能，进而使前驱体发生分解反应生成半导体薄膜沉积在衬底上。如此，本发明工艺简单、耗能少、热负载小，薄膜形状可控，可直接在柔性衬底上成膜，可在短时间内获得高质量的IV-VI族半导体薄膜，有望在红外探测领域取得广泛应用。
(2)本发明红外激光器的最大输出功率为30W，过高的功率会导致前驱体瞬间蒸发，过低的功率会导致前驱体能量不足、不足以发生分解反应，而本发明所用的输出功率(15～18W)有利于形成更高质量的薄膜。本发明的激光照射采用线扫描或者面扫描的方式，扫描速度为5～20mm/s，过高或过低的扫描速度都不利于薄膜的生长，此时的扫描速度更有利于形成高质量的薄膜。
(3)本发明用1500～3000rpm的转速旋涂30～60s，能够让前驱体在基片上分布地更均匀，从而使得反应制备的薄膜更加均匀。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法示意图；
图2是本发明实施例1提供的前驱体溶液的制备示意图；
图3是本发明实施例1提供的硫化铅薄膜的扫描电子显微镜图；
图4是本发明实施例1提供的硫化铅薄膜的X射线衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例使用的二甲基甲酰胺纯度大于99.7％，醋酸铅纯度大于99.0％，氯化铅纯度大于99.0％，硫脲纯度大于98.0％，硒脲纯度大于98.0％。
如图1所示，一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，包括：
(1)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为0.7～1.0g，B的重量为0.14～0.3g，放入玻璃容器中，往玻璃容器中加入C溶液3～5ml，磁力搅拌1～2h、磁力搅拌转速1000～1800rpm、温度为40～80℃，形成黑棕色的前驱体溶液，搅拌过程中可以加入适量PVP溶液增强前驱体溶液的分散均匀性，A为醋酸铅或者氯化铅，B为硫脲或者硒脲，C为二甲基甲酰胺(DMF)。
(2)衬底清洗：选取尺寸为2英寸的衬底，先用纯度大于99.5％的丙酮超声5～10min，再用纯度大于99.7％的无水乙醇超声5～10min。
(3)前驱体旋涂：将清洗干净的基片置于匀胶机上，用移液枪吸取100～200ul的前驱体滴在基片表面，用1500～3000rpm旋涂30～60s，在50～100℃下烘干1～5min，得到前驱体溶质。
(4)激光照射：用红外激光器照射置于基片表面的前驱体，选择激光输出功率为15～18W、扫描速度为5～20mm/s、线间距为0.01～0.1mm、激光照射用线扫描或者面扫描方式，在真空环境或惰性气氛下进行激光照射，最后制得IV-VI族半导体薄膜。
实施例1
(1)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为0.7g，B的重量为0.14g，放入玻璃容器中，玻璃容器中加入C溶液3ml，磁力搅拌1h，磁力搅拌转速1000rpm，温度为50℃，形成黑棕色的前驱体溶液，A为醋酸铅，B为硫脲，C为二甲基甲酰胺。
(2)衬底清洗：选取尺寸为2英寸的SiO2/Si衬底，先用纯度大于99.5％的丙酮超声5min，再用纯度大于99.7％的无水乙醇超声5min。
(3)前驱体旋涂：将清洗干净的基片置于匀胶机上，用移液枪吸取100ul的前驱体滴在基片表面，用1500rpm旋涂30s，在75℃下烘干1min，得到前驱体溶质。
(4)激光照射：用红外激光器照射置于基片表面的前驱体，选择激光输出功率为15W、扫描速度为5mm/s、线间距为0.05mm、激光照射用线扫方式，线扫范围为1.0×1.0cm，在真空环境进行激光照射，最后制得PbS薄膜。
图3所示是本发明实施例1提供硫化铅薄膜的扫描电子显微镜图，可以看出很均匀的晶粒分布；图4是本发明实施例1提供的硫化铅薄膜的X射线衍射图，XRD图显示出硫化铅的衍射特征峰，说明制备的薄膜为硫化铅薄膜，适合制作红外探测器。本发明实施例1采用固体红外激光器或光纤红外激光器，衬底为具有氧化层的单晶硅片，采用醋酸铅、硫脲和二甲基甲酰胺混合的溶液作为前驱体。工艺简单，耗能少，热负载小，薄膜形状可控，可直接在柔性衬底上成膜，可在短时间内获得高质量的硫化铅薄膜，有望在红外探测领域取得广泛应用。
实施例2
(1)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为1.0g，B的重量为0.2g，放入玻璃容器中，玻璃容器中加入C溶液3ml，磁力搅拌2h，磁力搅拌转速1200rpm，温度为50℃，形成黑棕色的前驱体溶液，A为氯化铅，B为硫脲，C为二甲基甲酰胺。
(2)衬底清洗：选取尺寸为2英寸的SiO2/Si衬底，先用纯度大于99.5％的丙酮超声5min，再用纯度大于99.7％的无水乙醇超声5min。
(3)前驱体旋涂：将清洗干净的基片置于匀胶机上，用移液枪吸取100ul的前驱体滴在基片表面，用1500rpm旋涂30s，在75℃下烘干1min，得到前驱体溶质。
(4)激光照射：用波长为1064nm的红外激光器照射置于基片表面的前驱体，选择激光输出功率为16W、扫描速度为5mm/s、线间距为0.05mm、激光照射用线扫方式，线扫范围为1.0×1.0cm，在真空环境下进行激光照射，最后制得PbS薄膜。
实施例3
(1)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为0.7g，B的重量为0.14g，放入玻璃容器中，玻璃容器中加入C溶液3ml，磁力搅拌1h，磁力搅拌转速1500rpm，温度为60℃，形成黑棕色的前驱体溶液，A为醋酸铅，B为硫脲，C为二甲基甲酰胺。
(2)衬底清洗：选取尺寸为2英寸的陶瓷片衬底，先用纯度大于99.5％的丙酮超声5min，再用纯度大于99.7％的无水乙醇超声5min。
(3)前驱体旋涂：将清洗干净的基片置于匀胶机上，用移液枪吸取200ul的前驱体滴在基片表面，用2000rpm旋涂30s，在75℃下烘干1min，得到前驱体溶质。
(4)激光照射：用波长为1064nm的红外激光器照射置于基片表面的前驱体，选择激光输出功率为17W、扫描速度为5mm/s、线间距为0.05mm，激光照射用线扫方式，线扫范围为2.0×2.0cm，在惰性气氛下进行激光照射，最后制得PbS薄膜。
实施例4
(1)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为0.9g，B的重量为0.24g，放入玻璃容器中，玻璃容器中加入C溶液3ml，磁力搅拌1.5h，磁力搅拌转速1500rpm，温度为50℃，形成黑棕色的前驱体溶液，A为醋酸铅，B为硒脲，C为二甲基甲酰胺。
(2)衬底清洗：选取尺寸为2英寸的陶瓷衬底，先用纯度大于99.5％的丙酮超声5min，再用纯度大于99.7％的无水乙醇超声5min。
(3)前驱体旋涂：将清洗干净的基片置于匀胶机上，用移液枪吸取100ul的前驱体滴在基片表面，用1500rpm旋涂60s，在75℃下烘干1min，得到前驱体溶质。
(4)激光照射：用波长为694nm的红外激光器照射置于基片表面的前驱体，选择激光输出功率为15W、扫描速度为8mm/s、线间距为0.1mm，激光照射用面扫方式，面扫范围为1.0×1.0cm，在惰性气氛下进行激光照射，最后制得PbSe薄膜。
实施例5
(1)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为0.7g，B的重量为0.14g，放入剥离容器中，玻璃容器中加入C溶液3ml，磁力搅拌1h，磁力搅拌转速1800rpm，温度为50℃，形成黑棕色的前驱体溶液，A为氯化铅，B为硒脲，C为二甲基甲酰胺。
(2)衬底清洗：选取尺寸为2英寸的聚酰亚胺衬底，先用纯度大于99.5％的丙酮超声5min，再用纯度大于99.7％的无水乙醇超声5min。
(3)前驱体旋涂：将清洗干净的基片置于匀胶机上，用移液枪吸取100ul的前驱体滴在基片表面，用1500rpm旋涂30s，在75℃下烘干1min，得到前驱体溶质。
(4)激光照射：用波长为1064nm的红外激光器照射置于基片表面的前驱体，选择激光输出功率为18W、扫描速度为8mm/s、线间距为0.1mm，激光照射用线扫方式，线扫范围为1.0×1.0cm，在真空环境下进行激光照射，最后制得PbSe薄膜。
实施例6
(1)前驱体制备：用电子天平称量A和B，A的重量为1.0g，B的重量为0.14g，放入玻璃容器中，玻璃容器中加入C溶液3.5ml，磁力搅拌1h，磁力搅拌转速1800rpm，温度为50℃，形成黑棕色的前驱体溶液，A为醋酸铅，B为硫脲，C为二甲基甲酰胺。
(2)衬底清洗：选取尺寸为2英寸的SiO2/Si衬底，先用纯度大于99.5％的丙酮超声5min，再用纯度大于99.7％的无水乙醇超声5min。
(3)前驱体旋涂：将清洗干净的基片置于匀胶机上，用移液枪吸取100ul的前驱体滴在基片表面，用1500rpm旋涂30s，在100℃下烘干1min，得到前驱体溶质。
(4)激光照射：用波长为1064nm的红外激光器照射置于基片表面的前驱体，选择激光输出功率为16W、扫描速度为8mm/s、线间距为0.03mm，激光照射用线扫方式，线扫范围为1.0×1.0cm，在真空环境下进行激光照射，最后制得PbS薄膜。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将A和B混合后加入C溶液得到前驱体溶液，A为醋酸铅或者氯化铅，B为硫脲或者硒脲，C为二甲基甲酰胺；
(2)将所述前驱体溶液旋涂在衬底上，烘干得到前驱体溶质；
(3)用红外激光器照射所述前驱体溶质，所述红外激光器输出功率为15W～18W、扫描速度为5～20mm/s、线间距为0.01～0.1mm，照射在真空环境或者惰性气氛下进行，得到IV-VI族半导体薄膜。
2.如权利要求1所述的一种IV-VI半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
将A和B混合后加入C溶液，密闭磁力搅拌1～2小时、反应温度为40℃～80℃、磁力搅拌转速为1000～1800rpm，得到前驱体溶液；其中，A为醋酸铅或者氯化铅，B为硫脲或者硒脲，C为二甲基甲酰胺。
3.如权利要求2所述的一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：
用移液枪吸取100ul～200ul的前驱体溶液滴在衬底上，用1500～3000rpm的转速旋涂30～60s，在50～100℃下烘干1～5min，得到前驱体溶质。
4.如权利要求1至3任一项所述的一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述红外激光器为固体红外激光器或光纤红外激光器。
5.如权利要求1至3任一项所述的一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述红外激光器的扫描方式为线扫描或面扫描。
6.如权利要求1至3任一项所述的一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为SiO2/Si、陶瓷片、或聚酰亚胺。
7.如权利要求1所述的一种IV-VI族半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为SiO2/Si时，所述SiO2/Si基片的氧化层厚度为50nm～300nm。
8.一种IV-VI族半导体薄膜，其特征在于，所述IV-VI族半导体薄膜由权利要求1至7任一项所述的方法制备得到。
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