CN113912105A - 一种制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法，该方法是通过将纯碘化铅粉末与超纯水按照一定比例混合均匀，在一定温度下进行加热搅拌，然后采用溶液法，将一定体积的溶液滴在一定温度下表面有金属镀层的衬底上，从而制备超薄的碘化铅纳米片；利用液面生长碘化铅纳米片的特点，将其引流或定向转移到目标衬底或样品上，可以实现无损超净转移超薄大尺寸碘化铅纳米片。本发明可以制备和转移尺寸50～200um,厚度3～20nm且具有单晶结构和高质量的超薄大尺寸碘化铅纳米片，对生长更多基于溶液法的纳米片有重要的借鉴意义，可以进一步研究分子动力学等物理机制，并且本发明提供的转移方法具有无损超净、可控性好、重复性高、产量高、成本低等优点，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法，该方法制备 简单、成本低廉、重复性好、产量高，并且有助于进一步研究分子动力学等物 理机制，以及有利于工业化生产。
背景技术
近年来，二维材料由于其独特的量子限制尺寸在材料领域引起了广泛的关 注。超薄的二维纳米材料是一类新兴的纳米材料类别，其具有片状结构，水平 尺寸超过100nm或几个微米甚至更大，但是厚度只有单个或几个原子厚(典型 厚度小于5nm)。自从石墨烯(单原子层厚度的石墨)被制备出来后，其拥有的 新奇化学和物理特性便吸引了物理、化学和材料领域众多科学家和团队的研究 热情和兴趣。由于电子被限制在二维的环境中，二维材料表现出了独特的物理、 电子和化学特性。
金属碘化物因其优良的电学特性和潜在应用前景深受研究者的广泛关 注.其中，PbI2由于具有较宽的能带(Eg＝2.3～2.6eV)、较高的电阻率(ρ＞1013Ω·cm)和良好的化学稳定性，可被用来做光电材料、室温辐射探测器及医疗 成像材料等。与体材料相比，低维层状材料特有的二维传导通道使其具有响应 速度快的优势。为了探索二维材料的新奇特性，包括碘化铅在内的卤化物二维 层状材料被证实是制备优异性能二维光电器件的备选材料，所以吸引了大量研 究团体的注意力。
然而，二维碘化铅纳米片的制备方法仍需要进一步的提升。目前，合成各 种纳米片结构的碘化铅晶体的方法主要有：机械剥离法、物理气相沉积法和溶 液法.然而，机械剥离法制备的PbI2很难剥离出大面积且均匀的薄层材料，而 且可重复性较差且形状不规则。而物理气相沉积法可以制备出表面平整、形状 规则的单层PbI2纳米片，但是这种方法的实行需要在高温条件和真空环境下进 行，操作比较复杂且不易控制。常规的溶液法制备PbI2纳米片也具有平整表面 和规则形状，但是所生长纳米片的尺寸和厚度并没有较强的规律性，很难制备 超薄大尺寸的PbI2纳米片。
而本文考虑了碘化铅的溶解度与温度的差异、蒸汽压的影响、金属镀层与 碘化铅溶液的相互作用、衬底亲水性的调控及液面生长的可控性等因素，提出 了一种制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法，该方法制备简单、成本低 廉、重复性好、产量高，并且有助于进一步研究分子动力学等物理机制，以及 有利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种制备转移超薄 大尺寸碘化铅纳米片的方法。本发明可以制备尺寸50～200um,厚度3～20nm 的超薄大尺寸碘化铅纳米片，甚至可以引流和定向转移超薄大尺寸的碘化铅纳 米片，同时所提供的方法具有灵活普适、可控性好、重复性好、产量高、成本 低等优点。有助于进一步研究分子动力学等物理机制，以及有利于工业化生产。
本发明所提供的技术方案如下：通过调控碘化铅溶解度与温度的差异、蒸 汽压、金属镀层衬底的亲水性及其液面生长的可控性等因素，制备超薄大尺寸 碘化铅纳米片，所描述制备方法具有灵活普适、可控性好、重复性好、产量高、 成本低等优点。具体包括：(1)将纯碘化铅粉末与超纯水混合均匀，进行加热 搅拌，得到碘化铅的过饱和水溶液；(2)将硅衬底进行干净清洗，然后使用蒸 镀仪在干净硅衬底上蒸镀金属，如铬或铬/金，得到金属镀层衬底；(3)将金属 镀层衬底放置于等离子体清洗仪中进行亲水处理，然后将该金属镀层衬底放置 于40℃的热台上进行恒温保持，制备得到超薄大尺寸碘化铅纳米片；(4)将金 属镀层衬底上溶液表面的碘化铅纳米片进行引流和定向转移到目标衬底或样品 上，待溶液干燥后，再进行升温加热处理一定时间，即完成转移超薄大尺寸碘 化铅纳米片。
优选的，所述的纯碘化铅粉末与超纯水所制备的碘化铅过饱和溶液浓度在 0.2-2mg/ml，其中，纯碘化铅粉末质量为6-20mg，超纯水的体积为6-20ml。
优选的，所述的纯碘化铅和超纯水的混合物的加热搅拌温度为30-90℃， 转速为100-400rpm，搅拌时间为10min-72h。
优选的，所述的硅衬底切割大小为3mm-3cm，在干净硅衬底上蒸镀的金 属为铬(Cr)或铬(Cr)/金(Au)，蒸镀的金属镀层厚度为5nm-100nm。
优选的，所述的等离子体清洗通入的气体为氧气(O2)、氮气(N2)或空 气，清洗时间为30-600s。
优选的，所述的移液枪将一定体积的碘化铅过饱和水溶液滴在该金属镀层 衬底上的碘化铅过饱和水溶液体积为2ul-20ul，金属镀层衬底尺寸为3mm-3 cm。
优选的，所述的干燥后升温加热处理的温度范围为30-180℃。
有益效果
本发明公开一种实现制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法，可通过 调控碘化铅溶解度与温度的差异、蒸汽压、金属镀层衬底的亲水性及其液面生 长的可控性等因素，制备转移超薄大尺寸碘化铅纳米片，包括以下三个部分：1， 通过溶液配比，得到碘化铅的过饱和溶液；2，使用蒸镀仪，可实现在干净硅片 衬底上蒸镀金属，如铬或铬/金，得到金属镀层衬底；3，通过衬底亲水处理及 衬底加热产生的蒸汽压作用，实现在镀层衬底上得到超薄大尺寸碘化铅纳米片 的制备；4，通过液面生长的可控性，实现在任意衬底或样品上转移得到超薄大 尺寸碘化铅纳米片。本发明可以制备引流和定向转移尺寸50～200um,厚度3～ 20nm的超薄大尺寸碘化铅纳米片，同时所提供的方法具有灵活普适、可控性 好、重复性好、产量高、成本低等优点。有助于进一步研究分子动力学等物理 机制，以及有利于工业化生产。
本发明对于蒸镀金属种类的选择，经历了大量的实验筛选。在制备金属镀 层衬底时，金属采用过Ag,Al,Pt,Au及Cr，而Ag,Al,Pt所制备的样品均具有 较大缺陷，Au和Cr镀层衬底的碘化铅纳米片表面平整，同时，对Au镀层衬底 具有可制备较厚碘化铅纳米片样品和含有Cr镀层衬底具有可制备超薄碘化铅纳 米片样品的特点进行对比，从而更加有力地论证了金属镀层对碘化铅纳米片制 备厚度的强烈作用。此外，对于衬底温度的选择，也经历了大量的实验筛选。 在大尺寸碘化铅纳米片生长的过程中，发现对于不同温度的衬底，碘化铅纳米 片的生长尺寸有所不同，其中40℃的衬底温度最有利于大尺寸碘化铅纳米片的生长。
本发明对于引流转移后目标衬底及样品的选择，经历了大量的实验筛选。 在衬底的选择方面，无论衬底是否经等离子体清洗处理，任何可承载溶液的衬 底都可成功进行实验。引流转移的方法具有极大的普适性和应用价值。
本发明对于定向转移碘化铅纳米片的电极衬底的选择，经历了大量的实验 筛选。在电极的制备方面，光刻、EBL及铜网掩模等方法制备的电极均适用于 该碘化铅纳米片的定位转移。定向转移的方法具有较强的灵活性，有利于器件 方面的制备和应用。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的 具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制，附图中：
图1是本发明所提供的实现通过蒸镀制备镀层衬底的示意图；
图2是本发明所提供的实现制备基于镀层衬底的PbI2纳米片的示意图；
图3是本发明所提供的实现引流转移的PbI2纳米片的示意图；
图4是本发明所提供的实现定位转移的PbI2纳米片的器件示意图；
图5是本发明所提供的实现制备不同温度衬底上PbI2纳米片的光学照片；
图6是本发明所提供的实现制备不同镀层衬底上PbI2纳米片的光学照片；
图7是本发明所提供的实现制备不同镀层衬底上PbI2纳米片的拉曼对比；
图8是本发明所提供的实现制备不同镀层衬底上PbI2纳米片的荧光对比；
图9是本发明所提供的实现引流转移的PbI2纳米片的光学照片；
图10是本发明所提供的实现定位转移的PbI2纳米片器件的光学照片；
具体实施方式
实施例1:
将10mg PbI2颗粒与10ml超纯水混合，并于温度为90℃，转速为300 rmp的加热台上搅拌6h，得到浓度为1mg/ml的PbI2过饱和水溶液；再将硅衬 底切割为1cm*1cm大小，并进行干净清洗，然后使用蒸镀仪在干净硅衬底上 蒸镀金属Cr-30nm，得到Cr镀层衬底；将该Cr镀层衬底放置于等离子体清洗 仪中通入O2进行清洗300s的亲水处理，然后将已亲水处理的Cr镀层衬底放置 于40℃的热台上进行恒温保持，再使用移液枪将体积为5ul的PbI2过饱和水溶 液滴在该Cr镀层衬底上，待溶液干燥后，再进行升温150℃加热处理2min， 可制备尺寸为60um，厚度为3nm的PbI2纳米片，如图6。
实施例2:
将12mg PbI2颗粒与10ml超纯水混合，并于温度为90℃，转速为300 rmp的加热台上搅拌24h，得到浓度为1.2mg/ml的PbI2过饱和水溶液；再将硅 衬底切割为5mm*5mm大小，并进行干净清洗，然后使用蒸镀仪在干净硅衬底 上蒸镀金属Cr-5nm/Au-20nm，得到Cr/Au镀层衬底；将该Cr/Au镀层衬底放 置于等离子体清洗仪中通入N2进行清洗400s的亲水处理，然后将已亲水处理 的Cr/Au镀层衬底放置于40℃的热台上进行恒温保持，再使用移液枪将体积为 2ul的PbI2过饱和水溶液滴在该Cr/Au镀层衬底上，待溶液干燥后，再进行升温180℃加热处理2min，可制备尺寸为70um，厚度为6nm的PbI2纳米片， 如图6。
实施例3:
将15mg PbI2颗粒与10ml超纯水混合，并于温度为90℃，转速为350 rmp的加热台上搅拌6h，得到浓度为1.5mg/ml的PbI2过饱和水溶液；再将硅 衬底切割为1.5cm*1.5cm大小，进行干净清洗；然后使用蒸镀仪在干净硅衬底 上蒸镀金属Cr-5nm/Au-50nm，得到Cr/Au镀层衬底；将该Cr/Au镀层衬底放 置于等离子体清洗仪中通入空气进行清洗300s的亲水处理，然后将已亲水处理 的Cr/Au镀层衬底放置于40℃的热台上进行恒温保持；再使用移液枪将体积为 15ul的PbI2过饱和水溶液滴在该Cr/Au镀层衬底上，用镊子将该Cr/Au镀层衬底上溶液表面的PbI2纳米片引流到超薄碳膜上；待溶液干燥后，再进行升温 105℃加热处理1min，可完成转移制备超薄碳膜上尺寸为100um，厚度为10 nm的PbI2纳米片，如图9。
实施例4:
将12mg PbI2颗粒与10ml超纯水混合，并于温度为90℃，转速为350 rmp的加热台上搅拌6h，得到浓度为1.2mg/ml的PbI2过饱和水溶液；再将已 进行光刻蒸镀电极的硅衬底1切割为1cm*1cm大小，进行干净清洗；再将硅 衬底2切割为1cm*1cm大小，进行干净清洗；然后使用蒸镀仪在干净硅衬底 2上蒸镀金属Cr-20nm/Au-5nm，得到Cr/Au镀层衬底；将该Cr/Au镀层衬底放 置于等离子体清洗仪中通入空气进行清洗100s的亲水处理，然后将已亲水处理 的Cr/Au镀层衬底放置于40℃的热台上进行恒温保持；再使用移液枪将体积为 8ul的PbI2过饱和水溶液滴在该Cr/Au镀层衬底上，用镊子将该Cr/Au镀层衬 底上溶液表面的PbI2纳米片引流到衬底1，用洗耳球将溶液表面的PbI2纳米片 吹到衬底1上的固定电极位置；待溶液干燥后，再进行升温180℃加热处理1 min，可完成定向制备电极硅片上尺寸为200um，厚度为20nm的PbI2纳米片， 如图10。
对比例1:
将10mg PbI2颗粒与10ml超纯水混合，并于温度为90℃，转速为300 rmp的加热台上搅拌6h，得到浓度为1mg/ml的PbI2过饱和水溶液；再将硅衬 底切割为1cm*1cm大小，并进行干净清洗，然后使用蒸镀仪在干净硅衬底上 蒸镀金属Cr-30nm，得到Cr镀层衬底；将该Cr镀层衬底放置于等离子体清洗 仪中通入O2进行清洗300s的亲水处理，然后将已亲水处理的Cr镀层衬底放置 于70℃的热台上进行恒温保持，再使用移液枪将体积为5ul的PbI2过饱和水溶 液滴在该Cr镀层衬底上，待溶液干燥后，再进行升温150℃加热处理2min， 可制备尺寸为4um，厚度为4nm的超薄PbI2纳米片，如图5。
结论：较高衬底温度无法生长较大尺寸的超薄PbI2纳米片。
对比例2:
将10mg PbI2颗粒与10ml超纯水混合，并于温度为90℃，转速为300 rmp的加热台上搅拌6h，得到浓度为1mg/ml的PbI2过饱和水溶液；再将硅衬 底切割为1cm*1cm大小，并进行干净清洗，然后使用蒸镀仪在干净硅衬底上 蒸镀金属Au-30nm，得到Au镀层衬底；将该Au镀层衬底放置于等离子体清 洗仪中通入O2进行清洗300s的亲水处理，然后将已亲水处理的Au镀层衬底 放置于40℃的热台上进行恒温保持，再使用移液枪将体积为5ul的PbI2过饱和 水溶液滴在该Au镀层衬底上，待溶液干燥后，再进行升温150℃加热处理2 min，可制备尺寸为80um，厚度为53nm的PbI2纳米片，如图6。
结论：纯Au金属镀层生长的PbI2纳米片厚度无法达到超薄(～几nm)的 水平，一般较厚，可达到50以上纳米的厚度。
对比例3:
将10mg PbI2颗粒与10ml超纯水混合，并于温度为90℃，转速为300 rmp的加热台上搅拌6h，得到浓度为1mg/ml的PbI2过饱和水溶液；再将硅衬 底切割为1cm*1cm大小，并进行干净清洗，然后使用蒸镀仪在干净硅衬底上 蒸镀金属Ag-30nm，得到Ag镀层衬底；将该Ag镀层衬底放置于等离子体清 洗仪中通入O2进行清洗300s的亲水处理，然后将已亲水处理的Ag镀层衬底 放置于40℃的热台上进行恒温保持，再使用移液枪将体积为5ul的PbI2过饱和 水溶液滴在该Ag镀层衬底上，待溶液干燥后，再进行升温150℃加热处理2 min，发现所制备的样品并不是PbI2纳米片，如图6。
结论：由于Ag会与PbI2溶液发生化学反应，所以采用相同方法在Ag镀层 生长的样品不是PbI2纳米片。此外，Al,Pt镀层上所制备的样品均具有较大缺 陷，表面形貌可参照图6，表征及光学性质对比可参照图7和图8。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进 或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种制备和转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法，包括如下步骤：
(1)将纯碘化铅粉末与超纯水混合均匀，进行加热搅拌，得到碘化铅的过饱和水溶液；
(2)将硅衬底进行干净清洗，然后使用蒸镀仪在干净硅衬底上蒸镀金属，所述金属为铬或铬/金，得到金属镀层衬底；
(3)将金属镀层衬底放置于等离子体清洗仪中进行亲水处理，然后将该金属镀层衬底放置于热台上进行恒温40℃保持，再将碘化铅过饱和水溶液滴在该金属镀层衬底，制备得到超薄大尺寸碘化铅纳米片；
(4)将金属镀层衬底上溶液表面的碘化铅纳米片进行引流和定向转移到目标衬底或样品上，待溶液干燥后，再进行升温加热处理，即完成转移超薄大尺寸碘化铅纳米片。
2.根据权利要求1所述的实现制备碘化铅的过饱和水溶液的方法，其特征在于：步骤1所述的纯碘化铅粉末与超纯水所制备的碘化铅过饱和溶液浓度在0.2-2mg/ml，其中，纯碘化铅粉末质量为6-20mg，超纯水的体积为6-20ml。
3.根据权利要求1所述的实现制备碘化铅的过饱和水溶液的方法，其特征在于：纯碘化铅和超纯水的混合物的加热搅拌温度为30-90℃，转速为100-400rpm，搅拌时间为10min-72h。
4.根据权利要求1所述的实现制备金属镀层衬底的方法，其特征在于：步骤2所述的硅衬底切割大小为3mm-3cm，在干净硅衬底上蒸镀的金属为铬(Cr)或铬(Cr)/金(Au)，蒸镀的金属镀层厚度为5nm-100nm。
5.根据权利要求1所述的实现金属镀层衬底的亲水处理的方法，其特征在于：步骤3所述的等离子体清洗通入的气体为氧气(O2)、氮气(N2)或空气，清洗时间为30-600s。
6.根据权利要求1所述的实现转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法，其特征在于：步骤3用移液枪将碘化铅过饱和水溶液滴在该金属镀层衬底上的碘化铅过饱和水溶液体积为2ul-20ul，金属镀层衬底尺寸为3mm-3cm。
7.根据权利要求1所述的实现转移超薄大尺寸碘化铅纳米片的方法，其特征在于：步骤4所述的干燥后升温加热处理的温度范围为30-180℃。
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