CN107298439B - 一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯制备领域，具体涉及一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法。其显著的特点是将石墨与碳源、丁苯乳胶等配制成浆料，通过静电喷涂在石英板上来回喷涂，同时利用刮涂板在同一方向进行反复刮涂，根据石墨的层结构，通过刮涂，使得石墨微粒整理沿层方向排布，进一步，沿涂层垂直方向和近于涂层平行方向定向对涂布的石墨层扫描轰击，沿层定向排布的石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，链接为大面积石墨层，并受飞秒激光近于涂层平行方向定向对涂布的石墨层扫描轰击，产生持续的高能振荡，将石墨层层层剥离，得到大片径的石墨烯片。该方法工艺简单，得到的石墨烯片片径大、层数易控，实现了低成本高效制备石墨烯片。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备领域，具体涉及一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法。
背景技术
石墨烯是一种新型二维材料，只有一个碳原子厚，因此具有优异的导电性、热导率、透光率、力学强度等特性。石墨烯可广泛应用于电子信息、航空航天、光电子技术、绿色能源、生物医药、复合增强等诸多领域。
特别是大面积石墨烯，其表现出的优异的电性能和界面增强性能成为显现石墨烯应用价值的关键。目前，石墨烯的制备方法众多，主要有：微机械剥离法、外延生长法、氧化－还原法、化学气相沉积法等，但大多的制备方法都难以实现大面积、高质量、低成本的可控制备大面积石墨烯。其中，化学气相沉积法是目前常用的制备大面积石墨烯的方法，该方法是将甲烷等碳源在催化衬底上反应，且要求苛刻的温度、压强等化学环境进行沉积反应，反应后需要将得到的石墨烯转移。现阶段气相沉积制备石墨烯常采用的基体主要包括金属箔（Ni、Cu、Ru 等）和合金（如MgO 等）薄膜。但由于催化金属大小不均、分布不均等问题，所制备的石墨烯存在着晶粒尺寸小（纳米级）、在晶界处存在多层石墨烯、层数难以控制等缺陷，并且金属催化薄膜所用的基底还涉及复杂沉积过程，这些都给传统化学气相沉积制备石墨烯的实际应用提供了阻碍。石墨烯层在晶片衬底或金属衬底中经大面积的合成，因此，为了将石墨烯层应用于电子器件，需要将石墨烯层转印到电子器件的电极衬底的工艺。因此，其工艺是复杂的,目前量产难度较大。外延生长法制备的石墨烯，由于与Ｓｉ基半导体工艺相兼容（不需要转移），在半导体领域具有一定应用优势。但ＳｉＣ晶体表面在制备过程中表面将会发生重构，难于获得大面积、高质量的石墨烯薄膜；同时，石墨烯表面电子性质受ＳｉＣ衬底的影响很大，限制了产品在其它领域的应用。
另外,目前制备大面积石墨烯膜的方法气相沉积法和外延法的目的是为了获得大片的薄膜用于特殊的用途,如果用该类方法制备在增强等复合领域应用的粉末状石墨烯片,其不具有实用性,成本过高.而且使用设备和原料昂贵，而且难以低成本量产，从而阻碍了石墨烯的应用发展。但同时,我们希望能够通过低成本的制造方法\规模化获得到大片径的粉末状石墨烯片,以用于如导电剂、增强复合等。而常规的微机械剥离法、氧化－还原法在采用超声、机械研磨等剥离时，明显的降低了石墨烯的片径，获得的石墨烯片径小，显然不能充分发挥石墨烯二维材料的特性。
尽管目前通过气相沉积法和外延生长法获得了大面积石墨烯 ，但无论是气相沉积还是外延生长，均是以碳源重新形成石墨晶体，因而导致对反应环境要求较高，难以低成本量产。为此，我们在积极寻求新的技术突破。飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光，持续时间只有几个飞秒，其聚焦直径可以达到1um 以内，加工精度可以达到100nm 以内，将其应用于石墨烯的制备成为石墨烯领域技术人员所期望的。
中国发明专利CN105036118A公开了一种基于飞秒激光技术的Cu/石墨烯剥离方法，通过在衬底铜箔上生长沉积石墨烯，然后采用飞秒激光进行扫描辐照，去除铜箔，即得石墨烯/透明目标衬底。该发明利用飞秒激光对铜箔进行了剥离。但该发明仍是基于沉积石墨烯的转移，因而成本较高。
发明内容
针对现有方法难以低成本制备大片径石墨烯片的缺陷，本发明提出一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法。其将石墨与碳源等配制成浆料，通过静电喷涂在石英板上来回喷涂，同时利用刮涂板在同一方向进行反复刮涂，在反复刮涂中，使喷涂的石墨沿层方向排布，并层层堆积形成厚膜；然后利用脉冲飞秒激光，沿层垂直方向和近于层平行方向定向对涂布的石墨层扫描轰击，沿层定向排布的石墨层以及碳源受飞秒轰击定向碳化反应，链接为大面积石墨层，并受飞秒激光产生持续的高能振荡，将石墨层层层剥离，得到大片径的石墨烯片。该方法工艺简单，得到的石墨烯片片径大、层数易控，实现了低成本高效制备石墨烯片。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，其特征在于：具体制备方法如下：
（1）将石墨粉与粘性碳源材料、氯化铁、丁苯乳胶以质量比100:3-5：0.5-1：1-3在水中配制成粘性液，然后通过静电喷涂在石英板上来回喷涂，同时利用刮涂板在同一方向进行反复刮涂，在反复刮涂中，使喷涂的石墨沿层方向排布，循环静电喷涂、刮涂板刮涂，使石墨沿层方向排布并层层堆积形成厚膜；
（2）将步骤（1）得到的厚膜施加0.08-0.1MPa的压力，送入干燥槽，在80-100℃条件下保压干燥15-25min，形成定量为200-500g/㎡的干燥厚膜；
（3）将步骤（2）得到的干燥厚膜送入飞秒激光室，飞秒激光室设置两个方向的飞秒激光束进行扫描，一束沿垂直于干燥厚膜面扫描轰击，石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，使石墨链接为大面积石墨层；另一束与干燥厚膜面呈5-10°夹角扫描轰击，受飞秒激光产生持续的高能振荡，将大面积石墨层层剥离，经气流吹扫收集形成大片径石墨烯片；其中两束飞秒激光，垂直于干燥厚膜面扫描速率大于与干燥厚膜面呈5-10°夹角扫描速率。
优选的，步骤（1）所述粘性碳源材料为壳聚糖、蔗糖、酯化淀粉、海藻酸中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述的丁苯乳胶的固含量为50-60%。
优选的，步骤（1）所述的静电喷涂，喷涂压力为0.8-1.2MPa，移动速率为0.5-1m/s。在反复喷涂过程中，通过同一方向的反复刮涂，使喷涂的石墨沿层方向排布，并层层堆积形成厚膜。
优选的，步骤（1）所述的刮涂板为合金钢刮涂板，其刀刃HV硬度为650-700。
优选的，步骤（1）所述刮涂板为陶瓷刮涂板。
优选的，步骤（3）所述飞秒激光束为掺钛蓝宝石为固体介质激光器。
优选的，步骤（3）所述垂直于干燥厚膜面的飞秒激光，扫描速率为0.5-0.8m/s；与干燥厚膜面呈5-10°夹角的飞秒激光扫描速率为0.3-0.4m/s。
目前，通过机械研磨等大规模制备的石墨烯的过程中，石墨依靠尺寸的不断减小来获得石墨烯，显然也使得石墨烯的片径减小，其二维性能受到了影响，特别是导电性、增强性受影响较大。而气相沉积法和外延法获得是大片的薄膜，其成本高、工艺复杂、规模化受限，目前只用于特殊的薄膜用途,如果用该类方法制备在增强等复合领域应用的粉末状石墨烯片,其不具有实用性。本发明为了规模化、低成本获得大片径的石墨烯片，将飞秒激光应用于制备石墨烯片，其显著的特点是将石墨与碳源、丁苯乳胶等配制成浆料，通过静电喷涂在石英板上来回喷涂，同时利用刮涂板在同一方向进行反复刮涂，根据石墨的层结构，通过刮涂，使得石墨微粒整理沿层方向排布，进一步，沿涂层垂直方向和近于涂层平行方向定向对涂布的石墨层扫描轰击，沿层定向排布的石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，链接为大面积石墨层，这一链接使得石墨的层面积大幅提高。并受飞秒激光近于涂层平行方向定向对涂布的石墨层扫描轰击，产生持续的高能振荡，将石墨层层层剥离，得到大片径的石墨烯片。该方法工艺简单，得到的石墨烯片片径大、层数易控，实现了低成本高效制备石墨烯片。
本发明一种基于激光剥离制备石墨烯的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、实现了低成本、规模化剥离制备大片径石墨烯片。
2、本发明制备方法利用静电喷涂和刮涂结合，使得石墨沿层方向排布，并层层堆积形成厚膜，为后续在径向方向链接为大片石墨和剥离为大片径石墨烯片提供了支撑。
3、本发明制备方法利用飞秒激光将石墨层以及碳源、丁苯乳胶轰击定向碳化反应，链接为大面积石墨层，利用飞秒激光定向对涂布的石墨层扫描轰击，产生持续的高能振荡，将石墨层层层剥离，得到大片径的石墨烯片。
4、本发明方法工艺简单、制备过程清洁无污染、制备效率高，适合于规模化生产。
附图说明
图1 为实施例1利用飞秒激光制备得到的石墨烯片的扫描电镜图（SEM）。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，具体制备方法如下：
（1）将石墨粉与酯化淀粉、氯化铁、50%固含量的丁苯乳胶以质量比100:3：0.5：3在水中搅拌均匀配制成粘稠的液体，然后通过静电喷涂以喷涂压力为0.8MPa喷涂在石英板上，喷涂移动速率为0.5m/s喷涂，同时利用HV硬度为650合金钢刮涂板，在喷涂层同一方向刮涂10次，在反复刮涂中，使喷涂的石墨沿层方向排布，循环静电喷涂、刮涂使石墨层层堆积形成厚膜；
（2）将步骤（1）得到的厚膜施加0.08-0.1MPa的压力，送入干燥槽，在80-100℃条件下保压干燥15min，形成定量为500g/㎡的干燥厚膜；
（3）将步骤（2）得到的干燥厚膜送入飞秒激光室，飞秒激光为掺钛蓝宝石为固体介质激光器，飞秒激光室设置两个方向的飞秒激光束进行扫描，一束沿垂直于干燥厚膜面以扫描速率为0.6m/s扫描轰击，石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，使石墨链接为大面积石墨层；另一束与干燥厚膜面呈5°夹角以扫描速率为0.4m/s扫描轰击，受飞秒激光产生持续的高能振荡，将大面积石墨层层剥离，经气流吹扫收集形成大片径石墨烯片。
该实施例1制备石墨烯片的产量达到6kg/h，通过拉曼分析，拉曼光谱表明，该石墨烯片单层高质量石墨烯片，石墨烯的褶皱少；进一步通过扫描电镜观测（如图1），本实施例得到的石墨烯片具有大片径，且片径分布均匀。较佳的片径大于50μm。
实施例2
一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，具体制备方法如下：
（1）将石墨粉与壳聚糖、氯化铁、55%固含量的丁苯乳胶以质量比100:5：1：1在水中搅拌均匀配制成粘稠的液体，然后通过静电喷涂以喷涂压力为1.0MPa喷涂在石英板上，喷涂移动速率为0.5m/s喷涂，同时利用碳化硅陶瓷刮涂板在喷涂层同一方向刮涂5次，在反复刮涂中，使喷涂的石墨沿层方向排布，循环静电喷涂、刮涂使石墨层层堆积形成厚膜；
（2）将步骤（1）得到的厚膜施加0.08-0.1MPa的压力，送入干燥槽，在80-100℃条件下保压干燥15min，形成定量为300g/㎡的干燥厚膜；
（3）将步骤（2）得到的干燥厚膜送入飞秒激光室，飞秒激光为掺钛蓝宝石为固体介质激光器，飞秒激光室设置两个方向的飞秒激光束进行扫描，一束沿垂直于干燥厚膜面以扫描速率为0.5m/s扫描轰击，石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，使石墨链接为大面积石墨层；另一束与干燥厚膜面呈8°夹角以扫描速率为0.3m/s扫描轰击，受飞秒激光产生持续的高能振荡，将大面积石墨层层剥离，收集，形成大片径石墨烯片。
该实施例2制备石墨烯片的产量达到8kg/h，测量出该石墨烯片在室温下的载流子迁移率可达6500cm2/Vs，因此该石墨烯片单层率高，且大片的石墨烯片在飞秒激光作用下连接生长成了一个完整的晶体结构。
实施例3
一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，具体制备方法如下：
（1）将石墨粉与海藻端、氯化铁、60%固含量的丁苯乳胶以质量比100:4：0.5：3在水中搅拌均匀配制成粘稠的液体，然后通过静电喷涂以喷涂压力为1.2MPa喷涂在石英板上，喷涂移动速率为0.8m/s喷涂，同时利用碳化硅陶瓷刮涂板在喷涂层同一方向刮涂15次，在反复刮涂中，使喷涂的石墨沿层方向排布，循环静电喷涂、刮涂使石墨层层堆积形成厚膜；
（2）将步骤（1）得到的厚膜施加0.08-0.1MPa的压力，送入干燥槽，在80-100℃条件下保压干燥20min，形成定量为400g/㎡的干燥厚膜；
（3）将步骤（2）得到的干燥厚膜送入飞秒激光室，飞秒激光为掺钛蓝宝石为固体介质激光器，飞秒激光室设置两个方向的飞秒激光束进行扫描，一束沿垂直于干燥厚膜面以扫描速率为0.7m/s扫描轰击，石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，使石墨链接为大面积石墨层；另一束与干燥厚膜面呈9°夹角以扫描速率为0.3m/s扫描轰击，受飞秒激光产生持续的高能振荡，将大面积石墨层层剥离，形成大片径石墨烯片。
实施例4
一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，具体制备方法如下：
（1）将石墨粉与蔗糖、氯化铁、50%固含量的丁苯乳胶以质量比100:5：0.5：2在水中搅拌均匀配制成粘稠的液体，然后通过静电喷涂以喷涂压力为0.8MPa喷涂在石英板上，喷涂移动速率为0.5m/s喷涂，同时利用碳化硅陶瓷刮涂板在喷涂层同一方向刮涂20次，在反复刮涂中，使喷涂的石墨沿层方向排布，循环静电喷涂、刮涂使石墨层层堆积形成厚膜；
（2）将步骤（1）得到的厚膜施加0.08-0.1MPa的压力，送入干燥槽，在80-100℃条件下保压干燥15min，形成定量为300g/㎡的干燥厚膜；
（3）将步骤（2）得到的干燥厚膜送入飞秒激光室，飞秒激光为掺钛蓝宝石为固体介质激光器，飞秒激光室设置两个方向的飞秒激光束进行扫描，一束沿垂直于干燥厚膜面以扫描速率为0.8m/s扫描轰击，石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，使石墨链接为大面积石墨层；另一束与干燥厚膜面呈10°夹角以扫描速率为0.4m/s扫描轰击，受飞秒激光产生持续的高能振荡，将大面积石墨层层剥离，形成大片径石墨烯片。
Claims (5)
1.一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，其特征在于：具体制备方法如下：
（1）将石墨粉与粘性碳源材料、氯化铁、丁苯乳胶以质量比100:3-5：0.5-1：1-3在水中配制成粘性液，然后通过静电喷涂在石英板上来回喷涂，同时利用刮涂板在同一方向进行反复刮涂，在反复刮涂中，使喷涂的石墨沿层方向排布，循环静电喷涂、刮涂板刮涂，使石墨沿层方向排布并层层堆积形成厚膜；所述粘性碳源材料为壳聚糖、蔗糖、酯化淀粉、海藻酸中的至少一种；
（2）将步骤（1）得到的厚膜施加0.08-0.1MPa的压力，送入干燥槽，在80-100℃条件下保压干燥15-25min，形成定量为200-500g/㎡的干燥厚膜；
（3）将步骤（2）得到的干燥厚膜送入飞秒激光室，飞秒激光室设置两个方向的飞秒激光束进行扫描，一束沿垂直于干燥厚膜面扫描轰击，石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，使石墨链接为大面积石墨层；另一束与干燥厚膜面呈5-10°夹角扫描轰击，受飞秒激光产生持续的高能振荡，将大面积石墨层层剥离，经气流吹扫收集形成大片径石墨烯片；其中两束飞秒激光，垂直于干燥厚膜面扫描速率大于与干燥厚膜面呈5-10°夹角扫描速率；所述飞秒激光束为掺钛蓝宝石为固体介质激光器；所述垂直于干燥厚膜面的飞秒激光，扫描速率为0.5-0.8m/s；与干燥厚膜面呈5-10°夹角的飞秒激光扫描速率为0.3-0.4m/s。
2.根据权利要求1所述一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，其特征在于：步骤（1）所述的丁苯乳胶的固含量为50-60%。
3.根据权利要求1所述一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，其特征在于：步骤（1）所述的静电喷涂，喷涂压力为0.8-1.2MPa，移动速率为0.5-1m/s。
4.根据权利要求1所述一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，其特征在于：步骤（1）所述的刮涂板为合金钢刮涂板，其刀刃HV硬度为650-700。
5.根据权利要求1所述一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法，其特征在于：步骤（1）所述刮涂板为陶瓷刮涂板。
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| GR01 | Patent grant | ||
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