CN106892423A - 基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，包括以下步骤：S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面涂覆和/或沉积目标基底；其中，目标基底的原料组分中至少有一种呈非固相状态；S102：对S101得到的产物进行处理或其自发相变，以使目标基底中呈非固相状态的原料组分转化为固相；S103：分离除去S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。采用本发明提供的方法可以高质量地将大面积石墨烯转移到不同的目标基底上；转移过程中，目标基底实现由非固相状态到固相的相转变过程，从而始终保持目标基底与石墨烯的完美贴合，进而在后续去除固相载体时将石墨烯的缺陷最小化。

Description

基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，具体涉及一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯，是碳原子相互之间以sp2键和蜂窝状晶格排列形成的二维材料，可在二维空间无限延伸，且被认为是宇宙上最薄的材料，也被认为是最结实的材料。石墨烯具有不可穿透性、优异的机械性能、透明性以及导电性等，且被认为是分离应用的理想材料，目前已成为物理、化学、生物以及材料科学领域的研究热点。然而，在石墨烯的制备方面，以往采用微机械剥离法制备得到的石墨烯因尺寸小、产量低而严重限制了其在器件方面的应用。众所周知，通过化学气相沉积(CVD)法可以使碳材料在一些溶解性适宜的材料上生长，人们采用CVD法在铜片或硅片等固相载体上生产大面积且高质量的石墨烯，从而实现能够在显著降低生产成本的同时大面积的生产石墨烯。
然而，在具体应用过程中，常常需要将石墨烯转移到目标基底上，如在电子工业领域中，需要将石墨烯转移到SiO2/Si上才能应用；因为初始的固相载体如铜片或镍片等作为一种导电且非透明性的基材，不能用在最终的应用型产品中。基于此，如何将生长在固相载体如铜基材薄膜上的石墨烯有效转移到其他柔性、非导电且高弹性的基底材料上，已成为制约石墨烯广泛应用的瓶颈。
针对该技术难题，人们进行了一系列研究。然而，现有技术中转移石墨烯的技术依旧存在诸多不足，从而极大地影响了石墨烯的质量。具体原因为：传统转移过程主要包括以下步骤：(一)将沉积在初始固相载体(如铜片，PMMA塑料等)上的石墨烯面朝下放置在目标基底上；(二)通过溶解或加热等方法去除石墨烯的载体。该法最大的缺点在于：载体和目标均为固体，所以微观上存在结构不完全匹配的不足，当去除初始固相载体后，部分石墨烯因失去支持而处于悬空状态或皱褶状态，随后该部分石墨烯随机发展成缺陷，从而显著降低了石墨烯的质量，进而严重影响了石墨烯的性质如导电性或阻隔性等。基于此，提供一种新型高效转移石墨烯的方法尤为重要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法。采用本发明提供的方法可以高质量地将大面积石墨烯转移到不同的目标基底上；转移过程中，目标基底实现由非固相状态到固相的相转变过程，从而始终保持目标基底与石墨烯的完美贴合，进而在后续去除固相载体时将石墨烯的缺陷最小化；换句话说，本发明提供的基于原位制备目标基底转移石墨烯的方法，使得石墨烯在转移过程中始终能够得到完美的支撑，从而在除去固相载体时将石墨烯的缺陷最小化。
为此，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，包括以下步骤：S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面涂覆和/或沉积目标基底；其中，目标基底的原料组分中至少有一种呈非固相状态；即目标基底与石墨烯表面接触。S102：对S101得到的产物进行处理或其自发相变，以使目标基底中呈非固相状态的原料组分转化为固相；即在转移的过程中，使非固相状态的目标基底转化为固相，从而在石墨烯上原位形成能提供支撑的最终目标形态。当然，非固相状态的原料组分转化为固相的过程，可以自发进行，也可以在一定条件下进行处理而发生。S103：分离除去S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移；即石墨烯与目标基底从金属箔上释放下来。
在本发明的进一步实施方式中，S101中，非固相状态包括气态或液态。
在本发明的进一步实施方式中，S102中，转化为固相的方式包括：从液态凝固或析出、从气态沉积到石墨烯上、以及通过化学反应从气态或液态转变为固态中的一种或多种方式。需要说明的是，本领域技术人员知晓的能够在合适条件下从非固相状态转变为固态的聚合物溶液均可用于本发明。
在本发明的进一步实施方式中，S101中，固相载体包括铜箔或镍箔。
在本发明的进一步实施方式中，S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面均匀涂覆目标基底聚合物溶液；S102：将S101处理后的产物浸入溶剂中，使目标基底聚合物溶液发生相转化成为固相；S103：分离除去S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
在本发明的进一步实施方式中，目标基底的原料组分至少包括两种气体，且气体之间能够通过化学反应从气态转变为固态；气体包括第一气体和第二气体；其中，转移石墨烯的方法具体包括：S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面沉积第一气体；S102：对S101得到的产物通入第二气体，目标基底原料组分中的第一气体和第二气体通过化学反应从气态转变为固态；S103：分离除去S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
在本发明的进一步实施方式中，S101之前还包括步骤S100：在固相载体上采用化学气相沉积法制备石墨烯，或采用机械剥离法制备石墨烯。需要说明的是，本领域技术人员应该知晓：采用现有技术中的其他方法制备得到的石墨烯也是可以的。
在本发明的进一步实施方式中，机械剥离法制备石墨烯包括：从高定向热解石墨剥离得到石墨烯。具体地，高定向热解石墨(HOPG)是指热解石墨经3200℃-3600℃的高温处理，制备得到的密度大于2.25g/cm3，△δ为2°的HOPG。
第二方面，采用本发明提供的方法转移得到的石墨烯。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)申请人经过大量研究发现：采用本发明提供的方法可以高质量地将大面积石墨烯转移到不同的目标基底上；转移过程中，目标基底实现由非固相状态到固相的相转变过程，从而始终保持目标基底与石墨烯的完美贴合，进而在后续去除固相载体时将石墨烯的缺陷最小化；换句话说，本发明提供的基于原位制备目标基底转移石墨烯的方法，使得石墨烯在转移过程中始终能够得到完美的支撑，从而在除去固相载体时将石墨烯的缺陷最小化。
(2)众所周知，传统转移石墨烯的方法最大的缺点在于：载体和目标均为固体，所以微观上结构不完全匹配，当去除初始固相载体后，部分石墨烯因失去支持而处于悬空状态或皱褶状态，随后该部分石墨烯随机发展成缺陷，从而显著降低了石墨烯的质量，进而严重影响了石墨烯的性质如导电性或阻隔性等。而本发明提供的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法有效克服了该缺点，并将石墨烯转移过程中的缺陷最小化。
(3)本发明提供的方法能够极大的提升石墨烯的质量，从而提高转移后石墨烯的导电性和阻隔性。例如，采用现有技术中的方法将石墨烯转移到多孔基材上时，多孔基材孔的面积最多为10％，即可用的悬浮石墨烯面积最多10％；与此同时，孔上的覆盖率通常较低(50％-90％)，且部分孔上的石墨烯破裂；因此，采用该法得到的石墨烯在很多领域无法使用，如将其用作滤膜进行过滤时，被过滤液体会从破裂处流走，从而无法实现过滤。而采用本发明提供的方法将石墨烯转移到多孔基材上时，石墨烯的覆盖率几乎达到100％，且缺陷占总面积的尺寸不超过0.003％；发明人发现：采用本发明提供的方法得到的石墨烯在作为滤膜使用时，被过滤液体可以有效穿过特殊设计的有孔石墨烯从而得到过滤。
(4)本发明提供的转移方法操作简单、步骤简便，在石墨烯上原位制备目标基底，省却了传统方法中借助中间载体实现到目标基底转移的步骤。
附图说明
图1为本发明实施例一中的转移石墨烯方法的示意图；
图2为本发明实施例一得到的石墨烯复合膜的照片与SEM图；
图3为本发明实施例一得到的石墨烯复合膜用作滤膜过滤铁氰化钾的效果图；
图4为本发明实施例一得到的石墨烯复合膜的性能表征示意图；
图5为本发明实施例一得到的石墨烯复合膜的拉曼光谱图；
图6为本发明实施例二中的转移石墨烯方法的示意图；
图7为通过原子沉积技术在石墨烯表面沉积固体后的SEM图；
图8为本发明实施例二得到的石墨烯复合膜的示意图；
图9为传统转移石墨烯方法的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明中所用的丙烯酸胶黏剂购自惠州市翔奥高新材料有限公司，型号为XO-7139；聚对苯二甲酸乙二醇酯PET购自东莞市金甲塑胶有限公司，牌号为FR543BK507。当然，选用其他公司的上述原料也是可以的。
本发明提供一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面涂覆和/或沉积目标基底；其中，所述目标基底的原料组分中至少有一种呈非固相状态。其中，非固相状态包括气态或液态；固相载体包括铜箔或镍箔。
S102：对所述S101得到的产物进行处理或其自发相变，以使所述目标基底中呈非固相状态的原料组分转化为固相。其中，转化为固相的方式包括：从液态凝固或析出、从气态沉积到石墨烯上、以及通过化学反应从气态或液态转变为固态中的一种或多种方式。
S103：分离除去所述S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
优选地，S101之前还包括步骤S100：在固相载体上采用化学气相沉积法制备石墨烯，或采用机械剥离法制备石墨烯。其中，机械剥离法制备石墨烯包括：从高定向热解石墨剥离得到石墨烯。
优选地，本发明提供的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，包括以下步骤：S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面均匀涂覆目标基底聚合物溶液；S102：将所述S101处理后的产物浸入溶剂中，使目标基底聚合物溶液发生相转化成为固态；S103：分离除去所述S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
优选地，本发明提供的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，包括以下步骤：所述目标基底的原料组分至少包括两种气体，且所述气体之间能够通过化学反应从气态转变为固态；所述气体包括第一气体和第二气体；其中，转移石墨烯的方法具体包括：S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面沉积第一气体；S102：对所述S101得到的产物通入第二气体，目标基底原料组分中的第一气体和第二气体通过化学反应从气态转变为固态；S103：分离除去所述S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例一
图1为本发明提供的转移石墨烯方法的示意图；如图1所示，(1)用聚合物溶液均匀涂覆CVD石墨烯在铜上；(2)将涂覆的结构浸入水中，引起相转化，由此形成多孔网络；(3)通过将结构漂浮在过硫酸铵溶液上来除去铜；(4)最终得到的石墨烯。即目标基底在转移过程中由液相转变为固相。
具体地，本发明提供一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
S100：在固相载体铜片上采用化学气相沉积法制备石墨烯。
S101：在铜片上沉积的石墨烯表面均匀涂覆目标基底聚合物溶液；其中，聚合物溶液为聚醚砜和异丙醇溶解在N-甲基吡咯烷酮中得到的溶液。
S102：将S101处理后的产物浸入水中，使目标基底聚合物溶液发生相转化形成多孔网络结构。
S103：将S102得到的产物浸入过硫酸铵溶液中，从而除去固相载体铜，最终得到完美覆盖多孔结构的石墨烯复合膜。图2(b)为最终得到的9cm×7cm石墨烯复合膜的照片(俯视图)；图2(c)为石墨烯复合膜完整负载在目标基底多孔网状结构上的SEM图(比例尺为5μm)，由此可知：目标基底表面被石墨烯复合膜完美覆盖。图3为石墨烯复合膜用作滤膜过滤铁氰化钾的效果图，由此可知：本发明得到的石墨烯复合膜具有优异的过滤铁氰化钾的性能，即本发明提供的方法得到的石墨烯复合膜在作为滤膜使用时，被过滤液体可以有效穿过特殊设计的有孔石墨烯从而得到过滤。
此外，为了更好的评价实施例一得到的石墨烯复合膜的性能，对其进行以下性能表征处理：图4为本发明制备得到的高质量石墨烯复合膜的性能表征示意图。(1)将制备得到的石墨烯复合膜采用镓离子进行轰击，从而在石墨烯中引入晶格缺陷；(2)在5个大气压下，采用镓离子轰击后得到的产物过滤聚苯乙烯纳米颗粒从而密封缺陷，之后干燥；(3)将干燥后的产物浸入酸性高锰酸钾溶液中进行蚀刻，以将缺陷扩大到纳米孔中。图2(c)左下角示出了石墨烯被蚀刻掉之后的PES衬底的网状结构图(比例尺为500nm)；图2(d)为复合石墨烯膜的横截面SEM图(比例尺为10μm)，显示石墨烯复合膜跨越膜的长指状孔结构。图5为石墨烯复合膜的拉曼光谱图，可以看出本发明得到的石墨烯为单层且缺陷极低。
实施例二
图6为本发明提供的转移石墨烯方法的示意图；如图6所示，目标基底中的原料组分在转移过程中通过化学反应从气态转变为固态，例如：目标基底的原料组分包括第一气体(即图6中的组分一)和第二气体(即图6中的组分二)。
具体地，本发明提供一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
S100：在固相载体铜片上采用化学气相沉积法制备石墨烯。
S101：在铜片上沉积的石墨烯放入密闭容器，通入第一气体；之后抽真空使得仅有一层气体分子吸附在石墨烯表面。
S102：对S101得到的产物通入第二气体，使目标基底原料组分中的第一气体和第二气体通过化学反应从气态转变为固态。第一气体(四-二甲基氨基铪)和第二气体(水蒸气)通过化学反应生成氧化铪；其中，反应的具体条件为：温度为130℃，气压为400mTorr，40个循环的氧化铪通过0.025μs的H2O脉冲，70μs的延迟，然后0.3μs的脉冲的沉积前体(四-二甲基氨基铪)形成氧化铪。图7为通过原子沉积技术在石墨烯表面沉积固体(即二氧化铪)后的SEM图。
S103：将S102得到的产物浸入过硫酸铵溶液中，从而除去固相载体铜；最终得到完美覆盖多孔结构的石墨烯复合膜。此外，在制备得到的石墨烯表面均匀涂覆高分子溶液(丙烯酸胶黏剂与聚对苯二甲酸乙二醇酯PET复合而成)，然后干燥固化后得到透明导电薄膜，如图8所示，即石墨烯进行气相沉积后复合在聚酯薄膜上。
另外，为了进一步凸显本发明提供的转移石墨烯方法的优势，进行如下对比试验：
图9为传统转移石墨烯方法的示意图，如图9所示，传统转移石墨烯的方法为固相到固相的转移，具体包括以下步骤：(1)铜上的PCTE膜和CVD石墨烯是夹在玻璃载片之间的玻璃，整个结构以在石墨烯和PCTE膜之间产生结合；(2)将几滴水引入玻璃载片上并渗透到铜/载玻片和PCTE膜/载玻片的界面中，以将铜和PCTE膜从载玻片上分离；(3)通过将结构浸入过硫酸铵溶液中来除去铜，从而实现将石墨烯转移到聚碳酸酯轨道蚀刻膜(PCTE膜)上；(4)采用该法最后得到的石墨烯膜破损且不连续，如图9所示。
本领域技术人员应该知晓，除了实施例一和实施例二列举的情况，其他符合条件的，转移过程中能使目标基底实现由非固相转化为固相的情况也在本发明的保护范围之内。
采用本发明提供的方法可以高质量地将大面积石墨烯转移到不同的目标基底上；转移过程中，目标基底实现由非固相状态到固相的相转变过程，从而始终保持目标基底与石墨烯的完美贴合，进而在后续去除固相载体时将石墨烯的缺陷最小化；换句话说，本发明提供的基于原位制备目标基底转移石墨烯的方法，使得石墨烯在转移过程中始终能够得到完美的支撑，从而在除去固相载体时将石墨烯的缺陷最小化。
在本说明书的描述中，需要理解的是，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面涂覆和/或沉积目标基底；其中，所述目标基底的原料组分中至少有一种呈非固相状态；
S102：对所述S101得到的产物进行处理或其自发相变，以使所述目标基底中呈非固相状态的原料组分转化为固相；
S103：分离除去所述S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
2.根据权利要求1所述的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于：
所述S101中，所述非固相状态包括气态或液态。
3.根据权利要求1所述的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于：
所述S102中，所述转化为固相的方式包括：从液态凝固或析出、从气态沉积到石墨烯上、以及通过化学反应从气态或液态转变为固态中的一种或多种方式。
4.根据权利要求1所述的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于：
所述S101中，所述固相载体包括铜箔或镍箔。
5.根据权利要求1所述的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于：
S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面均匀涂覆目标基底聚合物溶液；
S102：将所述S101处理后的产物浸入溶剂中，使目标基底聚合物溶液发生相转化成为固相；
S103：分离除去所述S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
6.根据权利要求1所述的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于，所述目标基底的原料组分至少包括两种气体，且所述气体之间能够通过化学反应从气态转变为固态；所述气体包括第一气体和第二气体；
其中，转移石墨烯的方法具体包括：
S101：在固相载体上沉积的石墨烯表面沉积第一气体；
S102：对所述S101得到的产物通入第二气体，目标基底原料组分中的第一气体和第二气体通过化学反应从气态转变为固态；
S103：分离除去所述S102产物中的固相载体，实现石墨烯的转移。
7.根据权利要求1所述的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于，所述S101之前还包括步骤S100：
在固相载体上采用化学气相沉积法制备石墨烯，或采用机械剥离法制备石墨烯。
8.根据权利要求7所述的基于原位制备目标基底的转移石墨烯的方法，其特征在于：
所述机械剥离法制备石墨烯包括：从高定向热解石墨剥离得到石墨烯。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法转移得到的石墨烯。
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