CN102351175A - 化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法 - Google Patents

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刘建双
汤铨
季伟光
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本发明是一种化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法，该方法包括以下步骤：a.将通过化学气相沉积法在铜箔衬底上制备的石墨烯表面旋涂一层厚度均匀的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄层，b.铜箔溶解，c.贴膜工艺，d.去除PMMA工艺采用本方法可以稳定、可靠、有效和高质量的转移出石墨烯，而且石墨烯杂质较少，可保证所制备石墨烯的完整性以及所具备的优异性能不会受到损害，满足石墨烯研究和应用的需要。采用本发明方法后，能高效、稳定、高质量的转移出完整且杂质少的石墨烯，为石墨烯的表征、研究和应用提供可靠的保障。

Description

化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法
技术领域
    本发明属于材料科学技术领域，是一种将石墨烯完整无损的转移到所需衬底上的技术。
背景技术
    石墨烯的研究和应用需要制备和转移出高质量的石墨烯，目前已开发出很多石墨烯的制备方法，其中化学气相沉积法由于制备气氛和环境的易控性，可以用来制备大面积的石墨烯， 因而成为将石墨烯推向实际应用的最有效制备方法。   采用该技术制备石墨烯需要用金属催化剂（如铜、镍、铂等）做为生长衬底，再将在金属衬底表面(如铜膜或铜箔等)上制备的石墨烯 “揭下”，粘贴转移到其他衬底（如硅片、玻璃片）上，才能对石墨烯进行透光性、导电性能等的表征以及器件制备等工作，而现有的石墨烯转移技术都存在一定的问题，例如转移过程中容易造成石墨烯的破损和引入其他杂质而影响石墨烯的性能和应用、操作复杂、工艺不稳定、杂质量难于控制等，因此，研发出一种高效、稳定的高质量石墨烯转移技术对于石墨烯的研究和应用具有重要意义。
发明内容
    技术问题：本发明的目的在于提供一种化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法，解决上述目前石墨烯转移过程存在的问题，高效、稳定、高质量的转移出完整、杂质少的石墨烯。
技术方案：本发明的化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法包括以下步骤：
a.将通过化学气相沉积法在铜箔衬底上制备的石墨烯表面旋涂一层厚度均匀的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄膜，其厚度为0.5-1.0 mm， PMMA溶解于苯甲醚，增加PMMA量以增加胶体的粘度，浓度为0.1-0.13 mol/L,铜箔尺寸为1-6cm2；
b.铜箔溶解
1）铜溶解剂选择过硫酸铵——(NH4)2S2O8
具体步骤：将铜箔PMMA层朝上，使铜箔漂浮于溶液表面，生长时铜箔上下两表
面均有石墨烯，未涂PMMA层的一面在腐蚀时，下底面分离出底面的石墨烯层而分散到腐蚀液中；待铜箔和另一面的石墨烯去除干净后，得到PMMA涂覆的石墨烯薄膜，即PMMA/石墨烯；
2） PMMA/石墨烯清洗：将PMMA/石墨烯附着于干净的玻璃片上，由于有水分，
石墨烯附着不紧，不会粘贴到玻璃片上，然后将此玻璃片转到去离子水中，漂浮于去离子水面，超声清洗，换水2-3次；
c.贴膜工艺
基底材料为硅片和玻璃片，其表面有SiO2层，
将基底清洗干净后，利用水的表面张力将PMMA/石墨烯薄膜吸附到基底材料硅
片或玻璃片上，在薄膜边缘吸走剩余的水分，再用干净气体在薄膜中部吹气，最后在90-100℃环境中烘干水分，使PMMA/石墨烯与基底紧密的结合；
d.去除PMMA工艺
采用苯甲醚溶解PMMA薄膜：先将载有PMMA/石墨烯的基底倾斜，再将苯甲醚轻滴于基底边缘，使苯甲醚缓慢覆盖于PMMA薄层上，此时PMMA薄膜会立刻被融解掉，在边缘用吸纸将有机溶剂吸走，重复2-3次，将石墨烯/基底清洗干净；最后吹干完成石墨烯的转移过程，得到高质量、杂质较少的石墨烯。
在石墨烯表面旋涂一层厚度均匀的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄层的涂覆过程参数为：先低速（600-620rpm）涂覆10s，再高速（4000-4200rpm）涂覆60s,然后在加热台上于130-150℃加热5min.。坚膜后PMMA胶中苯甲醚被去除，铜箔表面将会残留一层透明柔韧、与石墨烯结合紧密的PMMA层。
有益效果：采用本方法可以稳定、可靠、有效和高质量的转移出石墨烯，而且石墨烯杂质较少，可保证所制备石墨烯的完整性以及所具备的优异性能不会受到损害，满足石墨烯研究和应用的需要。采用本发明方法后，能高效、稳定、高质量的转移出完整且杂质少的石墨烯，为石墨烯的表征、研究和应用提供可靠的保障。
具体实施方式
本发明的化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法，其工艺步骤为：
1. 将通过化学气相沉积法在铜箔衬底上制备的石墨烯表面旋涂一层厚度均匀的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄层，其厚度为0.5-1.0 mm， PMMA溶解于苯甲醚，增加PMMA量以增加胶体的粘度，浓度为10%-13% mol/L。铜箔尺寸为1-6 cm2。
涂覆PMMA工艺：匀胶机涂覆过程参数为：先低速（600-620rpm）涂覆10s，再高速（4000-4200rpm）涂覆60s,然后在加热台上于130-150℃加热5min.。坚膜后PMMA胶中苯甲醚被去除，铜箔表面将会残留一层透明柔韧、与石墨烯结合紧密的PMMA层。
2. 铜箔溶解工艺
（1）铜溶解剂选择过硫酸铵——(NH4)2S2O8，具体步骤：将铜箔PMMA层朝上，使铜箔漂浮于溶液表面，生长时铜箔上下两表面均有石墨烯，未涂PMMA层的一面在腐蚀时，下底面分离出底面的石墨烯层而分散到腐蚀液中。待铜箔和另一面的石墨烯去除干净后，得到PMMA涂覆的石墨烯薄膜（PMMA/石墨烯）。
（2） PMMA/石墨烯清洗工艺：将PMMA/石墨烯附着于干净的玻璃片上，由于有水分，石墨烯附着不紧，不会粘贴到玻璃片上。然后将此玻璃片转到去离子水中，漂浮于去离子水面，超声清洗，换水2-3次。
3. 贴膜工艺
基底材料以硅片和玻璃片为例子，其表面有300nm厚的SiO2层。
将基底清洗干净后，利用水的表面张力将PMMA/石墨烯薄膜吸附到基底材料硅片或玻璃片上， 此时PMMA/石墨烯薄膜较为柔软，可以平整的贴到基底材料上，但当基底材料与玻璃之间存在较多水分时，薄膜会出现折叠现象。 然后用软纸在薄膜边缘吸走剩余的水分，再用干净气体在薄膜中部吹气，这种方法可以吹走水分，而且还可以使PMMA/石墨烯薄膜均匀铺展到基底上。最后在90-100℃环境中烘干水分，使PMMA/石墨烯与基底紧密的结合。
4. 去除PMMA工艺
采用苯甲醚溶解PMMA薄膜：先将载有PMMA/石墨烯的基底倾斜，再将苯甲醚轻滴于基底边缘，使苯甲醚缓慢覆盖于PMMA薄层上，此时PMMA薄膜会立刻被融解掉，在边缘用吸纸将有机溶剂吸走，重复几次，将石墨烯/基底清洗干净。最后吹干完成石墨烯的转移过程，得到高质量、杂质较少的石墨烯。
实例1
转移到透明玻璃基底上：
1. 将长有石墨烯的铜箔表面匀胶一层PMMA，涂覆过程参数为：先低速（600rpm）涂覆10s，再高速（4000rpm）涂覆60s,然后在加热台上于130℃加热5min.
2. 铜箔漂浮于过硫酸铵溶液（1mol/L）表面，PMMA面朝上，待铜箔充分溶解后，用玻璃片将PMMA/石墨烯捞出转到清水中漂浮，超声5-10min，换水2-3次清洗净。
3. 用干净玻璃片接触PMMA/石墨烯一侧，轻轻提拉玻璃，PMMA/石墨烯薄膜将吸附在玻璃表面。用纸将边缘水分吸干，在90-100℃环境中烘干水分。
4. 将苯甲醚滴在玻璃一角，使苯甲醚缓慢铺满玻璃整个表面。用纸将剩余有机溶剂吸走，重复3-4次，直至表面干净为止。
5. 转移后石墨烯无破损，形状完整，表面干净，杂质少。
实例2
转移到硅基底上（300nm厚的SiO2层）：
6. 铜箔表面匀胶一层PMMA，涂覆过程参数为：先低速（620rpm）涂覆10s，再高速（4100rpm）涂覆60s,然后在加热台上于140℃加热5min.。
1. 铜箔漂浮于过硫酸铵溶液（1mol/L）表面，PMMA面朝上，待铜箔充分溶解完，用玻璃片捞出转到清水中漂浮，超声5-10min，换水清洗净。
2. 用干净硅片接触PMMA/石墨烯一侧，轻轻提拉硅片，PMMA/石墨烯薄膜将吸附在硅片表面。用纸将边缘水分吸干，在90-100℃环境中烘干水分。
3. 将苯甲醚滴在硅片一角，使苯甲醚缓慢铺满硅片整个表面。用纸将剩余有机溶剂吸走，重复3-4次，直至表面干净为止。
4. 转移后石墨烯无破损，形状完整，表面干净，杂质少。
实例3
转移到透明石英基底上：
1. 将长有石墨烯的铜箔表面匀胶一层PMMA，涂覆过程参数为：先低速（620rpm）涂覆10s，再高速（4200rpm）涂覆60s,然后在加热台上于130-150℃加热5min.。
2. 铜箔漂浮于过硫酸铵溶液（1mol/L）表面，PMMA面朝上，待铜箔充分溶解后，用玻璃片将PMMA/石墨烯捞出转到清水中漂浮，超声5-10min，换水2-3次清洗净。
3. 用干净石英片接触PMMA/石墨烯一侧，轻轻提拉玻璃，PMMA/石墨烯薄膜将吸附在石英表面。用纸将边缘水分吸干，在90-100℃环境中烘干水分。
4. 将苯甲醚滴在石英片一角，使苯甲醚缓慢铺满石英片整个表面。用纸将剩余有机溶剂吸走，重复3-4次，直至表面干净为止。
5. 转移后石墨烯无破损，形状完整，表面干净，杂质少。

Claims (2)

1.一种化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.将通过化学气相沉积法在铜箔衬底上制备的石墨烯表面旋涂一层厚度均匀的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄层，其厚度为0.5-1.0 mm， PMMA溶解于苯甲醚，增加PMMA量以增加胶体的粘度，浓度为0.1-0.13 mol/L度,铜箔尺寸为1-6cm2；
b.铜箔溶解
1）铜溶解剂选择过硫酸铵——(NH4)2S2O8
具体步骤：将铜箔PMMA层朝上，使铜箔漂浮于溶液表面，生长时铜箔上下两表
面均有石墨烯，未涂PMMA层的一面在腐蚀时，下底面分离出底面的石墨烯层而分散到腐蚀液中；待铜箔和另一面的石墨烯去除干净后，得到PMMA涂覆的石墨烯薄膜，即PMMA/石墨烯；
2） PMMA/石墨烯清洗：将PMMA/石墨烯附着于干净的玻璃片上，由于有水分，
石墨烯附着不紧，不会粘贴到玻璃片上，然后将此玻璃片转到去离子水中，漂浮于去离子水面，超声清洗，换水2-3次；
c.贴膜工艺
基底材料为玻璃片、石英片或表面有SiO2层的硅片；
将基底清洗干净后，利用水的表面张力将PMMA/石墨烯薄膜吸附到基底材料硅
片、玻璃片或石英片上，在薄膜边缘吸走剩余的水分，再用干净气体在薄膜中部吹气，最后在90-100℃环境中烘干水分，使PMMA/石墨烯与基底紧密的结合；
d.去除PMMA工艺
采用苯甲醚溶解PMMA薄膜：先将载有PMMA/石墨烯的基底倾斜，再将苯甲醚轻滴于基底边缘，使苯甲醚缓慢覆盖于PMMA薄层上，此时PMMA薄膜会立刻被融解掉，在边缘用吸纸将有机溶剂吸走，重复几次，将石墨烯/基底清洗干净；最后吹干完成石墨烯的转移过程，得到高质量、杂质较少的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法，其特征在于在石墨烯表面旋涂一层厚度均匀的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄膜，涂覆过程参数为：先低速620rpm涂覆10s，再高速4200rpm涂覆60s,然后在加热台上于130-150℃加热5min.。
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