CN105551949A - 采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法 - Google Patents

采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，包括如下步骤：CVD法制备石墨烯于Cu片、旋涂PMMA或MMA转移载体，并湿法去除Cu片、转移至衬底，并去除PMMA或MMA、旋涂电子束抗蚀剂，并电子束曝光和显影、去除电子束曝光显露区域的石墨烯、栅金属制备及剥离、氧等离子体去除石墨烯。本发明利用二维石墨烯薄膜的高电导率来提高衬底表面的导电性，解决电子束纳米栅刻写过程中由于衬底导电性差导致的无法识别标记和套刻误差大的问题，提高了电子束套刻的精度；同时石墨烯薄膜在电子束抗蚀剂的下面，具有超薄、对抗蚀剂粘附性好的特点，对电子束抗蚀剂的曝光和显影没有影响，而且后期石墨烯的去除十分简单。

Description

采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，具体涉及一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法。
背景技术
经过二十多年的快速发展，以栅长为最小特性尺寸的化合物半导体已经进入了纳米器件时代，对栅光刻技术提出了更高的要求。目前，200nm以下的光刻机售价昂贵，维护成本高，而化合物半导体以研发和小批量生产为主，更新换代的速度要远快于硅，因此性价比较高的电子束曝光技术成为其最佳选择。
与光刻技术不同，高能电子束打到衬底表面后若不能被及时导走会产生电荷的积累，积累的电荷产生电场，束斑在受到电场的作用下会发生偏转，从而影响到电子束设备对标记的识别和刻写的精度。在电荷积累严重的情况下，甚至由于不能识别标记而无法正常进行电子束刻写。因此电子束刻写需要衬底表面接地且具有良好的导电性。而有的衬底本身就是高阻，有的衬底表面虽然具有良好的导电性，但是在经过隔离工艺后导电区域变成了一个个孤立的小岛，无法形成连续的导电通道，整个衬底表面的导电性能大幅度下降。
目前提高衬底表面导电性的主流方法有两种，一种是在样品表面旋涂电子束抗蚀剂后溅射或者热蒸发一层金属，另一种是抗蚀剂表面旋涂一层导电涂层。这两种方法的共同特点是导电层在电子束抗蚀剂的上面，在显影之前需要通过湿法去除。而湿法去除并不适合所有的抗蚀剂，在湿法去除导电层后有的抗蚀剂会无法正常显影，有的抗蚀剂显影后会出现浮胶现象。导电涂层中的导电溶质颗粒容易沉淀和聚集成堆，很可能由于不能均匀分布在衬底表面而失效。因此，目前还没有很好的既能提高电子束刻写中衬底表面导电性又能兼容各种抗蚀剂的通用方法。而二维石墨烯薄膜材料具有超薄、高导电性的特点，对电子束抗蚀剂的曝光和显影没有影响，非常适合用来提高电子束刻写中衬底表面的导电性。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其目的是为了在不影响抗蚀剂的曝光和显影的前提下解决电子束刻写过程中由于衬底表面导电性差导致的电荷积累问题。该方法的应用有利于提高电子束的套刻精度，特别适合化合物半导体上电子束纳米栅的制备，且兼容绝大多数电子束抗蚀剂。
技术手段：为实现上述技术目的，本发明提出了一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用常规CVD法在金属Cu衬底上制备石墨烯材料，在石墨烯上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或甲基丙烯酸甲酯(MMA)转移载体；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯材料中转移载体朝上Cu朝下置于腐蚀液中，样品在水的张力下会漂浮于液体上方，静置至衬底金属完全溶解，石墨烯将附着于上层载体上，石墨烯附着于上层载体上；
(3)将步骤(2)得到的样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
(4)将步骤(3)得到的样品转移至目标衬底，通过用目标衬底将样品从水中捞起，低温烘烤以排尽残留的水，使样品紧贴于目标衬底之上；
(5)将步骤(4)得到的样品浸泡入有机溶液中去掉转移载体，去离子水清洗；
(6)在步骤(5)得到的样品上旋涂单层或多层电子束抗蚀剂，并进行电子束曝光及显影；
(7)去除电子束曝光露出图形中的石墨烯；
(8)进行栅金属的制备和剥离；
(9)用氧等离子体去除剩余的石墨烯。
优选地，步骤(1)中的CVD法制备石墨烯的衬底为Cu、Ni、Ti、Ag、Al、Cr、Pd、Au、Mo、W、Fe中的任意一种或多种的组合，优选沉底为金属Cu。
优选地，步骤(2)中所述的腐蚀液为三氯化铁、过硫酸铵、氯化氢、硫酸、硝酸、氢氟酸、王水中的任意一种或它们的混合液。
步骤(4)中所述的目标衬底包括Si、GaN、SiC、Al2O3、GaAs、SiO2、AlN、HfO2、Y2O3中的任意一种或多种的外延以及键合组装。可以根据需要选择合适的目标沉底。
步骤(5)中，所述的有机溶液包括丙酮、NMP、乙醇中的任意一种或多种的组合。
步骤(6)中，所述的电子束抗蚀剂包括PMMA(美国MicroChemCorp)、MMA(美国MicroChemCorp)、ZEP520(日本ZEONCORPORATION)、AR-P6200(德国Allresist公司)、UV135(美国Shipley公司)、UV5(美国Shipley公司)、UVIII(美国Shipley公司)、UVN(美国Shipley公司)、PMGI(美国MicroChemCorp)、LOR(美国MicroChemCorp)、HSQ(美国DowComing公司)、ARN7520(德国Allresist公司)中的任意一种或多种的组合。
步骤(7)中去除电子束曝光露出图形中的石墨烯的方法包括氧等离子体打胶、RIE和ICP刻蚀中的任意一种。
步骤(8)中的栅金属的种类包括Ni、Pt、Ti、Au、Al、Mo、Cu、Ag、Pd、W和Fe中的一种或多种复合结构及合金。栅金属根据不同的半导体类型和器件结构按照本领域的常规经验进行选择。
有益效果：与在电子束表面采用导电金属和导电涂层相比，其显著优点为：
(1)石墨烯在电子束抗蚀剂的下面，单层石墨烯的厚度仅为0.35nm左右，对抗蚀剂电子束曝光和显影没有影响；
(2)石墨烯的去除方便，去除过程对电子束抗蚀剂没有影响或者影响很小；
(3)该方法兼容绝大多数的单层和多层电子束抗蚀剂；
(4)石墨烯与电子束抗蚀剂之间的黏附性较好，可以解决部分衬底上旋涂抗蚀剂时的滑胶现象。
附图说明
图1是采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的流程示意图。
具体实施方式
本发明提出了一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，通过将二维石墨烯转移技术与电子束刻写技术结合，具体制作步骤如下：
1)CVD法在金属Cu衬底上制备石墨烯，在石墨烯上旋涂PMMA或MMA转移载体；
2)将样品按载体朝上衬底金属朝下置于腐蚀液中，下面金属溶解，石墨烯附着于上层载体上；
3)样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
4)通过用目标衬底将样品从水中捞起，低温烘烤以排尽残留的水，使样品紧贴于目标衬底之上；
5)用丙酮、NMP浸泡去除衬底表面的PMMA或MMA，然后依次用乙醇和去离子水清洗；
6)在样品上旋涂单层或多层电子束抗蚀剂，并进行电子束曝光及显影；
7)去除电子束曝光显影后显露区域的石墨烯；
8)进行栅金属的制备和剥离；
9)用氧等离子体去除剩余的石墨烯。
其中，步骤1)中的CVD法制备石墨烯的衬底为Cu、Ni、Ti、Ag、Al、Cr、Pd、Au、Mo、W、Fe中的任意一种或多种的组合。衬底的材料可以根据需要进行选择，并无严格限定。
优选地，步骤(2)中所述的腐蚀液为三氯化铁、过硫酸铵、氯化氢、硫酸、硝酸、氢氟酸、王水中的任意一种或它们的混合液。
步骤4)中所述的目标衬底包括Si、GaN、SiC、Al2O3、GaAs、SiO2、AlN、HfO2、Y2O3中的任意一种或多种的外延以及键合组装。目标衬底的材料可以根据需要进行选择，并无严格限定。
步骤5)中，所述的有机溶液包括丙酮、NMP、乙醇中的任意一种或多种的组合。
步骤6)中，所述的电子束抗蚀剂可以根据需要进行选择，如PMMA(美国MicroChemCorp)、MMA(美国MicroChemCorp)、ZEP520(日本ZEONCORPORATION)、AR-P6200(德国Allresist公司)、UV135(美国Shipley公司)、UV5(美国Shipley公司)、UVIII(美国Shipley公司)、UVN(美国Shipley公司)、PMGI(美国MicroChemCorp)、LOR(美国MicroChemCorp)、HSQ(美国DowCorning公司)、ARN7520(德国Allresist公司)中的任意一种或多种的组合。
步骤7)中去除电子束曝光露出图形中的石墨烯的方法包括氧等离子体打胶、RIE和ICP刻蚀中的任意一种。
步骤8)中的栅金属的种类包括Ni、Pt、Ti、Au、Al、Mo、Cu、Ag、Pd、W和Fe中的一种或多种复合结构及合金。栅金属的种类也可以根据需要进行选择。
下面通过具体的实施例详细说明本发明，然而本发明的保护范围并不限于下述实施例，本领域技术人员可以根据技术方案中的表述选择目标衬底、腐蚀液、电子束抗蚀剂等成分实现提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性。
实施例1
一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，具体工艺步骤如下：
1)CVD法在金属Cu衬底上制备石墨烯，在石墨烯上旋涂PMMA转移载体，载体厚度100～300nm；
2)将样品按PMMA转移载体朝上金属Cu朝下置于腐蚀液中，下面金属Cu溶解，石墨烯附着于上层PMMA上；
3)样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
4)将样品转移至目标衬底，如氮化镓、砷化镓、碳化硅、AlN等常用衬底均可；
5)用丙酮浸泡去除衬底表面的PMMA，再用NMP(N-甲基吡咯烷酮)浸泡15min，然后依次过丙酮和乙醇，最后用去离子水清洗；
6)在样品上旋涂PMMA，PMMA的厚度与T型栅的栅脚一致，180℃烘烤90s，然后旋涂MMA，厚度大于需要蒸发的栅金属厚度，并150℃烘烤60s；
7)分别对PMMA和MMA进行电子束曝光，其中PMMA剂量10～12C/m2，MMA剂量2～2.5C/m2；
8)用MIBK(4-甲基-2-戊酮)∶IPA(异丙醇)＝1∶3的溶液显影3min，然后用IPA漂洗吹干；
9)用RIE刻蚀掉电子束曝光显影后显露区域的石墨烯及残胶；
10)蒸发厚度20/500nm的Ni/Au栅金属，并用丙酮溶液进行剥离，再用NMP浸泡15min，然后依次过丙酮和乙醇，最后用去离子水清洗；
11)用100W氧等离子体打胶10min，去除剩余的石墨烯。
实施例2
一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，具体工艺步骤如下：
1)CVD法在金属Cu衬底上制备石墨烯，在石墨烯上旋涂PMMA转移载体，载体厚度100～300nm；
2)将样品按PMMA转移载体朝上金属Cu朝下置于腐蚀液中，下面金属Cu溶解，石墨烯附着于上层PMMA上；
3)样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
4)将样品转移至砷化镓衬底；
5)用丙酮浸泡去除衬底表面的PMMA，再用NMP浸泡15min，然后依次过丙酮和乙醇，最后用去离子水清洗；
6)在样品上旋涂电子束抗蚀剂ZEP520A，180℃烘烤120s；
7)对ZEP520A进行电子束曝光，剂量2.5～3C/m2；
8)用乙酸丁酯显影3min，然后用IPA漂洗吹干；
9)在样品上旋涂抗蚀剂UV135，130℃烘烤90s；
10)对UV135进行电子束曝光，剂量1～2C/m2；
11)用显影液AZ300显影60s，然后用去离子水漂洗吹干；
12)用RIE刻蚀掉电子束曝光显影后显露区域的石墨烯及残胶；
13)蒸发厚度10/20/400nm的Ti/Pt/Au栅金属，并用丙酮溶液进行剥离，再用NMP浸泡15min，然后依次过丙酮和乙醇，最后用去离子水清洗；
14)用100W氧等离子体打胶10min，去除剩余的石墨烯。
实施例3
一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，具体工艺步骤如下：
1)CVD法在金属Cu衬底上制备石墨烯，在石墨烯上旋涂PMMA转移载体，载体厚度100～300nm；
2)将样品按PMMA转移载体朝上金属Cu朝下置于腐蚀液中，下面金属Cu溶解，石墨烯附着于上层PMMA上；
3)样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
4)将样品转移至氮化镓衬底上；
5)用丙酮浸泡去除衬底表面的PMMA，再用NMP浸泡15min，然后依次过丙酮和乙醇，最后用去离子水清洗；
6)在样品上旋涂电子束抗蚀剂AR-P6200，150℃烘烤60s；
7)对AR-P6200进行电子束曝光，剂量3～4C/m2；
8)用AR600-546显影液显影60s，然后用IPA漂洗吹干；
9)用RIE刻蚀掉电子束曝光显影后显露区域的石墨烯及栅介质氮化硅，将栅脚开出；
10)用NMP浸泡样品15min，然后依次过丙酮和乙醇，将电子束抗蚀剂AR-P6200去除；
11)在样品上旋涂抗蚀剂UV135，130℃烘烤90s；
12)对UV135进行电子束曝光，剂量1～2C/m2；、
13)用显影液AZ300显影60s，然后用去离子水漂洗吹干；
14)用RIE刻蚀掉电子束曝光显影后显露区域的石墨烯及残胶；
15)蒸发厚度20/400/20nm的Ni/Au/Ti栅金属，并用丙酮溶液进行剥离，然后依次过丙酮和乙醇，最后用去离子水清洗；
16)用100W氧等离子体打胶10min，去除剩余的石墨烯。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用CVD法在金属Cu衬底上制备石墨烯材料，在石墨烯上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯转移载体；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯材料中转移载体朝上Cu朝下置于腐蚀液中，静置至衬底金属完全溶解，石墨烯附着于上层载体上；
(3)将步骤(2)得到的样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
(4)将步骤(3)得到的样品转移至目标衬底；
(5)将步骤(4)得到的样品浸泡入有机溶液中去掉转移载体，去离子水清洗；
(6)在步骤(5)得到的样品上旋涂单层或多层电子束抗蚀剂，并进行电子束曝光及显影；
(7)去除电子束曝光露出图形中的石墨烯；
(8)进行栅金属的制备和剥离；
(9)用氧等离子体去除剩余的石墨烯。
2.根据权利要求书1所述的采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，步骤(1)中的CVD法制备石墨烯的衬底为Cu、Ni、Ti、Ag、Al、Cr、Pd、Au、Mo、W、Fe中的任意一种或多种的组合。
3.根据权利要求书1所述的采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的腐蚀液为三氯化铁、过硫酸铵、氯化氢、硫酸、硝酸、氢氟酸、王水中的任意一种或它们的混合液。
4.根据权利要求书1所述的采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的目标衬底包括Si、GaN、SiC、Al2O3、GaAs、SiO2、AlN、HfO2、Y2O3中的任意一种或多种的外延以及键合组装。
5.根据权利要求书1所述的采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的有机溶液包括丙酮、NMP、乙醇中的任意一种或多种的组合。
6.根据权利要求书1所述的采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的电子束抗蚀剂包括PMMA、MMAZEP520、AR-P6200、UV135、UV5、UVIII、UVN、PMGI、LOR、HSQ、、ARN7520中的任意一种或多种的组合。
7.根据权利要求书1所述的采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，步骤(7)中去除电子束曝光露出图形中的石墨烯的方法包括氧等离子体打胶、RIE和ICP刻蚀中的任意一种。
8.根据权利要求书1所述的采用二维石墨烯薄膜提高电子束纳米栅刻写中衬底导电性的方法，其特征在于，步骤(8)中的栅金属的种类包括Ni、Pt、Ti、Au、Al、Mo、Cu、Ag、Pd、W和Fe中的一种或多种复合结构及合金。
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