CN107045975A - 基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，欧姆区域开槽利用自停止氧化湿法腐蚀技术制备，即只氧化势垒层，后续腐蚀可以只腐蚀掉被氧化的势垒层，腐蚀过程停止在GaN层表面，只需保证温度是在自停止氧化范围内，时间超过氧化到GaN表面所需时间即可，不需精确控制凹槽制备条件并基本消除了等离子体对材料可能带来的损伤，且可以将隔离与欧姆开槽同时制备，从而简化工艺，具有很高的可操作性和可重复性，十分利于工业化生产。采用本发明方法制备的氮化镓基材料欧姆接触得到了很大的改善，甚至在传统欧姆接触无法形成的较低退火温度下，本发明方法也可以形成较好的欧姆接触。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术中的氮化镓基器件领域，具体涉及一种基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法。
背景技术
以AlGaN/GaN、InGaN/GaN、InAlN/GaN等为材料基础的器件统称为氮化镓基器件，例如AlGaN/GaN异质结场效应管(heterostructure field effect transistors,HFET)，异质结双极晶体管(heterostructure bipolar transistor,HBT)等。氮化镓基器件具有击穿场强大、电子迁移率高、饱和速度大等优点，被认为是下一代功率开关器件的有力竞争者，近年来备受研究者青睐。
改善欧姆接触对于充分发挥GaN基材料在电子器件等领域的优势有着重要的作用。目前已有多种方法改善GaN基材料的欧姆接触：源漏区域N型掺杂可以有效增加欧姆接触层的掺杂浓度从而降低欧姆接触电阻率，但是这种方法成本较高，且所需的1000℃以上的高温退火会给器件带来负面影响；源漏区域n-GaN再生长也可以改善欧姆接触，但是工艺复杂成本也较高；源漏区域干法刻蚀开槽是目前最常用的改善欧姆接触的手段，但是必须精确控制等离子体的刻蚀功率和时间，增加了工艺的复杂性和不确定性，且容易对材料其他区域造成损伤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，欧姆区域开槽利用自停止氧化湿法腐蚀技术制备，消除了等离子体对材料可能带来的损伤，无需精确控制凹槽制备的条件，且可以将隔离与欧姆开槽同时制备，从而简化工艺，具有很高的可操作性和可重复性，十分利于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其步骤包括：
1)在氮化镓基表面制备隔离区；
2)在氮化镓基表面光刻欧姆开槽区；
3)刻蚀欧姆开槽区的氮化镓盖帽层并去除剩余光刻胶；
4)对经步骤3)处理后的氮化镓基表面进行高温氧化处理；
5)将高温氧化处理后的氮化镓基表面置于腐蚀性溶液中进行腐蚀，形成欧姆区域凹槽；
6)光刻源漏区域，制备欧姆接触。
进一步地，本发明中所述氮化镓基的材料主要包括AlGaN/GaN、InGaN/GaN、InAlN/GaN等材料。
进一步地，步骤1)中可以利用各种隔离技术制备隔离区；步骤2)中光刻方式包括接触式光刻等，光刻胶采用AZ5214等材质。
进一步地，步骤3)中所述刻蚀的方法包括但不限于：RIE(反应离子刻蚀，Reactive IonEtching)，BOE(Buffer Oxide Etch，缓冲蚀刻液)等溶液进行浸泡处理或其他干法刻蚀方法。
进一步地，步骤3)中采用有机溶剂清洗的方法去除剩余光刻胶，有机溶剂为丙酮、异丙醇等有机溶剂。
进一步地，步骤4)通过快速退火炉或管式退火炉等进行所述高温氧化处理，高温氧化处理的温度为590-670℃，时间为40min-80min，但不限于此。
进一步地，步骤5)所述腐蚀性溶液一般为强碱溶液(其他类溶液根据实际情况也可)：氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液等；质量浓度(即碱性固体物质在其溶液中的质量百分数(wt％))为10％-70％，其温度为50-90℃，腐蚀时间为25min-70min，但不限于此。
进一步地，上述方法还可以包括：在步骤2)光刻欧姆开槽区之前，在氮化镓基表面淀积保护层，此时，步骤3)还包括同时刻蚀隔离区和欧姆开槽区的保护层，步骤5)还包括将腐蚀后的氮化镓基表面上的保护层去除。
进一步地，所述保护层的材料包括SiO2或SiN等材料。
进一步地，淀积保护层的方法包括但不限于：PECVD(Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition，等离子体增强化学气相沉积)，ICP-CVD(Inductively Coupled Plasma ChemicalVapor Deposition,电感耦合等离子体化学气相淀积)、光学薄膜沉积。
进一步地，一般采用可腐蚀氮化物或氧化物等的酸性溶液去除氮化镓基材料表面的保护层，所述酸性溶液包括但不限于：1)BOE(Buffer Oxide Etch，缓冲蚀刻液)溶液浸泡处理，可调整浓度范围；2)HF(氢氟酸)溶液浸泡处理，可调整浓度范围。
进一步地，本发明方法中制备欧姆接触时淀积金属包括但不限于钛铝镍金(Ti/Al/Ni/Au)或钛铝钼金(Ti/Al/Mo/Au)，退火温度和时间根据实际需要调整，制备欧姆接触的方法为电子束蒸发或溅射等。
优选地，本发明采用以下技术方案：
一种基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其步骤包括：
1)在氮化镓基表面光刻隔离区和欧姆开槽区；
2)刻蚀隔离区和欧姆开槽区的氮化镓盖帽层并去除剩余光刻胶；
3)对经步骤2)处理后的氮化镓基表面进行高温氧化处理；
4)将高温氧化处理后的氮化镓基表面置于腐蚀性溶液中进行腐蚀，形成隔离岛和欧姆区域凹槽；
5)光刻源漏区域，制备欧姆接触。
除了隔离区的制备时机不同之外，该优选技术方案中与上述技术方案所采用的材料以及方法均相同。
此前，一些基于干法刻蚀制备凹槽欧姆接触结构的报道提到过将势垒层完全去除不利于降低欧姆接触电阻，甚至可能会增大接触电阻，从而完全去除势垒层、自停止到氮化镓层的自停止氧化湿法腐蚀技术可能会被排除在制备欧姆接触区凹槽的手段之外。但是，实验证明(见实施例)此技术适合制备欧姆接触区的凹槽，且对欧姆接触的性能有明显的改善。
本发明基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，具有以下有益效果：
(一)利用了自停止氧化腐蚀技术，即只氧化势垒层，后续腐蚀可以只腐蚀掉被氧化的势垒层，腐蚀过程停止在GaN层表面，只需保证温度是在自停止氧化范围内，时间超过氧化到GaN表面所需时间即可，不需精确控制二者，简单可控，重复性高，且隔离和欧姆区开槽同时完成，简化工艺；
(二)大大减少了等离子体对材料的损伤；
(三)采用本发明方法制备的氮化镓基材料欧姆接触得到了很大的改善：欧姆退火温度窗口大大加宽，且接触电阻率显著降低。甚至在传统欧姆接触无法形成的较低退火温度下(如650℃)，本发明方法也可以形成较好的欧姆接触。
附图说明
图1是本发明的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备流程图。
图2是本发明实施例中基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的TLM(传输线模型)测试结构制备流程图。
图3是实施例中制备的TLM结构部分区域剖面结构图。其中1-蓝宝石衬底，2-GaN层，3-AlGaN势垒层，4-GaN帽层，5-欧姆接触，6-隔离区。
图4是实施例中制备的凹槽欧姆接触结构和传统欧姆接触结构在不同退火温度下得到的最好的接触电阻率。
图5(a)和(b)分别是实施例中制备的凹槽欧姆接触结构和传统欧姆接触结构在650℃ 5min退火后的IV特性曲线(欧姆金属块间距10μm，沟道宽度95μm)。
具体实施方式
下面通过具体实施例并配合附图，对本发明做详细的说明。
本发明可实现基于自停止刻蚀的开槽欧姆接触的原理是：在AlGaN/GaN、InGaN/GaN、InAlN/GaN等氮化镓基材料中，由于GaN比AlGaN等其他材料层具有更高的抗氧化特性，在氧化处理时，使暴露出的AlGaN等材料层被氧化而不影响其下面的GaN层及未暴露出的AlGaN等材料层(包括未刻蚀的盖帽层下或未刻蚀的保护层下的AlGaN等材料层)，形成的氧化物容易被KOH等碱性溶液腐蚀，同时该碱性溶液对GaN层没有任何影响，因而可以实现自停止刻蚀欧姆凹槽结构。由于凹槽区域的势垒层被全部去除，随后淀积的欧姆金属可以与沟道中的二维电子气直接接触，有利于欧姆接触性能的改善。本发明无需精确控制凹槽刻蚀过程中的氧化和腐蚀条件，即自停止刻蚀条件的氧化温度和时间窗口和腐蚀的时间窗口都很宽，极大提高了工艺的确定性和可重复性，且隔离区的刻蚀可以和欧姆凹槽同步完成，简化了工艺。
以氮化镓材料AlGaN/GaN为例，由于GaN比AlGaN具有更高的抗氧化特性，在温度为650℃时，只有暴露出的AlGaN层被氧化而不影响其下面的GaN层及未暴露出的AlGaN等材料层(包括未刻蚀的盖帽层下或未刻蚀的保护层下的AlGaN层)，在经过45min氧化后暴露出的AlGaN层已全部被氧化，形成的氧化物为Al2O3和Ga2O3，这些氧化物是很容易被70℃时的KOH溶液腐蚀的，同时KOH溶液对GaN层也没有任何影响，因而可以实现自停止欧姆凹槽结构。由于欧姆凹槽区域的AlGaN层被全部刻蚀，金属和沟道中的二维电子气可以通过槽壁直接接触，因而可以改善欧姆接触的性能。自停止刻蚀条件的氧化温度和时间窗口和腐蚀的时间窗口都很宽，极大提高了工艺的确定性和可重复性，且隔离区的刻蚀可以和欧姆凹槽同步完成，简化了工艺。
图2是本发明实施例中基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的TLM测试结构制备流程图。下面以AlGaN/GaN材料为例，用SiO2做刻蚀的保护层，对该方法进行具体说明。制备步骤包括：
1)在GaN基表面采用PECVD(Plasma Enhanced ChemicalVapor Deposition，等离子体增强化学气相沉积)方法制备厚度为200nm的SiO2保护层。
该步骤制备SiO2层的目的是保护非刻蚀区域在高温氧气环境下不被氧化和损坏。
2)在所述SiO2层上涂敷光刻胶，并光刻欧姆凹槽和隔离区图形。
本实施例采用的是欧姆开槽与隔离区同步形成的版图，采用的光刻胶是AZ5214；采用接触式光刻方法进行光刻。
3)刻蚀待做氧化腐蚀区域的SiO2保护层和GaN盖帽层。
该步骤的目的是刻蚀掉待做氧化腐蚀区域部分的SiO2保护层和GaN盖帽层，使待做氧化腐蚀部分的AlGaN层暴露，便于后续的氧化，而其他区域的SiO2保护层由于有光刻胶的保护，不会被刻蚀掉。该步骤采用RIE(反应离子刻蚀)方法进行刻蚀。
4)除去剩余光刻胶。采用有机清洗的方法去除光刻胶，溶剂为丙酮、异丙醇等有机溶剂。
5)将步骤4)所得氮化镓基表面放于纯氧气环境下的管式退火炉中进行氧化处理。
前面四步的目的是在样片氧化前，将不需要氧化的区域用SiO2保护层保护起来，需要氧化的区域的AlGaN层裸露出来，在该步骤中进行氧化。氧化的温度设定为650℃，时间为45min。
6)将氧化处理后的氮化镓基表面浸泡于氢氧化钾溶液进行腐蚀。
该步骤中，氢氧化钾溶液的温度用水浴锅恒定为70℃；其中饱和氢氧化钾溶液和水的体积比例为1:4，换算成质量浓度为19.7％；腐蚀时间为45min。
7)将腐蚀后的GaN基表面上的SiO2保护层用BOE溶液去除，即得欧姆凹槽和隔离岛结构。
8)在所述GaN基表面涂敷光刻胶，光刻欧姆接触图形。
本实施例采用的是欧姆接触版图，采用的光刻胶是AZ5214/LOR10A；采用接触式光刻方法进行光刻。
9)在所述GaN基表面电子束蒸发金属Ti/Al/Ni/Au(20/160/50/100nm)后剥离。将样品划成众多小片，在不同温度下进行快速热退火(RTA)，研究不同退火温度下的接触电阻。
为了做对比，在上述样品制备所用的同一晶圆上划出一部分区域做传统欧姆接触的TLM结构，即欧姆区域不开槽的TLM结构。
图3是实施例中制备的欧姆区域开槽TLM结构部分区域剖面结构图。本实施例使用的是蓝宝石衬底外延生长的GaN/AlGaN/GaN基片，GaN帽层约2.8nm厚，AlGaN势垒层约22nm厚，GaN沟道层约2μm厚。
图4是实施例中制备的凹槽欧姆接触结构和传统欧姆接触结构在不同退火温度下得到的最好的接触电阻率。
对于这一批晶圆样品，传统结构只有在830℃ 35s退火才能得到较好的欧姆接触，且接触电阻率为1.15Ωmm，在810℃和850℃退火后的欧姆接触就比较差了，表现为IV曲线的线性区不直，有弧度。这就说明这一批样品传统欧姆接触的退火温度窗口很窄，不到40℃，且接触电阻率很大。
但是凹槽结构的欧姆接触在780℃-900℃退火温度下都可以得到较好的欧姆接触，接触电阻率在0.76Ωmm-0.94Ωmm，不仅欧姆接触退火温度窗口大大加宽(按照接触电阻率<1Ωmm定义的话窗口大于120℃)，接触电阻率也得到了显著的降低。虽然本实施例凹槽结构欧姆接触得到的接触电阻率不是足够低，绝对值上来说算是一般水平，但是由于传统结构欧姆接触只能做到1.15Ωmm，说明这一批样品本身制备好的欧姆接触就比较困难，所以看绝对值意义不大，从相对值上来看自停止刻蚀工艺制备的凹槽结构欧姆接触的接触电阻率已经得到很大改善了。
图5(a)和(b)分别是实施例中制备的凹槽欧姆接触结构和传统欧姆接触结构在650℃ 5min退火后的IV特性曲线(欧姆金属块间距10μm，沟道宽度95μm)。可以看出传统欧姆接触结构在650℃下已经完全形成不了欧姆接触了，但是凹槽欧姆接触结构依然可以形成较好的欧姆接触，且接触电阻率由TLM结构提取为2Ωmm。
上述实施例中氮化镓基材料为AlGaN/GaN，在其他实施例中还可以采用InGaN/GaN、InAlN/GaN等氮化镓基材料。
上述实施例中衬底是蓝宝石，在实际应用中可以用碳化硅、硅等任何衬底。
上述实施例中，采用保护层做掩膜刻蚀欧姆凹槽区和隔离区，还可以更简单地采用盖帽层掩膜刻蚀欧姆凹槽区和隔离区。
上述实施例中，所述保护层除采用SiO2外，还可以采用SiN等材料。
上述实施例中，步骤3)除采用RIE方法进行刻蚀外，还可以采用BOE(Buffer Oxide Etch，缓冲蚀刻液)等溶液进行浸泡处理或其他干法刻蚀方法，完成刻蚀。
上述实施例中，淀积保护层的方法除采用PECVD方法外，还可以采用ICP-CVD、光学薄膜沉积等方法。
上述实施例中，通过氧化炉进行氧化处理时，温度可在590-670℃范围内调整，时间为40min-80min。
上述实施例中，步骤6)除氢氧化钾溶液外，还可以采用氢氧化钠溶液等，进行腐蚀处理的参数可以在如下范围内调整：溶液质量浓度为10％-70％，腐蚀温度为50-90℃，腐蚀时间为25min-70min。
上述实施例中，只制备了一种欧姆区域凹槽图形，实际使用中，欧姆凹槽图形可以多种多样。
上述实施例中，欧姆区域凹槽和隔离结构同时由自停止刻蚀工艺完成，实际使用中，隔离可以用任何方式制备，不限于自停止氧化腐蚀方法，也不限于与欧姆区域凹槽同步完成。
上述实施例中，欧姆接触用了电子束蒸发Ti/Al/Ni/Au(20/160/50/100nm)和剥离的方法制备，实际使用中金属的厚度可以改变，可以使用不同的金属，也不限于电子束蒸发加剥离的制备方法。
上述实施例中，只制备了TLM结构用于提取欧姆接触电阻率，实际使用中可以将此结构的欧姆接触用于任何器件中。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求所述为准。
Claims (10)
1.一种基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，包括：
1)在氮化镓基表面制备隔离区；
2)在氮化镓基表面光刻欧姆开槽区；
3)刻蚀欧姆开槽区的氮化镓盖帽层并去除剩余光刻胶；
4)对经步骤3)处理后的氮化镓基表面进行高温氧化处理；
5)将高温氧化处理后的氮化镓基表面置于腐蚀性溶液中进行腐蚀，形成欧姆区域凹槽；
6)光刻源漏区域，制备欧姆接触。
2.如权利要求1所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，所述氮化镓基的材料包括AlGaN/GaN、InGaN/GaN或InAlN/GaN；步骤2)中光刻方式包括接触式光刻，光刻胶包括AZ5214。
3.如权利要求1所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述刻蚀的方法包括：RIE刻蚀或BOE溶液浸泡；采用有机溶剂清洗的方法去除剩余光刻胶，有机溶剂包括丙酮或异丙醇。
4.如权利要求1所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，步骤4)通过快速退火炉或管式退火炉进行所述高温氧化处理，高温氧化处理的温度为590-670℃，时间为40min-80min。
5.如权利要求1所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，步骤5)所述腐蚀性溶液为强碱溶液，质量浓度为10％-70％，温度为50-90℃，腐蚀时间为25min-70min。
6.如权利要求1所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，还包括：在步骤2)光刻欧姆开槽区之前，在氮化镓基表面淀积保护层，此时，步骤3)还包括同时刻蚀隔离区和欧姆开槽区的保护层，步骤5)还包括将腐蚀后的氮化镓基表面上的保护层去除。
7.如权利要求6所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，所述保护层的材料包括SiO2或SiN；淀积保护层的方法包括：PECVD沉积，ICP-CVD淀积或光学薄膜沉积。
8.如权利要求6所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，采用可腐蚀氮化物或氧化物的酸性溶液去除氮化镓基材料表面的保护层，所述酸性溶液包括：BOE溶液或HF溶液。
9.如权利要求1所述的基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，其特征在于，制备欧姆接触时淀积金属包括钛铝镍金或钛铝钼金，制备欧姆接触的方法为电子束蒸发或溅射。
10.一种基于自停止刻蚀的氮化镓基材料开槽欧姆接触的制备方法，包括：
1)在氮化镓基表面光刻隔离区和欧姆开槽区；
2)刻蚀隔离区和欧姆开槽区的氮化镓盖帽层并去除剩余光刻胶；
3)对经步骤2)处理后的氮化镓基表面进行高温氧化处理；
4)将高温氧化处理后的氮化镓基表面置于腐蚀性溶液中进行腐蚀，形成隔离岛和欧姆区域凹槽；
5)光刻源漏区域，制备欧姆接触。
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