CN102897759A - 一种大尺寸石墨烯的无损转移方法 - Google Patents

一种大尺寸石墨烯的无损转移方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102897759A
CN102897759A CN2012103949207A CN201210394920A CN102897759A CN 102897759 A CN102897759 A CN 102897759A CN 2012103949207 A CN2012103949207 A CN 2012103949207A CN 201210394920 A CN201210394920 A CN 201210394920A CN 102897759 A CN102897759 A CN 102897759A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
copper foil
pmma
loss
size graphene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103949207A
Other languages
English (en)
Inventor
郭新立
汤铨
刘建双
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southeast University
Original Assignee
Southeast University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southeast University filed Critical Southeast University
Priority to CN2012103949207A priority Critical patent/CN102897759A/zh
Publication of CN102897759A publication Critical patent/CN102897759A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明是一种大尺寸石墨烯的无损转移方法，针对CVD生长大尺寸石墨烯难以无损转移的问题，采用在石墨烯表层旋涂有机溶剂涂层、烘干有机涂层、腐蚀溶剂溶解铜箔基体，将石墨烯转移到目标基体上，再去除有机溶剂包覆层的方法，精确控制各过程工艺参数，实现大尺度石墨烯的无损高效转移。该方法包括以下步骤：A.大尺寸石墨烯的旋涂；B.铜箔基体的腐蚀去除；C.石墨烯薄膜的漂洗及转移烘干；D.PMMA的去除；从而得到转移到玻璃片上的无损大尺寸石墨烯。采用本发明方法，可以简单、高效、稳定地将大尺寸石墨烯完整地转移到目标基体上，为石墨烯在触摸屏等光电子器件上的应用铺平道路。

Description

一种大尺寸石墨烯的无损转移方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，是一种简单、高效的大尺寸石墨烯无损转移技术。
背景技术
石墨烯由于其优异的导电性、透光性、传热性和力学性能而在电子、光学等众多领域展示了巨大的潜在应用价值。化学气相沉积法(CVD)由于成分和环境的可控性已成为制备高质量大尺寸石墨烯和实现其产业化应用的最有效方法，该方法分为石墨烯的制备和转移两个过程，前者已趋于成熟，而后再如何将生长在铜箔基体上的石墨烯尤其是大尺度石墨烯无损转移到目标基体上仍是一个巨大的挑战，是能否实现石墨烯产业化应用的关键。本发明将提供一种有效的大尺度石墨烯的无损转移技术。
发明内容
技术问题：本发明针对CVD生长大尺寸石墨烯难以无损转移的问题，采用在石墨烯表层旋涂有机溶剂涂层、烘干有机涂层、腐蚀溶剂溶解铜箔基体，将石墨烯转移到目标基体上，再去除有机溶剂包覆层的方法，精确控制各过程工艺参数，实现大尺度石墨烯的无损高效转移。
技术方案：本发明提供一种简单、高效的大尺寸石墨烯无损转移技术，主要包括以下工艺步骤：
A.大尺寸石墨烯的旋涂:将生长有石墨烯薄膜的5cm×5cm～15cm×15cm金属铜箔放在匀胶机上，在生长有石墨烯的铜箔上表面滴涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA有机溶剂涂层，启动匀胶机，使PMMA均匀包覆铜箔，再将铜箔放在加热台上，烘干PMMA溶剂；
B.铜箔基体的腐蚀去除：将上述旋涂有PMMA溶剂的铜箔放入铜的腐蚀液中腐蚀，去除铜箔基体；
C.石墨烯薄膜的漂洗及转移烘干：用玻璃基板将石墨烯薄膜捞起放入装有去离子水的烧杯中漂洗，再用玻璃基板捞起漂浮于去离子水中的大尺寸石墨烯，将转移有石墨烯的玻璃片放在加热台上烘干，去除石墨烯与玻璃片界面之间的水分；
D.PMMA的去除：将烘干的转移有石墨烯的玻璃片放入热丙酮溶液中，去除PMMA，从而得到转移到玻璃片上的无损大尺寸石墨烯。
有益效果：采用本发明方法，可以简单、高效、稳定地将大尺寸石墨烯完整地转移到目标基体上，为石墨烯在触摸屏等光电子器件上的应用铺平道路。
具体实施方式
实例1
大尺寸石墨烯的无损转移：
1.将生长有石墨烯的大尺度铜箔5cm×5cm水平放在匀胶机上，在铜箔表面滴涂PMMA有机溶剂，待溶剂将铜箔表面完全占满后，启动匀胶机，使其以600-1000r/min的转速旋转9-15秒，之后将铜箔迅速移到130-160℃的加热台上，保持3-5min，使PMMA有机溶剂固化。
2.将固化有PMMA有机溶剂的铜箔放入浓度为0.5-1mol/L的过硫酸铵（(NH4)2S2O8）溶液中，使铜溶出，得到表层包覆有PMMA的石墨烯薄膜。
3.用大尺度的玻璃片将漂浮于腐蚀液中的石墨烯薄膜缓慢提拉捞起，放入去离子水中漂洗10-30min,同样的漂洗过程重复2-4次。之后再用玻璃片将漂浮于清水中的薄膜缓慢提拉捞起，用洗耳球轻轻将石墨烯薄膜与玻璃结合界面的水吹出，再将此玻璃片放到温度为50-60℃的加热台上，保持1-2h，防止薄膜起皱。进一步将加热台温度上升到80-90℃，保持1-2h,完全去除石墨烯薄膜与玻璃结合界面的水分，再将加热台加热到160-200℃，保持1-3h,从而使两者完全贴紧。
4.将玻璃片放入密封的丙酮溶液中，再将丙酮溶液放在60℃-100℃的加热台上，保持1-2h，去除表层PMMA，然后将转移上石墨烯的玻璃片放入干净的丙酮中浸泡24-48h,从而最终得到完整转移到玻璃片上的干净大尺寸（5cm×5cm）石墨烯薄膜。
采用上述技术，我们也可成功获得15cm×15cm的更大尺寸的石墨烯。以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域技术人员根据本发明所述内容所作的等效变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (1)

1.一种大尺寸石墨烯的无损转移方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A.大尺寸石墨烯的旋涂:将生长有石墨烯薄膜的5cm×5cm～15cm×15cm金属铜箔放在匀胶机上，在生长有石墨烯的铜箔上表面滴涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA有机溶剂涂层，启动匀胶机，使PMMA均匀包覆铜箔，再将铜箔放在加热台上，烘干PMMA溶剂；
B.铜箔基体的腐蚀去除：将上述旋涂有PMMA溶剂的铜箔放入铜的腐蚀液中腐蚀，去除铜箔基体；
C.石墨烯薄膜的漂洗及转移烘干：用玻璃基板将石墨烯薄膜捞起放入装有去离子水的烧杯中漂洗，再用玻璃基板捞起漂浮于去离子水中的大尺寸石墨烯，将转移有石墨烯的玻璃片放在加热台上烘干，去除石墨烯与玻璃片界面之间的水分；
D.PMMA的去除：将烘干的转移有石墨烯的玻璃片放入热丙酮溶液中，去除PMMA，从而得到转移到玻璃片上的无损大尺寸石墨烯。
CN2012103949207A 2012-10-17 2012-10-17 一种大尺寸石墨烯的无损转移方法 Pending CN102897759A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103949207A CN102897759A (zh) 2012-10-17 2012-10-17 一种大尺寸石墨烯的无损转移方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103949207A CN102897759A (zh) 2012-10-17 2012-10-17 一种大尺寸石墨烯的无损转移方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102897759A true CN102897759A (zh) 2013-01-30

Family

ID=47570297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103949207A Pending CN102897759A (zh) 2012-10-17 2012-10-17 一种大尺寸石墨烯的无损转移方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102897759A (zh)

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103361068A (zh) * 2013-07-10 2013-10-23 合肥微晶材料科技有限公司 一种金属箔基底石墨烯刻蚀液及其刻蚀方法
CN103482683A (zh) * 2013-10-15 2014-01-01 哈尔滨理工大学 一种氧化锌纳米线束阵列/泡沫石墨烯复合材料的合成方法及其应用
CN103977455A (zh) * 2014-05-04 2014-08-13 中国人民解放军第四军医大学 石墨烯修饰提高聚酯纤维人工韧带生物相容性的方法
CN104150476A (zh) * 2014-08-15 2014-11-19 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司 化学气相沉积法制备石墨烯的无损伤转移方法
CN104374486A (zh) * 2014-11-13 2015-02-25 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种基于石墨烯纳米墙的柔性温度传感器及其制备方法
CN104465295A (zh) * 2014-10-27 2015-03-25 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种带离子阻挡功能的新型微通道板电极及其制作方法
CN106129797A (zh) * 2016-08-09 2016-11-16 广东工业大学 基于ws2/石墨烯异质结的超短脉冲光纤激光器
CN106148909A (zh) * 2015-04-01 2016-11-23 南昌欧菲光学技术有限公司 一种在基材上图案化石墨烯的方法及用于所述方法的模板
CN106449985A (zh) * 2016-11-02 2017-02-22 陕西师范大学 一种具有石墨烯阻挡层的钙钛矿电池及制备方法
CN106629692A (zh) * 2016-10-18 2017-05-10 东南大学 一种铜箔表面包覆生长上下两片石墨烯薄膜的同步转移方法
CN107364851A (zh) * 2016-11-28 2017-11-21 中国科学院金属研究所 一种松香树脂转移石墨烯的方法及石墨烯透明导电薄膜的制备与应用
CN107428600A (zh) * 2014-12-22 2017-12-01 康宁公司 将单层石墨烯转移至柔性玻璃基板上
CN108137390A (zh) * 2015-09-01 2018-06-08 康宁公司 用于转移石墨烯膜和包含石墨烯膜的基底的方法
CN108447945A (zh) * 2017-12-29 2018-08-24 西安电子科技大学 基于氮化铝薄膜的日盲型柔性紫外光探测器
CN108439375A (zh) * 2018-03-15 2018-08-24 浙江大学 用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法
CN108507719A (zh) * 2018-03-26 2018-09-07 合肥工业大学 一种基于石墨烯自身缺陷制作标准漏孔的方法
CN109052382A (zh) * 2018-10-17 2018-12-21 北京镭硼科技有限责任公司 一种湿法转移石墨烯的方法
CN109455948A (zh) * 2017-09-06 2019-03-12 香港理工大学 还原氧化石墨烯、其制备方法及包含它的器件
WO2019104728A1 (zh) * 2017-12-01 2019-06-06 南方科技大学 自牺牲支撑层辅助的石墨烯转移方法及石墨烯
CN111422860A (zh) * 2020-03-02 2020-07-17 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种反向转移石墨烯的方法
CN111719134A (zh) * 2020-05-29 2020-09-29 深圳清华大学研究院 一种大尺度超滑器件的制备方法
CN112325475A (zh) * 2020-10-30 2021-02-05 陆建军 加热管、加热管的制备方法、液体加热器
CN112978711A (zh) * 2021-03-23 2021-06-18 北京科技大学 一种大面积转移石墨炔薄膜的方法
TWI752326B (zh) * 2019-06-16 2022-01-11 國立中央大學 石墨烯裝置、石墨烯移轉裝置及其製造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351175A (zh) * 2011-11-03 2012-02-15 东南大学 化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351175A (zh) * 2011-11-03 2012-02-15 东南大学 化学气相沉积法制备石墨烯的高质量转移方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JI WON SUK ET AL.: "Transfer of CVD-Grown Monolayer Graphene onto Arbitrary Substrates", 《ACSNANO》, vol. 5, no. 9, 6 September 2011 (2011-09-06), pages 6916 - 6924, XP002720932, DOI: doi:10.1021/nn201207c *

Cited By (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103361068A (zh) * 2013-07-10 2013-10-23 合肥微晶材料科技有限公司 一种金属箔基底石墨烯刻蚀液及其刻蚀方法
CN103361068B (zh) * 2013-07-10 2015-10-21 合肥微晶材料科技有限公司 一种金属箔基底石墨烯刻蚀液及其刻蚀方法
CN103482683A (zh) * 2013-10-15 2014-01-01 哈尔滨理工大学 一种氧化锌纳米线束阵列/泡沫石墨烯复合材料的合成方法及其应用
CN103482683B (zh) * 2013-10-15 2014-12-10 哈尔滨理工大学 一种氧化锌纳米线束阵列/泡沫石墨烯复合材料的合成方法
CN103977455A (zh) * 2014-05-04 2014-08-13 中国人民解放军第四军医大学 石墨烯修饰提高聚酯纤维人工韧带生物相容性的方法
CN103977455B (zh) * 2014-05-04 2016-09-14 中国人民解放军第四军医大学 石墨烯修饰提高聚酯纤维人工韧带生物相容性的方法
CN104150476B (zh) * 2014-08-15 2016-08-24 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司 化学气相沉积法制备石墨烯的无损伤转移方法
CN104150476A (zh) * 2014-08-15 2014-11-19 苏州斯迪克新材料科技股份有限公司 化学气相沉积法制备石墨烯的无损伤转移方法
CN104465295B (zh) * 2014-10-27 2018-02-27 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种带离子阻挡功能的新型微通道板电极及其制作方法
CN104465295A (zh) * 2014-10-27 2015-03-25 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种带离子阻挡功能的新型微通道板电极及其制作方法
CN104374486A (zh) * 2014-11-13 2015-02-25 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种基于石墨烯纳米墙的柔性温度传感器及其制备方法
CN107428600A (zh) * 2014-12-22 2017-12-01 康宁公司 将单层石墨烯转移至柔性玻璃基板上
CN106148909A (zh) * 2015-04-01 2016-11-23 南昌欧菲光学技术有限公司 一种在基材上图案化石墨烯的方法及用于所述方法的模板
CN108137390A (zh) * 2015-09-01 2018-06-08 康宁公司 用于转移石墨烯膜和包含石墨烯膜的基底的方法
CN106129797A (zh) * 2016-08-09 2016-11-16 广东工业大学 基于ws2/石墨烯异质结的超短脉冲光纤激光器
CN106629692A (zh) * 2016-10-18 2017-05-10 东南大学 一种铜箔表面包覆生长上下两片石墨烯薄膜的同步转移方法
CN106449985A (zh) * 2016-11-02 2017-02-22 陕西师范大学 一种具有石墨烯阻挡层的钙钛矿电池及制备方法
CN106449985B (zh) * 2016-11-02 2019-01-22 陕西师范大学 一种具有石墨烯阻挡层的钙钛矿电池及制备方法
CN107364851A (zh) * 2016-11-28 2017-11-21 中国科学院金属研究所 一种松香树脂转移石墨烯的方法及石墨烯透明导电薄膜的制备与应用
CN107364851B (zh) * 2016-11-28 2019-08-16 中国科学院金属研究所 一种松香树脂转移石墨烯的方法及石墨烯透明导电薄膜的制备与应用
CN109455948A (zh) * 2017-09-06 2019-03-12 香港理工大学 还原氧化石墨烯、其制备方法及包含它的器件
WO2019104728A1 (zh) * 2017-12-01 2019-06-06 南方科技大学 自牺牲支撑层辅助的石墨烯转移方法及石墨烯
CN108447945A (zh) * 2017-12-29 2018-08-24 西安电子科技大学 基于氮化铝薄膜的日盲型柔性紫外光探测器
CN108439375B (zh) * 2018-03-15 2020-07-31 浙江大学 用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法
CN108439375A (zh) * 2018-03-15 2018-08-24 浙江大学 用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法
CN108507719A (zh) * 2018-03-26 2018-09-07 合肥工业大学 一种基于石墨烯自身缺陷制作标准漏孔的方法
CN109052382A (zh) * 2018-10-17 2018-12-21 北京镭硼科技有限责任公司 一种湿法转移石墨烯的方法
TWI752326B (zh) * 2019-06-16 2022-01-11 國立中央大學 石墨烯裝置、石墨烯移轉裝置及其製造方法
CN111422860A (zh) * 2020-03-02 2020-07-17 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种反向转移石墨烯的方法
CN111422860B (zh) * 2020-03-02 2022-11-04 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种反向转移石墨烯的方法
CN111719134A (zh) * 2020-05-29 2020-09-29 深圳清华大学研究院 一种大尺度超滑器件的制备方法
CN112325475A (zh) * 2020-10-30 2021-02-05 陆建军 加热管、加热管的制备方法、液体加热器
CN112978711A (zh) * 2021-03-23 2021-06-18 北京科技大学 一种大面积转移石墨炔薄膜的方法
CN112978711B (zh) * 2021-03-23 2022-07-22 北京科技大学 一种大面积转移石墨炔薄膜的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102897759A (zh) 一种大尺寸石墨烯的无损转移方法
CN104150476B (zh) 化学气相沉积法制备石墨烯的无损伤转移方法
CN103342356B (zh) 一种金属箔基底石墨烯的转移方法
CN102637584B (zh) 一种图形化石墨烯的转移制备方法
CN103531304B (zh) 一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法
CN106477548A (zh) 一种碳纳米管薄膜的制备方法
CN101901640A (zh) 一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法
CN102616769A (zh) 一种直接转移石墨烯薄膜的方法
CN102592964A (zh) 一种石墨烯薄膜的衬底转移方法
CN109300774B (zh) 一种微米级含有金属电极的石墨烯层的加工和转移的方法
CN104319263A (zh) 柔性显示装置的制备方法及用于制作柔性显示装置的基板
CN104007610A (zh) 掩模版的清洗方法及装置
CN105470401B (zh) 一种基于丝棒刮涂的钙钛矿太阳能电池的制备方法
CN111453720A (zh) 一种铜箔为基底的石墨烯转移方法
CN103871946B (zh) 基于小尺寸目标基底的大面积石墨烯转移支撑架及方法
CN104393193A (zh) 一种oled器件及其制备方法、oled显示装置
CN106587040B (zh) 石墨烯薄膜的衬底转移方法
CN104299721B (zh) 一种通过清洗处理提高金属纳米线透明导电薄膜光学性质的方法
CN105762305A (zh) 一种复合阳极、qled器件及其制备方法
CN106629692A (zh) 一种铜箔表面包覆生长上下两片石墨烯薄膜的同步转移方法
CN109727705A (zh) 一种复合透明导电薄膜及其制备方法
CN104118871B (zh) 一种石墨烯生长衬底的复合刻蚀液及其刻蚀方法
Yu et al. Efficiency enhancement of polymer solar cells by post-additional annealing treatment
CN104638110B (zh) 一种基于介孔结构铜铟硫的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
CN113571647A (zh) 一种溶剂蒸汽辅助倒置退火方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130130