CN102616769A - 一种直接转移石墨烯薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种直接转移石墨烯薄膜的方法。目前从金属表面转移石墨烯薄膜十分不方便。本发明首先利用化学气相沉积法在铜箔上生长出石墨烯薄膜，然后利用氧等离子清洗器将铜箔一侧的石墨烯清除干净以得到单层石墨烯薄膜与铜箔的结合体，再将转移载体平贴在石墨烯薄膜表面并滴加适量有机溶剂以增加其间相互作用，接着利用腐蚀溶液将铜箔清除以得到单层石墨烯薄膜与转移载体的结合体，其次利用去离子水多次清洗石墨烯薄膜，最后利用滤纸清除石墨烯表层的去离子水。本发明方法避免了有机胶体等转移介质对石墨烯薄膜的破坏，可以得到100微米及以上尺寸的单层石墨烯薄膜，所需设备简单，产品尺寸可控，生产安全性高，容易实现工业化应用。

Description

一种直接转移石墨烯薄膜的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，涉及一种直接转移石墨烯薄膜的方法。
背景技术
石墨烯是sp2 杂化碳原子形成的单层原子排列的六角蜂窝状平面体。石墨烯是宇宙中已知最薄和最坚硬的材料，其中的载流子表现出巨大的迁移率，载流子有效质量为零，可以在室温下通过微米级别的物质而没有散射。石墨烯能够承载的最大电流密度比铜高六个数量级，且具有高热导性和高机械强度。石墨烯被普遍认为最终可能替代硅材料，从而引发电子工业革命。继发现富勒烯、碳纳米管之后，石墨烯的横空出世以及工业化的应用前景，使得碳纳米技术研究再次在全球兴起。
石墨烯制备方法主要有胶带剥离法、SiC外延生长法、化学氧化还原法以及化学气相沉积法。目前大面积制备石墨烯薄膜主要利用化学气相沉积法，该方法主要是利用金属表面沉积碳原子生成石墨烯，从金属表面转移石墨烯薄膜十分不方便，这造成了石墨烯工业化和实用化的步伐缓慢。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种直接快速转移单层石墨烯薄膜的方法，该方法可以将石墨烯薄膜快速无损伤地转移到目标基底上，成本低廉，工艺简单。
本发明方法包括以下步骤：
步骤1：利用化学气相沉积装置（CVD）在25微米厚的铜箔片两侧上生长出石墨烯薄膜；
步骤2：利用氧等离子清洗器清除掉铜箔一侧的石墨烯薄膜；
步骤3：将转移载体平贴在石墨烯薄膜表面，并在转移载体边缘适量滴加有机溶剂；
步骤4：等有机溶剂自然挥发后，将转移载体、石墨烯薄膜和铜箔的结合体浸入腐蚀性溶液，浸入时保证铜箔层水平贴住腐蚀溶液表面；
步骤5：待铜箔层被腐蚀溶液完全腐蚀后，将转移载体和石墨烯薄膜的结合体浸入去离子水中清洗残留的腐蚀溶液；整个清洗过程需要进行4～6次循环操作；
步骤6：将石墨烯薄膜和转移载体的结合体转移到中速或者慢速定性滤纸上，过程中保证石墨烯薄膜朝上而转移载体朝下；
步骤7：真空干燥石墨烯薄膜和转移载体的结合体，完成石墨烯薄膜转移过程。
上述方案中，步骤3中使用的转移载体为方孔载网、圆孔载网、椭圆载网、光圈载网、平行载网、半导体基片、氧化物基片或塑料基片；步骤3中使用的有机溶剂为丙酮、乙醇、二氯甲烷或异丙醇。
本发明的有益效果：本发明提供的直接转移石墨烯薄膜方法，避免了有机胶体等转移介质对石墨烯薄膜的破坏，可以得到100微米及以上尺寸的单层石墨烯薄膜，所需设备简单，产品尺寸可控，生产安全性高，容易实现工业化应用。
附图说明
图1为直接转移单层石墨烯薄膜的流程图。
图2为转移到圆孔载网上的石墨烯薄膜拉曼图像。
图3为转移到圆孔载网上的石墨烯薄膜整体扫描电镜图像。
图4为转移到圆孔载网上的石墨烯薄膜局部扫描电镜图像。
图5为转移到椭圆载网上的石墨烯薄膜单孔扫描电镜图像。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：将铜箔片上的石墨烯薄膜转移至圆孔载网上。
如图1流程图所示，首先利用CVD装置在25微米厚的铜箔片上生长出石墨烯薄膜；然后利用氧等离子清洗器将铜箔一侧石墨烯清除干净，其中清洗电压为650V，清洗时间为3分钟，得到单层石墨烯薄膜与铜箔片的结合体；再将圆孔载网平贴在单层石墨烯薄膜上，在载网边缘滴加5mL异丙醇使载网和石墨烯薄膜充分接触，其中载网孔径为1微米；接着将圆孔载网、石墨烯薄膜和铜箔的结合体浸入摩尔质量为0.5mol/L的氯化铁水溶液中，40分钟后铜箔完全腐蚀；其次将圆孔载网和石墨烯薄膜的结合体浸入去离子水中静置清洗，经过6次循环清洗后，可将残留的腐蚀溶液基本清洗干净，其中每次循环清洗时间为35分钟；最后利用捞起器将圆孔铜网和石墨烯薄膜从等离子水中捞起并翻转，轻轻贴放在慢速定性滤纸上，1分钟后用镊子夹起放到真空干燥箱中进行真空干燥5分钟，整个转移过程结束。由图2拉曼图像中D峰非常小可知，整个转移过程中石墨烯薄膜的均匀损伤非常小，G峰明显低于2D峰说明最后转移得到的是单层石墨烯薄膜。由图3、图4扫描图像可知，石墨烯薄膜非常完整，薄膜形态可以非常清楚地观察到。实验发现，步骤3中将转移载体放置在石墨烯薄膜上，若在转移载体边缘不适量滴加有机溶剂，石墨烯薄膜的破损度较大，转移效果不是特别理想。滴加有机溶剂后，增强了石墨烯薄膜和转移载体间的相互作用，可以得到100微米及以上尺寸的单层石墨烯薄膜。
实施例2：将铜箔片上的石墨烯薄膜转移至椭圆载网上。
具体步骤与实施例1类似，但转移载体为椭圆载网，扫描图像如图5所示，完整石墨烯薄膜尺寸达到100微米左右。
实施例3：将铜箔片上的石墨烯薄膜转移至二氧化硅基底上。
具体步骤与实施例1类似，但转移载体为二氧化硅基底，步骤4中需要将氧化硅基底悬空固定，使二氧化硅基底、石墨烯薄膜和铜箔的结合体紧紧贴住腐蚀溶液表面。
实施例4：将铜箔片上的石墨烯薄膜转移至硅基底上。
具体步骤与实施例1类似，但转移载体为硅基底，步骤4中需要将硅基底悬空固定，使硅基底、石墨烯薄膜和铜箔的结合体紧紧贴住腐蚀溶液表面。
实施例5：将铜箔片上的石墨烯薄膜转移至塑料基底上。
具体步骤与实施例1类似，但转移载体为塑料基底，步骤4中需要将氧化硅基底悬空固定，使氧化硅基底、石墨烯薄膜和铜箔的结合体紧紧贴住腐蚀溶液表面。

Claims (3)

1. 一种直接转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于该方法包括以下步骤： 
步骤1.利用化学气相沉积装置在25微米厚的铜箔片两侧上生长出石墨烯薄膜；
步骤2.利用氧等离子清洗器清除掉铜箔一侧的石墨烯薄膜；
步骤3.将转移载体平贴在石墨烯薄膜表面，并在转移载体边缘滴加有机溶剂；
步骤4.等有机溶剂自然挥发后，将转移载体、石墨烯薄膜和铜箔的结合体浸入腐蚀性溶液，浸入时保证铜箔层水平贴住腐蚀溶液表面；
步骤5.待铜箔层被腐蚀溶液完全腐蚀后，将转移载体和石墨烯薄膜的结合体浸入去离子水中清洗残留的腐蚀溶液；整个清洗过程需要进行4～6次循环操作；
步骤6.将石墨烯薄膜和转移载体的结合体转移到中速或者慢速定性滤纸上，过程中保证石墨烯薄膜朝上而转移载体朝下；
步骤7.真空干燥石墨烯薄膜和转移载体的结合体，完成石墨烯薄膜转移过程。
2.根据权利要求1所述的一种直接转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于：步骤3中使用的转移载体为方孔载网、圆孔载网、椭圆载网、光圈载网、平行载网、半导体基片、氧化物基片或塑料基片。
3.根据权利要求1所述的一种直接转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于：
步骤3中使用的有机溶剂为丙酮、乙醇、二氯甲烷或异丙醇。
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