CN105845463B - 基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法 - Google Patents

基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法。本发明首先采用化学气相沉积法在三维铜镍合金上生长石墨烯，然后利用氯化铁和盐酸的混合溶液去除合金衬底，最后，将三维石墨烯浸入氯化镍和尿素的混合溶液中，在三维石墨烯上生长氢氧化镍，制备得到三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料。所制备的三维石墨烯/氢氧化镍复合电极，具有超高比表面积，高储存能力，多重的离子输运通道，有效提高电荷的传输效率。本发明为储能元件电极材料的制备提供了新的思路，可用于制备超级电容的复合电极，也可用于制备电池的复合电极。

Description

基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于物理技术领域，更进一步涉及材料科学和电化学技术领域中的一种基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法。本发明制备得到的复合电极材料可用于超级电容和电池的复合电极。
背景技术
超级电容，是通过极化电解质来储能的一种储能元件。它不同于传统的化学电源，是一种介于传统电容器与电池之间、具有特殊性能的电源。超级电容器的电极材料有碳基电极材料、金属氧化物电极材料和导电聚合物电极材料。
石墨烯是一种单层碳原子经过sp2杂化紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格碳基新材料，厚度仅有0.335nm，由于其独特的物理结构，石墨烯成为了极具潜力的储能材料，在超级电容器电极材料方面获得广泛应用。氢氧化镍(Ni(OH)2)由于具有高的理论电容量及低的造价，被广泛的应用于超级电容及电池等储能器件中。
东华大学申请的专利“超级电容器电极材料氢氧化镍和石墨烯复合物的制备方法”(申请号201310007891.9，公布号CN 103107022 A)公开了一种超级电容器电极材料氢氧化镍和石墨烯复合物的制备方法。该方法的具体步骤为：(1)将六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和溶剂混合，搅拌，得混合溶液；(2)向上述溶液中加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物水溶液，并加入石墨烯水溶液，然后加热至回流，并逐滴加入氨水，反应2-24h，离心、洗涤、干燥，得到氢氧化镍和石墨烯复合物。该制备方法简单、绿色环保，低成本，适于大规模生产。但是，该方法仍然存在的不足之处是：该方法制备得到的Ni(OH)2与石墨烯复合物电极材料为片状堆积结构，比表面积不高，影响材料的电极性能。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中的问题，提出一种以三维石墨烯、氢氧化镍为主要原料制备基于三维石墨烯/氢氧化镍的复合电极材料。
为实现上述目的，本发明的具体思路是：首先，采用化学气相沉积方法，在三维泡沫铜镍合金生上长石墨烯；然后去除铜镍合金，制备得到具有多通道孔的自支撑的三维石墨烯；最后，将三维石墨烯浸入氯化镍和尿素的混合溶液中，在三维石墨烯上生长氢氧化镍，制备得到三维石墨烯/氢氧化镍复合电极。
本发明的具体步骤如下：
(1)基底预处理：
(1a)利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄，得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片；
(1b)用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片后，用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净，得到清洗后的泡沫镍薄片；
(2)电化学沉积铜：
采用电化学三电极法，将清洗后的泡沫镍薄片置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中，加电化学沉积电压，沉积50～150分钟，得到覆盖铜的泡沫镍薄片；
(3)高温退火：
将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中，通入5sccm氩气和1sccm氢气，进行1100℃的高温退火0.5～2小时，得到铜镍合金；
(4)电化学选择性腐蚀：
采用电化学三电极法，将铜镍合金置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中，加腐蚀电压，腐蚀三维铜镍合金骨架500～1500秒，制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架；
(5)制备三维石墨烯/铜镍合金：
(5a)采用化学气相沉积法，将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内，通入20sccm氩气和氢气的混合气体5～10分钟；
(5b)将管式炉加热至600℃时，通入2～20sccm乙烯，保持气氛不变，生长5～10个小时；
(5c)采用迅速降温的方式，将管式炉温度降为室温后，取出管式炉中的样品，得到三维石墨烯/铜镍合金；
(6)制备自支撑三维石墨烯：
将三维石墨烯/铜镍合金置于0.5～2M氯化铁和1～3M盐酸的混合溶液中，腐蚀24小时，得到自支撑三维石墨烯；
(7)生长氢氧化镍：
(7a)将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净，得到三维石墨烯；
(7b)将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中两小时，取出后用去离子水清洗干净，得到清洗后的三维石墨烯；
(7c)将氯化镍和尿素的混合溶液放入高压釜中，将清洗后的三维石墨烯浸入氯化镍和尿素的混合溶液中，生长2～8个小时；
(7d)取出浸泡在氯化镍和尿素的混合溶液中的三维石墨烯，用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱60℃烘干，得到三维石墨烯/氢氧化镍复合电极。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
由于本发明采用化学气相沉积法在三维铜镍合金骨架上制备三维石墨烯/氢氧化镍复合电极，克服了现有技术中制备得到的Ni(OH)2与石墨烯复合物电极材料为片状堆积结构，比表面积不高，影响材料的电极性能的不足，使得本发明具有超高的比表面积，高储存能力，高循环充放电次数的优点。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明中氢氧化镍生长时间为2小时的扫描电子显微镜SEM图；
图3是本发明中氢氧化镍生长时间为8小时的扫描电子显微镜SEM图；
具体实施方式：
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明。
参照附图1，本发明具体步骤如下：
步骤1：基底预处理。
利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄，得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片，然后用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片，最后用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净，得到清洗后的泡沫镍薄片。
步骤2：电化学沉积铜。
采用电化学三电极法，其中工作电极为泡沫镍薄片，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt，将清洗后的泡沫镍薄片置于0.5～3M的CuSO4·5H2O和1～2M的HBO3的混合溶液中，加-2～-0.2V的电化学沉积电压，沉积100～150分钟，得到覆盖铜的泡沫镍薄片。
步骤3：高温退火。
将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中，通入5sccm氩气和1sccm氢气进行1100℃的高温退火0.5～2小时，得到铜镍合金。
步骤4：电化学选择性腐蚀。
采用电化学三电极法，其中工作电极为铜镍合金，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt，将铜镍合金置于0.5～3M的CuSO4·5H2O和1～2M的HBO3的混合溶液中，加0.2～1V的腐蚀电压，腐蚀三维铜镍合金骨架500～1500秒，制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架。
步骤5：制备三维石墨烯/铜镍合金。
首先，采用化学气相沉积法，将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内，通入20sccm氩气和氢气的混合气体5～10分钟，然后，将管式炉加热至600℃，通入2～20sccm乙烯，保持气氛不变，生长5～10个小时，最后，采用迅速降温的方式，将管式炉温度降为室温后，取出管式炉中的样品，得到三维石墨烯/铜镍合金。
步骤6：制备自支撑三维石墨烯。
将三维石墨烯/铜镍合金置于0.5～2M氯化铁和1～3M盐酸的混合溶液中，溶液温度为60～80℃，腐蚀24小时，得到自支撑三维石墨烯。
步骤7：生长氢氧化镍。
将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净，得到三维石墨烯，然后，将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中两小时，保持硝酸溶液温度为50～60℃，最后，取出三维石墨烯并用去离子水清洗干净，得到清洗后的三维石墨烯。
将7mM的氯化镍和40mM的尿素的混合溶液放入高压釜中，将清洗后的三维石墨烯浸入氯化镍和尿素的混合溶液中，保持溶液温度为160～180℃，生长2～8个小时。
取出浸泡在氯化镍和尿素的混合溶液中的三维石墨烯，用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱60℃烘干，得到三维石墨烯/氢氧化镍复合电极。
为了说明本发明易制备出有超高比表面积的三维石墨烯/氢氧化镍复合电极，本发明基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，给出如下两种实施例，对本发明基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极在氢氧化镍生长时间为2小时和8小时的制备方法进行说明。参照附图2、附图3，电化学沉积铜中的电化学沉积电压为-2～-0.2V，沉积时间为100～150分钟，，电化学选择性腐蚀中的腐蚀电压为0.2～1V，腐蚀时间为500～1500秒，高温退火中的退火时间为0.5～2小时，制备三维石墨烯/铜镍合金中的0.5～2M氯化铁和1～3M盐酸的混合溶液的温度为60～80℃，生长氢氧化镍中的4M硝酸溶液的温度为50～60℃。氯化镍和尿素的混合溶液的温度为160～180℃。
实施例1：基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极在氢氧化镍生长时间为2小时的制备。
步骤A：基底预处理。
利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄，得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片，然后用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片，最后用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净，得到清洗后的泡沫镍薄片。
步骤B：电化学沉积铜。
采用电化学三电极法，其中工作电极为泡沫镍薄片，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt，将清洗后的泡沫镍薄片置于2M的CuSO4·5H2O和1M的HBO3的混合溶液中，加上-1V的电化学沉积电压，沉积100分钟，得到覆盖铜的泡沫镍薄片。
步骤C：高温退火。
将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中，通入5sccm氩气和1sccm氢气进行1100℃的高温退火1小时，得到铜镍合金。
步骤D：电化学选择性腐蚀。
采用电化学三电极法，其中工作电极为铜镍合金，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt，将铜镍合金置于2M的CuSO4·5H2O和1M的HBO3的混合溶液中，加上0.6V的腐蚀电压，腐蚀1000秒，制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架。
步骤E：制备三维石墨烯/铜镍合金。
首先，采用化学气相沉积法，将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内，通入20sccm氩气和氢气的混合气体5分钟，然后，将管式炉加热至600℃，通入10sccm乙烯，保持气氛不变，生长10个小时，最后，采用迅速降温的方式，将管式炉温度降为室温后，取出管式炉中的样品，得到三维石墨烯/铜镍合金。
步骤F：制备自支撑三维石墨烯。
将三维石墨烯/铜镍合金置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中，溶液温度为80℃，腐蚀24小时，得到自支撑三维石墨烯。
步骤G：生长氢氧化镍。
将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净，得到三维石墨烯，然后，将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中两小时，保持硝酸溶液温度为50℃，最后，取出三维石墨烯并用去离子水清洗干净，得到清洗后的三维石墨烯。
将7mM的氯化镍和40mM的尿素的混合溶液放入高压釜中，将清洗后的三维石墨烯浸入氯化镍和尿素的混合溶液中，保持溶液温度为180℃，生长2个小时。
取出浸泡在氯化镍和尿素的混合溶液中的三维石墨烯，用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱60℃烘干，得到三维石墨烯/氢氧化镍复合电极。
实施例2：基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极在氢氧化镍生长时间为8小时的制备。
步骤一：基底预处理。
利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄，得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片，然后用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片，最后用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净，得到清洗后的泡沫镍薄片。
步骤二：电化学沉积铜。
采用电化学三电极法，其中工作电极为泡沫镍薄片，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt，将清洗后的泡沫镍薄片置于2M的CuSO4·5H2O和1M的HBO3的混合溶液中，加上-0.5V的电化学沉积电压，沉积150分钟，得到覆盖铜的泡沫镍薄片。
步骤三：高温退火。
将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中，通入5sccm氩气和1sccm氢气进行1100℃的高温退火1.5小时，得到铜镍合金。
步骤四：电化学选择性腐蚀。
采用电化学三电极法，其中工作电极为铜镍合金，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt，将铜镍合金置于3M的CuSO4·5H2O和1.5M的HBO3的混合溶液中，加上0.2V的腐蚀电压，腐蚀1000秒，制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架。
步骤五：制备三维石墨烯/铜镍合金。
首先，采用化学气相沉积法，将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内，通入20sccm氩气和氢气的混合气体5分钟，然后，将管式炉加热至600℃，通入5sccm乙烯，保持气氛不变，生长10个小时，最后，采用迅速降温的方式，将管式炉温度降为室温后，取出管式炉中的样品，得到三维石墨烯/铜镍合金。
步骤六：制备自支撑三维石墨烯。
将三维石墨烯/铜镍合金置于0.5M氯化铁和1M盐酸的混合溶液中，溶液温度为70℃，腐蚀24小时，得到自支撑三维石墨烯。
步骤七：生长氢氧化镍。
将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净，得到三维石墨烯，然后，将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中两小时，保持硝酸溶液温度为60℃，最后，取出三维石墨烯并用去离子水清洗干净，得到清洗后的三维石墨烯。
将7mM的氯化镍和40mM的尿素的混合溶液放入高压釜中，将清洗后的三维石墨烯浸入氯化镍和尿素的混合溶液中，保持溶液温度为170℃，生长8个小时。
取出浸泡在氯化镍和尿素的混合溶液中的三维石墨烯，用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱60℃烘干，得到三维石墨烯/氢氧化镍复合电极。

Claims (10)

1.一种基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)基底预处理：
(1a)利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄，得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片；
(1b)用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片后，用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净，得到清洗后的泡沫镍薄片；
(2)电化学沉积铜：
采用电化学三电极法，将清洗后的泡沫镍薄片置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中，加电化学沉积电压，沉积50～150分钟，得到覆盖铜的泡沫镍薄片；
(3)高温退火：
将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中，通入5sccm氩气和1sccm氢气，进行1100℃的高温退火0.5～2小时，得到铜镍合金；
(4)电化学选择性腐蚀：
采用电化学三电极法，将铜镍合金置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中，加腐蚀电压，腐蚀铜镍合金500～1500秒，制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架；
(5)制备三维石墨烯/铜镍合金：
(5a)采用化学气相沉积法，将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内，通入20sccm氩气和氢气的混合气体5～10分钟；
(5b)将管式炉加热至600℃时，通入2～20sccm乙烯，保持气氛不变，生长5～10个小时；
(5c)采用迅速降温的方式，将管式炉温度降为室温后，取出管式炉中的样品，得到三维石墨烯/铜镍合金；
(6)制备自支撑三维石墨烯：
将三维石墨烯/铜镍合金置于0.5～2M氯化铁和1～3M盐酸的混合溶液中，腐蚀24小时，得到自支撑三维石墨烯；
(7)生长氢氧化镍：
(7a)将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净，得到三维石墨烯；
(7b)将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中两小时，取出后用去离子水清洗干净，得到清洗后的三维石墨烯；
(7c)将氯化镍和尿素的混合溶液放入高压釜中，将清洗后的三维石墨烯浸入氯化镍和尿素的混合溶液中，生长2～8个小时；
(7d)取出浸泡在氯化镍和尿素的混合溶液中的三维石墨烯，用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱60℃烘干，得到三维石墨烯/氢氧化镍复合电极。
2.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的电化学三电极法中的工作电极为泡沫镍薄片，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt。
3.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(4)中所述的CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液是指0.5～3M的CuSO4·5H2O和1～2M的HBO3的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的电化学沉积电压的范围为-2～-0.2V。
5.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的电化学三电极法中的工作电极为铜镍合金，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为Pt。
6.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的腐蚀电压的范围为0.2～1V。
7.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的0.5～2M氯化铁和1～3M盐酸的混合溶液的温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(7b)中所述的4M硝酸溶液的温度为50～60℃。
9.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(7c)中所述氯化镍和尿素的混合溶液为7mM的氯化镍和40mM的尿素的混合溶液。
10.根据权利要求1所述的基于三维石墨烯/氢氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(7c)中所述的氯化镍和尿素的混合溶液的温度为160～180℃。
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