CN104681810A - 锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合电极材料及其制备方法。所述电极材料包括集流体，原位复合负载于所述集流体上的氮掺杂碳纳米管以及包覆在氮掺杂碳纳米管表面的四氧化三钴。与现有技术比，本发明的锂离子电池性能有大幅提升，在150mA/g的电流密度下放电容量高达1960mAh/g，远高于已见报道的同类材料在150mA/g电流密度下的1140mAh/g，且本发明成本低，方法简单，产率高，有望在锂离子电池领域拥有广泛的应用。

Description

锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，特别涉及一种锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合电极材料及其制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池负极材料以石墨化碳材料为主，但仍有一些难以克服的缺点，主要表现其较低的比容量(300～350mA h g-1)，不能满足高比能量电池的发展需要。为了研究和开发出高比容量、高化学稳定性、长循环寿命、安全性好的锂离子电池负极材料，国内外研究者对一些过渡族金属氧化物的负极特性产生了浓厚的兴趣(Nature,2000,407,496-499)。而过渡族金属氧化物中，尖晶石四氧化三钴(Co3O4)是一种重要磁性P型半导体，在气体传感器、催化剂、电容器、磁性材料和电致变色薄膜等方面具有非常广泛的应用。
作为锂离子电池负极材料，其理论比容量高达890mAh g-1，约为石墨化碳材料的2.5倍。尽管报道中的Co3O4具有很高的比容量，其首次效率低，而且循环容量衰减很快(J.Power Sources,2002,109,142-147；Mater.Chem.Phys.,2003,79,1-4.)。另外，碳纳米管因其独特的结构组成而具有良好的强度和弹性模量、高比表面积、良好的耐腐蚀性和导电性等特点受到了广泛的关注，并已在催化剂载体、纳米电子器件、储能材料、复合功能材料等诸多领域得到应用(Carbon,2014,67,744-752；J.Mater.Chem.A,2014,2,18746)。
而碳纳米管具有较底的充放电电位、较好的充放电效率及稳定的循环性能，其在电化学储锂材料方面已有成功的应用(Electrochim.Acta,2013,105,75-82.)。在我们的工作中，采用氮掺杂的碳纳米管为骨架首次制备了四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合材料，系统地研究了此复合材料的作为锂离子负极材料的电化学储锂循环性能。至目前为止，关于电化学沉积Co3O4在氮掺杂碳纳米管泡沫镍表面作为锂离子电池负极的电化学方面的研究，尚未有报道，而这种无粘结剂的三维复合结构的材料必然会在储能和其他领域有巨大的应用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于采用化学气相沉积法，将氮掺杂碳纳米材料直接生长在泡沫镍的集流体上，再用电化学沉积将Co3O4原位复合在氮掺杂碳纳米管表面来获得一种可以使得锂离子电池的性能大幅度提高的复合材料电极，不需要使用任何载体与粘结剂，在保证电极含量的前提下，将电极中非活性物质含量降到最低。
本发明的一种锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合电极材料，所述电极材料包括集流体和原位复合负载于所述集流体上的氮掺杂碳纳米管以及原位复合在氮掺杂碳纳米管表面的四氧化三钴，氮掺杂碳纳米管与四氧化三钴以及集流体共同形成具有多孔结构的一体化设计的电极。
进一步，所述集流体为泡沫镍，原位复合负载于所述集流体上的氮掺杂碳纳米管由化学气相沉积方法制备，包覆在氮掺杂碳纳米管表面的四氧化三钴由电化学沉积方法制备；
进一步，反应体系为乙醇与水的混合溶液，原料为硝酸钴和硝酸钠；
进一步，四氧化三钴负载量为1-10mg(四氧化三钴)/1cm2(集流体)；
进一步，氮掺杂碳纳米管的体积当量直径为20nm-500nm；
本发明还公开一种锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料的制备方法，于集流体上原位复合负载有氮掺杂碳纳米管与Co3O4的复合物，包括以下步骤:
(a)集流体预处理；
(b)将氮掺杂碳纳米管通过原位复合负载于所述集流体上；
(c)将四氧化三钴通过原位复合负载于原位复合了氮掺杂碳纳米管的集流体上。
本发明的有益效果：将氮掺杂管状纳米碳材料直接均匀生长(或沉积)到集流体上作为Co3O4纳米结构生长的骨架，再进一步在氮掺杂管状纳米碳材料上原位沉积有优良电化学活性的Co3O4，并将其作为锂离子电池的电极，而不需要使用任何载体与粘结剂，在保证电极材料含量的前提下，将电极中非活性物质含量降到最低。该新型无粘结剂复合材料三维结构电极明显提升了锂离子电池的比容量：在150mA/g的电流密度下放电容量高达1960mAh/g，远高于已见报道的同类材料在150mA/g电流密度下的1140mAh/g。材料制备采用的各种技术操作简单，适合大规模生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步的说明。
图1为实施例2中所得的复合材料电极用于锂离子电池时有超高的比容量，在150mA/g的电流密度下放电容量高达1587mAh/g。
图2为实施例3中所得的复合材料电极用于锂离子电池时有超高的比容量，在150mA/g的电流密度下放电容量高达1764mAh/g。
图3为实施例4得到的四氧化三钴与氮掺杂碳纳米管催化剂在集流体Ni网上沉积的扫描电镜照片。
图4为实施例4中所得的复合材料电极的XRD分析图谱。
图5为实施例4中所得的复合材料电极用于锂离子电池时有超高的比容量，在150mA/g的电流密度下放电容量高达1960mAh/g。
具体实施方式
本实施例的锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料，所述电极材料包括集流体和原位复合负载于所述集流体上的氮掺杂碳纳米管以及原位复合在氮掺杂碳纳米管表面的四氧化三钴，氮掺杂碳纳米管与四氧化三钴以及集流体共同形成具有多孔结构的一体化设计的电极。
本实施例中，所述集流体为泡沫镍，原位复合负载于所述集流体上的氮掺杂碳纳米管由化学气相沉积方法制备，包覆在氮掺杂碳纳米管表面的四氧化三钴由电化学沉积方法制备。
本实施例中，反应体系为乙醇与水的混合溶液，原料为硝酸钴和硝酸钠。
本实施例中，四氧化三钴负载量为1-10mg(四氧化三钴)/1cm2(集流体)；
本实施例中，氮掺杂碳纳米管的体积当量直径为20nm-500nm；
本发明还公开一种锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料的制备方法，于集流体上原位复合负载有氮掺杂碳纳米管与Co3O4的复合物，包括以下步骤:
(a)集流体预处理；
(b)将氮掺杂碳纳米管通过原位复合负载于所述集流体上；
(c)将四氧化三钴通过原位复合负载于原位复合了氮掺杂碳纳米管的集流体上。
本发明的锂离子电池复合材料电极，于集流体上原位复合负载有氮掺杂碳纳米管与Co3O4的复合物；优选为，Co3O4为絮状，针状或片状。氮掺杂碳纳米管，Co3O4与集流体三者者共同形成多孔结构。所述的“原位复合”是指在集流体表面原位反应生成并同时负载氮掺杂碳纳米管和Co3O4，对于本领域技术人员是已知的，采用原位复合的结构使得集流体与碳纳米材料和Co3O4共同形成一体化设计的电极。在制备方法上，氮掺杂碳纳米管制备时所需前驱体选自以下有机物:(I)氮源：尿素、吡啶、三聚氰胺、咪唑、乙二胺、二甲基二酰胺或其组合；(II)碳源：甲苯、二甲苯、乙炔、乙烷、乙烯、乙醇或其组合；可采用石墨电弧法、激光蒸发法、催化裂解法、化学气相沉积法、模板法、水热法或凝聚相电解生成法进行原位复合；四氧化三钴制备时所需前驱体为包含钴离子的可溶性盐，包括硝酸盐，碳酸盐，磷酸盐等；可采用电化学沉积法，水热法等。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例一
①确称取二茂铁300mg(分析纯)和三聚氰胺500mg(分析纯)，将其混合后在研钵中充分研磨至混合均匀。②泡沫Ni置于丙酮中超声，用蒸馏水洗涤，然后再用乙醇超声，用蒸馏水洗涤。将②处理后的泡沫Ni置于载物台，放入反应仓恒温区。升温过程通Ar(60cm3/min)作为保护气，乙烯(10cm3/min)作为碳源。达到设定温度(800度)后，将①加入反应仓，即得到氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中，氮掺杂碳纳米管直径当量为20-500nm之间。③将2g硝酸钴和2g硝酸钠放入装有100ml的去离子水和乙醇1:1(体积比)的共混溶液中搅拌均匀作为电镀液，②中所得复合结构为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，恒电流沉积法进行电化学沉积(电流大小为32mA，沉积时间为1800S)。④将上述所得复合结构在200度退火2小时，即得到四氧化三钴原位复合在氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中四氧化三钴载量约为8mg/cm2。
实施例二
①确称取二茂铁300mg(分析纯)和三聚氰胺500mg(分析纯)，将其混合后在研钵中充分研磨至混合均匀。②泡沫Ni置于丙酮中超声，用蒸馏水洗涤，然后再用乙醇超声，用蒸馏水洗涤。将②处理后的泡沫Ni置于载物台，放入反应仓恒温区。升温过程通Ar(60cm3/min)作为保护气，乙烯(10cm3/min)作为碳源。达到设定温度(900度)后，将①加入反应仓，即得到氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中，氮掺杂碳纳米管直径当量为20-500nm之间。③将2g硝酸钴和2g硝酸钠放入装有100ml的去离子水和乙醇1:1(体积比)的共混溶液中搅拌均匀作为电镀液，②中所得复合结构为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，恒电流沉积法进行电化学沉积(电流大小为16mA，沉积时间为1800S)。④将上述所得复合结构在200度退火2小时，即得到四氧化三钴原位复合在氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中四氧化三钴载量约为4mg/cm2。
实施例三
①确称取二茂铁300mg(分析纯)和三聚氰胺500mg(分析纯)，将其混合后在研钵中充分研磨至混合均匀。②泡沫Ni置于丙酮中超声，用蒸馏水洗涤，然后再用乙醇超声，用蒸馏水洗涤。将②处理后的泡沫Ni置于载物台，放入反应仓恒温区。升温过程通Ar(60cm3/min)作为保护气，乙烯(10cm3/min)作为碳源加入量。达到设定温度(800度)后，将①加入反应仓，即得到氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中，氮掺杂碳纳米管直径当量为20-500nm之间。③将2g硝酸钴和2g硝酸钠放入装有100ml的去离子水和乙醇1:1(体积比)的共混溶液中搅拌均匀作为电镀液，②中所得复合结构为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，恒电流沉积法进行电化学沉积(电流大小为8mA，沉积时间为1800S)。④将上述所得复合结构在200度退火2小时，即得到四氧化三钴原位复合在氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中四氧化三钴载量约为2mg/cm2。
实施例四
①确称取二茂铁300mg(分析纯)和三聚氰胺500mg(分析纯)，将其混合后在研钵中充分研磨至混合均匀。②泡沫Ni置于丙酮中超声，用蒸馏水洗涤，然后再用乙醇超声，用蒸馏水洗涤。将②处理后的泡沫Ni置于载物台，放入反应仓恒温区。升温过程通Ar(60cm3/min)作为保护气，乙烯(10cm3/min)作为碳源。达到设定温度(860度)后，将①加入反应仓，即得到氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中，氮掺杂碳纳米管直径当量为20-500nm之间。③将2g硝酸钴和2g硝酸钠放入装有100ml的去离子水和乙醇1:1(体积比)的共混溶液中搅拌均匀作为电镀液，②中所得复合结构为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，恒电流沉积法进行电化学沉积(电流大小为4mA，沉积时间为1800S)。④将上述所得复合结构在200度退火2小时，即得到四氧化三钴原位复合在氮掺杂碳纳米管泡沫Ni网的复合结构。其中四氧化三钴载量约为1mg/cm2。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管三维复合电极材料，其特征在于：所述电极材料包括集流体和原位复合负载于所述集流体上的氮掺杂碳纳米管以及原位复合在氮掺杂碳纳米管表面的四氧化三钴，氮掺杂碳纳米管与四氧化三钴以及集流体共同形成具有多孔结构的一体化设计的电极。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料，其特征在于：所述集流体为泡沫镍，原位复合负载于所述集流体上的氮掺杂碳纳米管由化学气相沉积方法制备，包覆在氮掺杂碳纳米管表面的四氧化三钴由电化学沉积方法制备。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料，其特征在于：反应体系为乙醇与水的混合溶液，原料为硝酸钴和硝酸钠。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料，其特征在于：四氧化三钴负载量为1-10mg(四氧化三钴)/1cm2(集流体)。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料，其特征在于：氮掺杂碳纳米管的体积当量直径为20nm-500nm。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用四氧化三钴氮掺杂碳纳米管复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
(a)集流体预处理；
(b)将氮掺杂碳纳米管通过原位复合负载于所述集流体上；
(c)将四氧化三钴通过原位复合负载于原位复合了氮掺杂碳纳米管的集流体上。
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