CN110082397A - 四氧化三钴氧化物半导体二甲苯传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体传感器领域，具体涉及一种四氧化三钴氧化物半导体二甲苯传感器及其制备方法与应用。本发明提供的Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器包括：外表面套设有两个平行且彼此分隔的环形Au电极的Al2O3陶瓷管，连接在每个所述环形Au电极上的铂丝，涂覆在所述Al2O3陶瓷管外表面和环形Au电极上的半导体氧化物敏感材料，和置于所述Al2O3陶瓷管内的镍镉合金线圈，所述半导体氧化物敏感材料为叶片状的Co3O4。本发明以叶片状的Co3O4作为传感器的敏感材料，用该敏感材料制得的气体传感器对二甲苯表现出高灵敏度(19.7)以及低检测下限(10ppm)，使得在检测环境中二甲苯污染物方面有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体涉及一种四氧化三钴氧化物半导体二甲苯传感器及其制备方法与应用。
背景技术
二甲苯(C8H10)是一种无色透明液体，易挥发且具有刺激性气味、易燃，易溶于有机溶剂，沸点为137～140℃，属于低毒类化学物质，是工业生产中必不可少的化学物质。二甲苯广泛应用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂；也可用于医药、农药等行业作合成单体或溶剂；还可作为汽油组分，是有机化工中的重要原料。
二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢系统有麻醉作用，皮肤接触常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。在工业方面，二甲苯气体的泄露极易引起爆炸，并造成不必要的损失。因此，对二甲苯气体的检测变得尤为重要。
半导体气体传感器是一种广泛应用于气体检测的元器件，在实际使用中，气体会通过物理吸附或化学吸附等不同方式与气体传感器上的半导体材料发生作用，使得半导体材料内部载流子的浓度、迁移率和材料的电导率发生改变，从而引起材料阻值的变化，并通过对相关信号(电压、电流、阻值)的采集与转化，已达到检测气体的目的。
近年来，围绕着用于检测二甲苯气体的半导体气体传感器，国内外已经开展了广泛的研究，但目前已开发出的半导体气体传感器在检测石油加工和日常生活环境中二甲苯浓度方面的使用效果还有待进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种四氧化三钴氧化物半导体二甲苯传感器及其制备方法与应用，本发明提供的二甲苯传感器具有高灵敏度、低检测下限的优异性能，促进了此种传感器在石油加工和日常生活环境中二甲苯浓度检测的实用化。
本发明提供的二甲苯传感器除了具有高灵敏度、低检测下限外，并具有良好的重复性和长期稳定性。该传感器的检测下限为10ppm，因此可用于石油加工和日常生活环境中二甲苯含量的检测。
如图1所示，本发明提供的Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器，包括：外表面套设有两个平行且彼此分隔的环形Au电极(2)的Al2O3陶瓷管(1)，连接在每个所述环形Au电极上的铂丝(5)，涂覆在所述Al2O3陶瓷管(1)外表面和环形Au电极(5)上的半导体氧化物敏感材料(4)，和置于所述Al2O3陶瓷管内的镍镉合金线圈(3)，所述半导体氧化物敏感材料(4)为叶片状的Co3O4。在本发明中，通过测量铂线间的电阻可以获得两个金环形电极间的电阻，根据灵敏度S的定义公式即S＝Rg/Ra(Rg为传感器接触二甲苯后的电阻，Ra为传感器在空气中的电阻)，经过计算可得到传感器的灵敏度。在本发明中，通过利用Co3O4氧化物半导体作为敏感材料，一方面其具有大的比表面积，会提供更多的反应活性位点(吸附位)，可极大幅度的提升气体与敏感材料的反应速率(效率)，从而提高传感器的灵敏度；另一方面，Co3O4具有极强的可逆氧化还原反应，可以在化学吸附时提高响应、恢复速率。这两方面都会大幅提高气体与敏感材料的反应速率，使得传感器的性能被提升。此外，本发明所提供的陶瓷管型的气体传感器和氧化物半导体材料的制作工艺非常简单，有利于工业上的大规模生产。
在本发明中，所述叶片状的Co3O4优选按照以下步骤制备得到：
(1)首先利用恒磁搅拌将0.24g CoCl2·6H2O、0.29g Na3C6H5O7·2H2O和0.48g CO(NH2)2溶解在20ml去离子水中，继续搅拌20分钟；
(2)向(1)中所得溶液中逐滴加入溶解了0.08g NaOH的10ml水溶液并不断搅拌；
(3)将(2)中所得溶液倒入聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，并将其从室温加热至180℃并维持加热12小时；
(4)待(3)中温度降低至室温后，将产物收集并进行离心冲洗；
(5)将(4)中清洗后的产物在80℃下干燥12小时后，然后放入400℃的马弗炉中烧结2小时；最终获得叶片状的Co3O4。
在本发明中，所述的Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器的具体制作过程包括：
(1)将叶片状的Co3O4与去离子水混合成糊状，之后将其涂覆在外表面套设有两个平行且彼此分隔的环形Au电极(2)的Al2O3陶瓷管(1)的外表面，形成敏感材料薄膜，所述敏感材料薄膜完全覆盖住环形Au电极；
步骤(1)中，每个环形Au电极(2)上均连接有铂丝(5)作为引线；敏感材料薄膜的厚度为10～40μm；Al2O3陶瓷管(1)的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm；
(2)把外表面形成有敏感材料薄膜的Al2O3陶瓷管(1)先至于烘箱中并在70℃下烘烤15分钟，之后再放入马弗炉中于400℃下煅烧大约2小时；然后将镍镉合金线圈(3)穿过Al2O3陶瓷管(1)内部作为加热丝；最后对得到的器件进行焊接和封装，得到Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器；
步骤(2)中，镍镉合金线圈(3)的电阻值为30～40Ω。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)传感器利用常见的P型四氧化三钴氧化物半导体，它们具有良好的电导率和化学稳定性；
(2)利用简单的水热法成功制备出四氧化三钴氧化物半导体(敏感材料)，合成方法简单，成本低；
(3)通过对Co3O4敏感材料对二甲苯气体探测的研究，其性能主要表现为高灵敏度(19.7)，对二甲苯气体的拥有低检测下限(10ppm)。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器的结构示意图；图1中，1表示Al2O3陶瓷管，2表示环形Au电极，3表示镍镉合金线圈，4表示半导体氧化物敏感材料，5表示铂丝；
图2是本发明实施例提供的扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明实施例提供的不同工作温度下的传感器灵敏度对比曲线；
图4是本发明实施例提供的不同二甲苯气体浓度下的传感器灵敏度对比曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
A)叶片状Co3O4的制备：
(1)首先利用恒磁搅拌将0.24g CoCl2·6H2O、0.29g Na3C6H5O7·2H2O和0.48g CO(NH2)2溶解在20ml去离子水中，继续搅拌20分钟，直到混合溶液变得均匀；
(2)向步骤(1)中所得溶液中逐滴加入溶解了0.08g NaOH的10ml水溶液并不断搅拌；
(3)将步骤(2)中所得溶液倒入聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，并将其从室温加热至180℃并维持加热12小时；
(4)待步骤(3)中温度降低至室温后，将产物收集并进行离心冲洗；
(5)将步骤(4)中清洗后的产物在80℃下干燥12小时后，然后放入400℃的马弗炉中烧结2小时；最终获得叶片状的Co3O4氧化物半导体材料。
对本实施例制备的上述氧化物半导体材料进行扫描电镜观察，结果为图2所示，图2是本发明实施例提供的扫描电镜(SEM)图。通过图2可以看出，本实施例制备的氧化物半导体材料的微观结构呈现叶片状。
B)图1所示结构传感器的制备：
(1)提供外表面套设有两个平行且彼此分隔的环形Au电极(2)的Al2O3陶瓷管(1)，每个环形Au电极(2)上连接有两条铂丝(5)作为引线；陶瓷管的长度为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm；
(2)将A)中制备的叶片状的Co3O4与去离子水混合成糊状，然后将其涂覆在所述Al2O3绝缘陶瓷管(1)的外表面，涂覆厚度约20μm，涂覆区域要包裹两个环形Au电极(2)；
(3)把涂覆了Co3O4糊料的Al2O3陶瓷管(1)先至于烘箱中并在70℃下烘烤15分钟，待糊料干燥后，把Al2O3陶瓷管(1)在马弗炉中于400℃下煅烧2小时；
(4)将电阻值大约为30～40Ω的镍镉合金线圈(3)穿过Al2O3陶瓷管(1)内部作为加热丝，之后对器件进行焊接和封装，得到二甲苯传感器。
C)传感器性能测试
将B)提供的传感器依次放入装有纯净空气和含有100ppm二甲苯气体的密闭容器内(容量50L)，使用FLUKE电表测量传感器在空气和含有特定浓度的二甲苯气体中的阻值，并根据灵敏度S的定义公式S＝Rg/Ra，计算得到传感器的灵敏度。通过控制加热丝的温度，分别得到150℃、175℃、200℃和225℃工作稳定下的传感器灵敏度，结果如图3所示，图3是本发明实施例提供的不同工作温度下的传感器灵敏度对比曲线。通过图3可以看出，该气体传感器的最佳工作温度为175℃，此时器件的灵敏度最佳为19.7；当超过该温度后，灵敏度随温度增高而降低，且在175℃时的灵敏度是在150℃时的灵敏度的2.7倍。
将B)提供的传感器在175℃的工作温度下依次放入装有纯净空气和含有二甲苯气体的密闭容器内(容量50L)，使用FLUKE电表测量传感器在空气和含有特定浓度的二甲苯气体中的阻值，并根据灵敏度S的定义公式S＝Rg/Ra，计算得到传感器的灵敏度。通过控制容器内二甲苯气体的含量，得到不同浓度二甲苯气体下的传感器灵敏度，结果如图4所示，图4是本发明实施例提供的不同二甲苯气体浓度下的传感器灵敏度对比曲线。通过图4可以看出，随着二甲苯浓度的增加，传感器的响应逐渐增加，检测下限为10ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器，包括：外表面套设有两个平行且彼此分隔的环形Au电极的Al2O3陶瓷管，连接在每个所述环形Au电极上的铂丝，涂覆在所述Al2O3陶瓷管外表面和环形Au电极上的半导体氧化物敏感材料，和置于所述Al2O3陶瓷管内的镍镉合金线圈，其特征在于，所述半导体氧化物敏感材料为叶片状的Co3O4。
2.根据权利要求1所述的Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器，其特征在于，所述叶片状的Co3O4按照以下步骤制备得到：
(1)首先利用恒磁搅拌将0.24gCoCl2·6H2O、0.29gNa3C6H5O7·2H2O和0.48gCO(NH2)2溶解在20ml去离子水中，继续搅拌20分钟；
(2)向(1)中所得溶液中逐滴加入溶解了0.08gNaOH的10ml水溶液并不断搅拌；
(3)将(2)中所得溶液倒入聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，并将其从室温加热至180℃并维持加热12小时；
(4)待(3)中温度降低至室温后，将产物收集并进行离心冲洗；
(5)将(4)中清洗后的产物在80℃下干燥12小时后，然后放入400℃的马弗炉中烧结2小时；最终获得叶片状的Co3O4。
3.一种权利要求1或2所述Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叶片状的Co3O4与去离子水混合成糊状，之后将其涂覆在外表面套设有两个平行且彼此分隔的环形Au电极的Al2O3陶瓷管的外表面，形成敏感材料薄膜，所述敏感材料薄膜完全覆盖住环形Au电极；
(2)把外表面形成有敏感材料薄膜的Al2O3陶瓷管先至于烘箱中并在70℃下烘烤15分钟，之后再放入马弗炉中于400℃下煅烧2小时；然后将镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝；最后对得到的器件进行焊接和封装，得到Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器。
4.权利要求1～2任一项所述的Co3O4氧化物半导体二甲苯传感器在检测石油加工或大气环境中二甲苯浓度上的应用。
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