CN101544408A - 水热法制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法 - Google Patents

水热法制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法 Download PDF

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孙静
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Abstract

本发明提供了一种水热制备层片状Co(OH)2和Co3O4纳米棒的方法。主要特征是以水合肼和磷酸钠为结构导向剂来控制形貌，以硝酸钴为原料，同时水合肼又充当反应物和抗氧化剂的作用。在水热180℃下反应18h，得到层片状Co(OH)2纳米棒，然后在400℃煅烧4h得到Co3O4纳米棒。通过改变反应时间清楚地观察到层片状Co(OH)2纳米棒的转变过程，先生成表面光滑的纳米棒，然后延长时间会在侧面长出小片，转变成层片状纳米棒。控制反应时间可以获得纳米棒或层片状纳米棒。而此层片状纳米棒相对于纳米棒具有更大的比表面积和表面富有纳米片未稍。

Description

水热法制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法
技术领域
本发明涉及一种水热法制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，可用于锂离子电池、气体传感器、催化、电子学和生物医学等，属于纳米材料领域。
背景技术
近年来，控制合成层片状结构的纳米材料越来越受人们的关注，特别是通过自下而上的的合成技术。这不仅对认识控制合成各种结构的纳米材料的技术有很大的帮助，而且将会在光学、力学、电磁学、电子学、催化和生物方面有很好的应用，因为其一些特殊的性质，如大的比表面积、表面很多的纳米末梢或纳米片和多功能化。到目前为止已有很多种形状的层片状纳米材料被合成出来，如ZnO纳米玉米棒状、ZnO纳米塔状、ZnO纳米锯状和ZnO、NiO的纳米圆柱等。
而对于Co(OH)2，通过用PVP作为结构导向剂可以制备得纳米片(Ohta，T.et al.J.Phys.Chem.B 2005，109，19094.)。通过用氨水作为碱性反应物和络合剂可得到纳米线(Li，Y.G.et al.J.Am.Chem.Soc.2006，128，14258.)，进一步通过导入空气风化能得到纳米管(Lou，X.W.；et al.Adv.Mater.2008，20，258.)。通过用乙二胺作为络合剂能制备得蝴蝶状的Co(OH)2(Zeng，H.C.et al.J.Am.Chem.Soc.2002，124，6668.)。对于Co3O4，通过硝酸盐辅助(Zeng，H.C.et al.J.Phys.Chem.B 2003，107，926.)或以表面活性剂当模板来制备立方块(Chen，D.R.et al.Adv.Mater.2006.18，1078)。通过煅烧棒状等前驱体来制备得到纳米棒(Liu，Y.；Wang，G.；Xu，C.；Wang，W.Chem.Commun.2002，1486.)或纳米管(Shi，X.S.；Han，S.；Sanedrin，R.J.；Zhou，F.；Selke，M.Chem.Mater.2002，14，1897.)。虽然目前已有对层片状如花状和纳米球的Co(OH)2和Co3O4的纳米材料的报道(Cao，A.M.et al.J.Phys.Chem.B 2006，110，15858；Coudun，C.et al.Catal.Today 2007，124，49.)，通过使用乙二胺或乙二醇作为络合剂来起结构导向，自组装成花状或花状球等。然而目前还没有一维的层片状如纳米棒的Co(OH)2和Co3O4的纳米材料的报道，其相对于纳米棒具有更大的比表面积和表面富有纳米片未稍，将在电子器件和生物方面有很好的应用。同时我们用低成本的水合肼来当反应物和结构导向剂，在磷酸钠的辅助下，水热法制备得Co(OH)2层片状纳米棒，进一步煅烧得Co3O4层片状纳米棒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水热制备层片状Co(OH)2纳米棒或层片状Co3O4纳米棒的方法，其特征在于所述的制备方法是以水合肼和磷酸钠为结构导向剂来控制形貌，以硝酸钴为原料，同时水合肼又充当反应物和抗氧化剂的作用。通过水热法制备层片状Co(OH)2纳米棒，然后在200-400℃温度下煅烧得到层片状Co3O4纳米棒。这种层片状纳米棒相对于纳米棒具有更大的比表面积和表面富有纳米片未稍。而且制备方法简单，水热法一步合成，设备简单，使用安全，环境友好。同时又使用多种结构导向剂来控制形貌。
本发明是这样实施的：首先水热法制备层片状Co(OH)2纳米棒，然后煅烧得到层片状Co3O4纳米棒。具体步骤是：
(1)层片状Co(OH)2纳米棒制备工艺：
(a)首先将Co(NO3)2·6H2O和Na3PO4·12H2O溶解在去离子水中，Co(NO3)2·6H2O在每毫升去离子水中的加入量是1×10-3—3×10-2mmol，而Na3PO4·12H2O在每毫升去离子水中的加入量是0.05—0.2mg。
(b)步骤a制得的溶液磁力搅拌5-30min，搅拌的转速为100-2000转/分。
(c)然后在步骤b经搅拌的溶液中加入质量百分数为85％的水合肼，加入量为每毫升去离子水中加入0.03-0.14ml。
(d)步骤c制得的溶液置入反应釜中120-180℃，水热反应时间为6-24h。
(e)水热反应后高速离心分离沉淀物，沉淀物呈粉红色，高速离心分离的速度为4000-6500转/分。
(f)将步骤e得到的沉淀物每次洗涤先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤，洗涤次数为2-5次。
(g)将步骤f得到的沉淀物在40-100℃在空气中或真空中干燥，直到水分或乙醇全部挥发完毕。得到层片状Co(OH)2纳米棒。
(2)层片状Co3O4纳米棒的制备工艺：将(1)所制备的粉红色产物放入马弗炉中在200—400℃煅烧，时间为3-5小时，制得黑色的层片状Co3O4纳米棒粉体。
(3)若缺少Na3PO4：在其他的制备工艺参数不变的条件下而不加入Na3PO4·12H2O，则制得单一分散的Co(OH)2纳米片。
(4)若用氨水取代水合肼：在反应物中加入质量分数为30％的氨水(每毫升去离子水中加入0.4ml氨水)，但是其他工艺参数不变，则得到的产物为Co(OH)2纳米片。同样若用NaOH取代水合肼得到的产物也是单一分散的Co(OH)2纳米片。
(5)在步骤1的反应物中加入聚乙烯吡咯烷酮(K30，每毫升去离子水中的加入量为1.4-6.0mg)，但是其他的制备工艺参数不变，则制得的也是层片状Co(OH)2纳米棒，但是分散性更好。
(6)用磷酸钠控制生长成纳米棒状Co(OH)2，用水合肼控制生长成片状Co(OH)2，而两者协同作用生长成层片状Co(OH)2纳米棒。
本发明的目的在于提供一种水热制备层片状Co(OH)2和Co3O4纳米棒的方法，其特点在于：
(1)通过水热法制备得到高产率、单分散好、直径为50—400nm和长度为0.5—2μm的层片状Co(OH)2纳米帮和层片状Co3O4纳米棒。其中层片状Co(OH)2纳米棒为结晶性很好的单晶，而层片状Co3O4纳米棒则为多晶。
(2)制备得的层片状Co3O4纳米棒为多孔结构，由微小的纳米小颗粒和很多的微孔组成。而这种多孔结构进一步增加了比表面积，纳米颗粒的量子尺寸效应使得其紫外可见吸收峰蓝移而且矫顽力增加。
(3)制备方法简单，一步就制备出层片状Co(OH)2纳米棒，原料廉价易得，所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
(4)改变水热反应时间能控制Co(OH)2的形貌，分别在6小时得到表面光滑的纳米棒，18小时得到层片状纳米棒；改变煅烧时间可以控制Co3O4的结晶性和组成的晶粒尺寸。
(5)水合肼和磷酸钠在制备的过程中其结构导向剂作用，在相同条件下如果缺少磷酸钠则仅仅得到纳米片。同时用氨水或氢氧化钠代替水合肼则得不到纳米棒。
附图说明
图1为实施例1所制备的层片状Co(OH)2纳米棒(a)和和实施例4制备的层片状Co3O4纳米棒(b)的XRD图谱。
图2为实施例1制备的层片状Co(OH)2纳米棒的SEM(a)和TEM(b)照片，图b中的插图为其SAED图谱。
图3(a)为实施例4所制备的层片状Co3O4纳米棒的TEM照片，(b)为单个层片状Co3O4纳米棒的TEM照片，其左上角的插入图为其SAED图谱。
图4为实施例2所制备得表面光滑的Co(OH)2纳米棒的TEM(a)照片和和实施例3所制备的Co(OH)2纳米片的TEM照片(b)。
图5为实施例5制备的表面光滑的Co(OH)2纳米棒和层片状Co(OH)2纳米棒的紫外可见吸收光谱。
图6为实施例5制备的表面光滑的Co(OH)2纳米棒(a)和层片状Co(OH)2纳米棒(b)的磁滞回线比较。
具体实施方式
用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：
实施例1
在70ml去离子水中，分别加入1mmolCo(NO3)2·6H2O和9.5mgNa3PO4·12H2O，磁力搅拌30min，然后滴加5ml水合肼(质量百分数为85％)，接着置入到高压釜中在180℃下水热反应18h。高速离心(5000转/分)分离出粉红色沉淀物，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h得到粉红色的层片状Co(OH)2纳米棒粉体。制备的产物为层片状Co(OH)2纳米棒，直径为100nm-300nm左右，长度为1μm-2μm左右，且分散性好。
实施例2
在70ml去离子水中，分别加入1mmolCo(NO3)2·6H2O和9.5mgNa3PO4·12H2O，磁力搅拌30min，然后滴加5ml水合肼(85％)，接着置入到高压釜中在180℃下水热反应6h。高速离心分离出粉红色沉淀物，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h得到粉红色粉体。制备的是表面光滑的Co(OH)2纳米棒，尺寸为长1-1.5μm，直径为200nm左右的纳米棒。
实施例3
在70ml去离子水中，仅仅加入1mmolCo(NO3)2·6H2O，磁力搅拌30min，然后滴加5ml水合肼(85％)，接着置入到高压釜中在180℃下水热反应6h。高速离心分离出粉红色沉淀物，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h得到粉红色片状Co(OH)2，这说明磷酸钠在形成纳米棒的过程中起很重要的作用。
实施例4
按照实施例1的步骤制备层片状Co(OH)2纳米棒，然后将产物放入马弗炉中在400℃煅烧4小时，自然冷却至室温，得到黑色层片状Co3O4纳米棒粉体。产物的尺寸和形貌和实施例1制得的层片状Co(OH)2纳米棒一致。图2为本实施例制备的层片状Co3O4纳米棒粉体的TEM照片及其SAED图谱(2b的插入图)。
实施例5
用Shimadzu UV-3101PC测实施例2所制得的产物和实施例1所制备的产物得紫外可见吸收光谱(图5)，并用物理性能测试平台(Quantum DesignInc.)在2T的磁场下测它们常温下的磁滞回线(图6(a)和(b))。从层片状Co3O4纳米棒的吸收峰蓝移而且矫顽力增加说明了层片状结构具有更大的比表面积。
实施例6
用氨水或NaOH取代水合肼，其它工艺条件实施例1，则所制备的Co(OH)2纳米片，氨水的质量百分数为30％，每毫升去离子水中加入0.4ml氨水。

Claims (10)

1、一种水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于：以水合肼和磷酸钠为结构导向剂控制产品形貌，以硝酸钴为原料，水合肼又充当反应物和抗氧化剂，通过120-180℃水热法制备层片状Co(OH)2纳米棒，然后在200-400℃温度下煅烧而制成Co3O4纳米棒。
2、按权利要求1所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于层片状Co(OH)2纳米棒的制备工艺步骤是：
(1)首先将Co(NO3)2·6H2O和Na3PO4·12H2O溶解在去离子水中，Co(NO3)2·6H2O在每毫升去离子水中的加入量是1×10-3—3×10-2mmol、Na3PO4·12H2O在每毫升去离子水中的加入量是0.05—0.2mg；
(2)步骤1制得的溶液磁力搅拌，搅拌的转速为100-2000转/分；
(3)然后在步骤2经搅拌的溶液中加入质量分数为85％的水合肼，加入量为每毫升去离子水中加入0.03-0.14ml；
(4)由步骤3制得的溶液置入反应釜中于120-180℃进行水热反应；
(5)水热反应后高速离心分离沉淀物，沉淀物呈粉红色，高速离心分离的速度为4000-6500转/分。
(6)将由步骤5得到的沉淀物每次洗涤先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤；
(7)将由步骤6得到的沉淀物在40-100℃在空气中或真空中干燥，直到水分或乙醇全部挥发完毕，得到粉红色层片状Co(OH)2纳米棒。
3、按权利要求2所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于：
a)步骤(3)所述的磁力搅拌时间为5-30min；
b)步骤(4)所述的水热反应反应时间为6-24h；
c)步骤(6)所述的洗涤的次数为2-5次。
4、按权利要求2所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于步骤(1)中不加入Na3PO4·12H2O，则最终步骤(7)制得的产物为单一分散的Co(OH)2纳米片。
5、按权利要求2所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于用氨水或NaOH取代步骤(1)中的水合肼，则最终步骤(7)制得产物为单一分散的Co(OH)2纳米片。
6、按权利要求2所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于制备的层片状Co(OH)2纳米棒的直径为50-400μm，长度为0.5-2μm，且为结晶性好的单晶。
7、按权利要求6所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于制备的层片状纳米棒的形貌随水热反应时间而变的。
8、按权利要求1所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于层片状Co3O4纳米棒的制备工艺步骤是：
(1)首先将Co(NO3)2·6H2O和Na3PO4·12H2O溶解在去离子水中，Co(NO3)2·6H2O在每毫升去离子水中的加入量是1×10-3—3×10-2mmol、Na3PO4·12H2O在每毫升去离子水中的加入量是0.05—0.2mg；
(2)步骤1制得的溶液磁力搅拌转速为100-2000转/分；
(3)然后在步骤2经搅拌的溶液中加入质量分数为85％的水合肼，加入量为每毫升去离子水中加入0.03-0.14ml；
(4)由步骤3制得的溶液置入反应釜中于120-180℃进行水热反应；
(5)水热反应后高速离心分离沉淀物，沉淀物呈粉红色，高速离心分离的速度为4000-6500转/分。
(6)将由步骤5得到的沉淀物每次洗涤先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤；
(7)将由步骤6得到的沉淀物在40-100℃在空气中或真空中干燥，直到水分或乙醇全部挥发完毕，得到粉红色层片状Co(OH)2纳米棒；
(8)将步骤(7)所制备的粉红色Co(OH)2纳米棒放入马弗炉中于200-400℃煅烧，而制成黑色Co3O4纳米棒粉体。
9、按权利要求8所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于：
a)步骤(3)所述的磁力搅拌时间为5-30min；
b)步骤(4)所述的水热反应反应时间为6-24h；
c)步骤(6)所述的洗涤的次数为2-5次；
d)步骤(8)所述的煅烧时间为3-5小时。
10、按权利要求8所述的水热制备层片状Co(OH)2或Co3O4纳米棒的方法，其特征在于所述的层片状Co3O4纳米棒为多晶。
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