CN108671922A - 一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料及其制备方法。其为纳米片状交错堆积的树枝状微米枝晶,微米枝晶的尺寸约5~30μm,所述的枝晶由纳米片相互堆叠组成的,所述纳米片尺寸100~300nm,厚度1~3nm。本发明提供的Co枝晶为由纳米片相互交错堆积形成的树枝状Co微晶,可提高材料活性位点的暴露比例,促进电析氢和析氧进程,具有更优异的电析氢和析氧性能;制备方法简单,无需添加模板剂。
Description
技术领域
本发明属于无机化学合成技术领域,具体涉及一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料及其制备方法。
背景技术
随着能源需求与日俱增,环境日益恶化,亟待发展可持续、无化石燃料;电解水产氢受到国内外电催化界的极大关注。虽然Pt基催化剂具有优良的电解水产氢性能;但是Pt在地球中的含量稀少,价格昂贵,限制了Pt基催化材料的实际应用。对于过渡金属Co等非Pt材料,其储量丰富,价格便宜,具有良好的电析氢和析氧性能;因此,Co类过渡金属被广大学者研究。由于Co纳米颗粒容易团聚,不能稳定存在;块状Co催化剂材料表面积低,活性位点暴露不足,导致催化活性低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料及其制备方法,本发明提供的Co枝晶为由纳米片相互交错堆积形成的树枝状Co微晶,可提高材料活性位点的暴露比例,促进电析氢和析氧进程,具有更优异的电析氢和析氧性能;制备方法简单,无需添加模板剂。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料,为纳米片状交错堆积的树枝状微米枝晶,微米枝晶的尺寸约5~30μm,所述的枝晶由纳米片相互堆叠组成的,所述纳米片尺寸100~300nm,厚度1~3nm。
提供一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配置六水合氯化钴溶液;
(2)在步骤(1)得到的六水合氯化钴溶液中,加入氢氧化钠,搅拌获得均一溶液后再加入水合肼,搅拌至溶液均一;
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,150~200℃水热反应。
按上述方案,所述的六水合氯化钴溶液的浓度为0.15~0.747mol/L。
按上述方案,水热反应体系中氢氧化钠的浓度分别为0.694~2mol/L。
按上述方案,水热反应体系中水合肼的浓度为1.5~3.775mol/L。
按上述方案,所述的水热反应时间为0.5~2小时。
上述由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料作为电化学析氢催化剂或电化学析氧催化剂的应用。
本发明的有益效果:
本发明首先通过将适量的氢氧化钠加入到六水合氯化钴水溶液中,控制体系中氢氧化钠的浓度形成氢氧化钴片状结构;然后加入一定水合肼用量,经水热反应,并控制水热温度和水热时间,通过氢氧化钴的还原速度和溶解速度的平衡,最终可形成具有分形特点的纳米片相互交错堆积的Co树枝状微晶,具有结构稳定性。本发明获得的纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体可提高材料活性位点的暴露比例,促进电析氢和析氧进程,具有更优异的电析氢和析氧性能,为通常Co金属材料的结构和应用范围的拓展提供了新思路;且无需添加模板剂,制备工艺简单。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是本发明实施例1中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的XRD图。
图2是本发明实施例1中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的SEM图。
图3是本发明实施例1中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的极化曲线图。
图4是本发明实施例2中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的XRD图。
图5是本发明实施例2中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的SEM图。
图6是本发明实施例2中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的极化曲线图。
图7是本发明实施例3中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的XRD图。
图8是本发明实施例3中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的SEM图。
图9是本发明实施例3中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的极化曲线图。
图10是本发明实施例4中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的XRD图。
图11是本发明实施例4中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的SEM图。
图12是本发明实施例4中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的极化曲线图。
图13是本发明实施例5中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的XRD图。
图14是本发明实施例5中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的SEM图。
图15是本发明实施例5中制得纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的极化曲线图。
图16是本发明对比例1中制得较大块体的Co树枝状晶体的XRD图。
图17是本发明对比例1中制得较大块体的Co树枝状晶体的SEM图。
图18是本发明对比例1中制得较大块体的Co树枝状晶体的极化曲线图。
图19是本发明对比例2中制得较大块体的Co树枝状晶体的XRD图。
图20是本发明对比例2中制得较大块体的Co树枝状晶体的SEM图。
图21是本发明对比例2中制得较大块体的Co树枝状晶体的极化曲线图。
具体实施方式
为了清晰表明使本发明的目的、技术方案及优点,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)称取9.0g去离子水,0.4g六水合氯化钴,室温下搅拌至六水合氯化钴溶解,溶液呈灰绿色;
(2)在步骤(1)得到的混合均一溶液中,加入0.5g氢氧化钠后,在搅拌过程中溶液从灰绿色逐渐变成深蓝色,然后迅速变成粉红色,溶液均一后再加入1g水合肼,搅拌至溶液均一;
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,150摄氏度下反应0.5小时。
由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的X射线衍射图见图1。扫描电子显微镜图见图2,扫描电镜分析结果显示,产物为纳米片相互交错堆积而成的树枝状微晶结构,枝晶尺寸为5~30μm,所述的枝晶由纳米片相互堆叠组成的,所述纳米片尺寸在100~300nm,厚度在1~3nm左右。极化曲线结果显示,产物具有电催化析氢和析氧性能,其极化曲线见图3。
实施例2:
一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)称取9.0g去离子水,0.4g六水合氯化钴,室温下搅拌至六水合氯化钴溶解,溶液呈灰绿色;
(2)在步骤(1)得到的混合均一溶液中,加入0.5g氢氧化钠后,在搅拌过程中溶液从灰绿色逐渐变成深蓝色,然后迅速变成粉红色,溶液均一后再加入1g水合肼,搅拌至溶液均一;
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,150摄氏度下反应2小时。
由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的X射线衍射图见图4。扫描电子显微镜分析结果显示,产物为纳米片相互交错堆积而成的树枝状结构,枝晶尺寸为5~30μm,其SEM图见图5。极化曲线结果显示,产物具有电催化析氢和析氧性能,其极化曲线见图6。
实施例3:
一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)称取9.0g去离子水,0.4g六水合氯化钴,室温下搅拌至六水合氯化钴溶解,溶液呈灰绿色;
(2)在步骤(1)得到的混合均一溶液中,加入0.5g氢氧化钠后,在搅拌过程中溶液从灰绿色逐渐变成深蓝色,然后迅速变成粉红色,溶液均一后再加入1g水合肼,搅拌至溶液均一;
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,200摄氏度下反应1小时。
由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的X射线衍射图见图7。扫描电子显微镜分析结果显示,产物为纳米片相互交错堆积而成的树枝状结构,枝晶尺寸为5~30μm,其SEM图见图8。极化曲线结果显示,产物具有电催化析氢和析氧性能,其极化曲线见图9。
实施例4:
一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)称取9.0g去离子水,0.4g六水合氯化钴,室温下搅拌至六水合氯化钴溶解,溶液呈灰绿色;
(2)在步骤(1)得到的混合均一溶液中,加入0.5g氢氧化钠后,在搅拌过程中溶液从灰绿色逐渐变成深蓝色,然后迅速变成粉红色,溶液均一后再加入0.75g水合肼,搅拌至溶液均一;
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,200摄氏度下反应1.5小时。
由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的X射线衍射图见图10。扫描电子显微镜分析结果显示,产物为纳米片相互交错堆积而成的树枝状结构,枝晶尺寸为5~30μm,其SEM图见图11。极化曲线结果显示,产物具有电催化析氢和析氧性能,其极化曲线见图12。
实施例5:
一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)称取9.0g去离子水,0.4g六水合氯化钴,室温下搅拌至六水合氯化钴溶解,溶液呈灰绿色;
(2)在步骤(1)得到的混合均一溶液中,加入0.5g氢氧化钠后,在搅拌过程中溶液从灰绿色逐渐变成深蓝色,然后迅速变成粉红色,溶液均一后再加入1.5g水合肼,搅拌至溶液均一;
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,200摄氏度下反应1.5小时。
由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的X射线衍射图见图13。扫描电子显微镜分析结果显示,产物为纳米片相互交错堆积而成的树枝状结构,枝晶尺寸为5~30μm,其SEM图见图14。极化曲线结果显示,产物具有电催化析氢和析氧性能,其极化曲线见图15。
对比例1:
一种较大块体的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)称取9.0g去离子水,0.4g六水合氯化钴,室温下搅拌至六水合氯化钴溶解,溶液呈灰绿色;
(2)在步骤(1)得到的混合均一溶液中,加入0.5g氢氧化钠和0.5g水合肼的混合物,在搅拌过程中溶液从灰绿色逐渐变成深蓝色,然后迅速变成粉红色,搅拌至溶液均一;此时六水合氯化钴的浓度为0.187mol/L,氢氧化钠的浓度为1.389mol/L,水合肼的浓度为1.111mol/L。
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,150摄氏度下反应1.5小时。
由此制得的较大块体的Co枝晶电催化剂材料的X射线衍射图见图16。扫描电子显微镜分析结果显示,产物为较大块体树枝状结构,枝晶尺寸为5~20μm,其SEM图见图17。极化曲线见图18,结果显示,产物电催化析氢和析氧性能较差。
对比例2:
一种较大块体的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)称取16g去离子水,0.4g六水合氯化钴,室温下搅拌至六水合氯化钴溶解,溶液呈灰绿色;
(2)在步骤(1)得到的混合均一溶液中,逐步加入2g氢氧化钠和1g水合肼,在搅拌过程中溶液从灰绿色逐渐变成深蓝色,然后迅速变成粉红色,搅拌至溶液均一;此时六水合氯化钴的浓度为0.105mol/L,氢氧化钠的浓度为3.125mol/L,水合肼的浓度为1.250mol/L。
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,100摄氏度下反应1.5小时。
由此制得的较大块体的Co枝晶电催化剂材料的X射线衍射图见图19。扫描电子显微镜分析结果显示,产物为较大块体树枝状结构,枝晶尺寸为5~20μm,其SEM图见图20。极化曲线见图21,结果显示,产物电催化析氢和析氧性能较差。
通过上述说明,本发明中水合肼用量和水热反应温度直接影响由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的获得。对比例1、2中,没有形成纳米片相互交错堆积的Co树枝状晶体的原因可能是:对比例1中水合肼的浓度较小,在水热过程中,水合肼还原Co(OH)2的速率小于Co(OH)2的溶解速率,Co(OH)2的溶解占主导地位,由此还原过程主要是Co2+参与,形成了表面比较光滑的较大块体Co树枝状晶体;对比例2中水热温度较低,在水热过程中,水合肼还原Co(OH)2的速率远小于Co(OH)2的溶解速率,也形成的是较大块体Co树枝状晶体。
本发明所列举的各原料都能实现本发明,以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明,本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料,其特征在于:为纳米片状交错堆积的树枝状微米枝晶,微米枝晶的尺寸约5~30μm,所述的枝晶由纳米片相互堆叠组成的,所述纳米片尺寸100~300nm,厚度1~3nm。
2.一种权利要求1所述的由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配置六水合氯化钴溶液;
(2)在步骤(1)得到的六水合氯化钴溶液中,加入氢氧化钠,搅拌获得均一溶液后再加入水合肼,搅拌至溶液均一;
(3)将制备好的溶液倒入干净的反应釜中,150~200℃水热反应。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的六水合氯化钴溶液的浓度为0.15~0.747mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:水热反应体系中氢氧化钠的浓度分别为0.694~2mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:水热反应体系中水合肼的浓度为1.5~3.775mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的水热反应时间为0.5~2小时。
7.权利要求1所述的由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料作为电化学析氢催化剂或电化学析氧催化剂的应用。
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CN201810370517.8A Pending CN108671922A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料及其制备方法 |
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CN (1) | CN108671922A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113774403A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-12-10 | 辽宁师范大学 | 一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法 |
CN116282149A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-06-23 | 中山大学 | 一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法 |
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-
2018
- 2018-04-24 CN CN201810370517.8A patent/CN108671922A/zh active Pending
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