CN113774403A - 一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法 - Google Patents

一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学化工领域，公开了一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法。催化剂通过一步水热法制备Ag8W4O16/CoWO4纳米复合材料催化剂；其中Ag8W4O16与CoWO4的质量比为：10：1～1：10。水热条件的控制在，pH值在5～9之间，温度在160～200℃之间。将Ag8W4O16引入到CoWO4体系，形成纳米复合材料，增强电化学析氢、析氧性能，从而获得高效的双功能电催化水分解析氢/析氧性能。

Description

一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法
技术领域
本发明属于化学化工领域，本发明涉及一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法。
背景技术
设计合成高效的水分解电催化剂是获得清洁能源氢能的关键。电解水分为阴极析氢反应(HER)和阳极析氧反应(OER)两部分。迄今为止，贵金属Pt和Ir/Rh氧化物作为电催化剂在水分解过程中起到了至关重要的作用。但是，由于其成本高、储量低，在商业上的使用受到极大限制。因此探索低成本、高效稳定的新型催化剂成为人们面临的主要问题。过渡金属Co氧化物作为一种非贵金属电催化剂在水分解领域已备受关注，但其稳定性有待提高。金属钨酸盐是一类重要电极材料，其具有良好的氧化还原活性及稳定性，在电催化领域具有广泛的应用前景。至关重要的是开发一种可用于获得纳米尺寸、分散均匀、稳定复合材料的简便合成方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，针对电解水过电位过高的问题，本发明提供一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法，将Ag8W4O16引入到CoWO4体系，形成纳米复合材料，增强电化学析氢、析氧性能，从而获得高效的双功能电催化水分解析氢/析氧性能。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4，包括Ag8W4O16与CoWO4；其中Ag8W4O16与CoWO4的质量比为：10：1～1:10。
上述一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法，制备具体步骤如下：
1)乙酸银和醋酸钴按质量比10：1～1:10混合溶于10mL水中形成溶液A；
2)Na2WO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH＝7±0.5，加热至沸腾形成溶液B；所述Na2WO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O的质量比为：9：1～6：1。
3)边搅拌边在溶液B中缓慢加入溶液A，混合均匀后放入反应釜中，水热反应一段时间，冷却后取出，用去离子水过滤洗涤，得到复合材料催化剂。
进一步的，所得的复合材料催化剂为纳米Ag8W4O16和纳米CoWO4的复合材料催化剂。
进一步的，所得的复合材料催化剂的组成为X(Ag8W4O16)Y(CoWO4)，其中，X:Y＝10：1～1:10。复合材料催化剂形貌为Ag8W4O16纳米颗粒均匀分布在CoWO4纳米材料表面；
进一步的，所得复合材料催化剂中CoWO4的粒径在100-300nm之间，CoWO4颗粒形貌主要呈现为花瓣形和(或)菱形多面体状(如图2所示)，其对应的XRD图(图1)中呈现(-111)、(120)、(-201)、(011)、(020)的特征晶面衍射；
进一步的，所得复合材料催化剂中Ag8W4O16的粒径在30-90nm之间，粒子形貌主要呈现为球状和(或)颗粒状(如图2所示)，对应的XRD图(图1)中呈现(011)、(002)、(231)、(400)的特征晶面衍射；
进一步的，复合材料催化剂通过一步水热法制备Ag8W4O16/CoWO4纳米复合材料催化剂；所得复合材料催化剂以静电方式复合；水热条件的控制在，pH值在5～9之间，温度在160～200℃之间。
所制备的复合材料催化剂中，当Ag8W4O16呈现球形形貌且尺寸分布在80nm时复合材料的电催化性质最好。
所制备的复合材料催化剂中，当CoWO4呈现菱形形貌且尺寸分布在200nm时复合材料电催化性质最好。
所得的复合材料催化剂的组成Ag8W4O16与CoWO4的质量比为4：1时，复合材料电极在酸性溶液中电化学HER性能最好。
所得的复合材料催化剂的组成Ag8W4O16与CoWO4的质量比为2：1时，复合材料电极在中性溶液中电化学OER性能最好。
所得的复合材料催化剂的组成Ag8W4O16与CoWO4的质量比为1：1时，复合材料电极在碱性溶液中电化学OER性能最好。
所得的复合材料催化剂作为工作复合电极在电催化分解水中的应用。
工作复合电极的组成为Ag8W4O16/CoWO4复合材料催化剂和石墨粉；其中Ag8W4O16/CoWO4复合材料催化剂与石墨粉的质量比为3:50。
所得的复合材料催化剂作为工作复合电极的电化学特征：在酸性电解质(0.5molL-1H2SO4)中，-0.28V(vs RHE)电位下电流密度大于69mA·cm-2；在中性电解质(0.1mol L-1Na2SO4)中，2.2V(vs RHE)电位下电流密度大于38mA·cm-2；在碱性电解质(1mol L-1KOH)中，1.8V(vs RHE)电位下电流密度大于116mA·cm-2。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
现有技术中的水分解电催化剂的开发常常受到成本高、合成方法复杂、稳定性差，易失活等问题困扰，本发明通过简单的水热合成法成功合成了一系列Ag8W4O16/CoWO4纳米复合材料用于水分解电催化剂。催化剂原料成本低，稳定性好，活性较高，过电位低，且在较宽pH范围下均具有较好的电催化水分解性能，在酸性电解质条件下表现出优异的HER活性，在中性和碱性电解质条件下表现出良好的的OER活性，是一种稳定的双功能水分解电催化剂。
传统的贵金属Pt、Ir/Rh基电催化剂成本高、储量低，其大规模应用受到限制。过渡金属氧化物作为一种非贵金属电催化剂虽具有优异的电催化活性，但稳定性有待提高。本发明中采用原料丰富的乙酸银、醋酸钴及钨酸钠，通过简单的一步水热合成法制备Ag8W4O16/CoWO4复合催化剂，复合材料中Ag8W4O16和CoWO4的比例可通过调控原料乙酸银、醋酸钴的比例加以控制，两种材料间紧密接触，提高了复合材料的稳定性及电荷传导能力。复合材料在酸性、中性及碱性介质中具有良好稳定性，且其电催化HER及OER性能可通过改变Ag8W4O16和CoWO4的比例进行调控。
复合材料催化剂(不同配比)在酸性介质中的电催化析氢性能以及在中性、碱性介质中的电催化析氧性能不同。其中Ag8W4O16更有利于在酸性电解质中发生HER反应，CoWO4更有利于在碱性电解质中发生OER反应。在0.5mol L-1H2SO4溶液中，HER实验结果证明Ag8W4O16/CoWO4(质量比为1:4)显示最高的电催化还原电流，在-0.284V vs.RHE时，电流密度可达到69.27mA cm-2。在0.1mol L-1Na2SO4电解质中，OER实验结果表明，Ag8W4O16/CoWO4(质量比为1:2)具有最高的电催化氧化电流，在2.208V vs.RHE时，电流密度为38.57mA cm-2。在1mol L- 1KOH中，OER测试结果显示复合材料Ag8W4O16/CoWO4(质量比为1:1)获得最高的电催化氧化电流，在1.822V vs.RHE时，电流密度可达到116.42mA cm-2。
附图说明
图1为实施例1-5和对比例1-2最终产物的XRD谱图。图中曲线从下往上依次为对比例1产物的标准XRD谱图、对比例1、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比例2中制备的产物的XRD谱图、对比例2产物的标准XRD谱图。
图2为实施例产物的SEM图、EDS能谱图。其中(a)为实施例1产物的SEM图，(b)为实施例2产物的SEM图，(c)为实施例3产物的SEM图，(d)为实施例4产物的SEM图，(e)为实施例5产物的SEM图，(f)为实施例2产物的EDS能谱图。
图3为实施例1-5和对比例1-2在0.5mol L-1H2SO4溶液中的线性扫描伏安(LSV)曲线图。
图4为实施例1-5和对比例1-2在0.1mol L-1Na2SO4溶液中的线性扫描伏安(LSV)曲线图。
图5为实施例1-5和对比例1-2在1mol L-1KOH溶液中的线性扫描伏安(LSV)曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
对比例1：Ag8W4O16的合成
称取11g Na2WO4·2H2O和1.5g Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH为7，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入0.7g乙酸银，混合均匀后转入反应釜中，在180℃下反应24h，冷却后取出，离心分离，用去离子水洗涤三次，干燥。
对比例2：CoWO4的合成
称取11g Na2WO4·2H2O和1.5g Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH为7，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入0.7g醋酸钴,混合均匀后转入反应釜中，在180℃下反映24h，冷却后取出，离心分离，用去离子水洗涤三次，干燥。
实施例1：Ag8W4O16/CoWO4(Ag8W4O16与CoWO4的质量比为1:4)的合成
称取2.8g乙酸银和0.7g醋酸钴溶于10mL水中，为溶液A。称取11g Na2WO4·2H2O和1.5g Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH为7，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入溶液A，混合均匀后转入反应釜中，在180℃下反应24小时，冷却后取出，离心分离，用去离子水洗涤三次，干燥。制备得到Ag8W4O16/CoWO4-4复合材料催化剂(即Ag8W4O16与CoWO4的质量比为1:4)。
实施例2：Ag8W4O16/CoWO4(Ag8W4O16与CoWO4的质量比为1:2)的合成
称取1.4g乙酸银和0.7g醋酸钴溶于10mL水中，为溶液A。称取11g Na2WO4·2H2O和1.5g Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH为7，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入溶液A，混合均匀后转入反应釜中，在180℃下反应24小时，冷却后取出，离心分离，用去离子水洗涤三次，干燥。制备得到Ag8W4O16/CoWO4-2复合材料催化剂(即Ag8W4O16与CoWO4的质量比为1:2)。
实施例3：Ag8W4O16/CoWO4(Ag8W4O16与CoWO4的质量比为1:1)的合成
称取0.7g乙酸银和0.7g醋酸钴溶于10mL水中，为溶液A。称取11g Na2WO4·2H2O和1.5g Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH为7，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入溶液A，混合均匀后放入反应釜中，在180℃下反应24小时，冷却后取出，离心分离，用去离子水洗涤三次，干燥。制备得到Ag8W4O16/CoWO4-1复合材料催化剂(即Ag8W4O16与CoWO4的质量比为1:1)。
实施例4：Ag8W4O16/CoWO4(Ag8W4O16与CoWO4的质量比为2:1)的合成
称取0.35g乙酸银和0.7g醋酸钴溶于10mL水中，为溶液A。称取11g Na2WO4·2H2O和1.5g Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH为7，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入溶液A，混合均匀后放入反应釜中，在180℃下反应24小时，冷却后取出，离心分离，用去离子水洗涤三次，干燥。制备得到Ag8W4O16/CoWO4-0.5复合材料催化剂(即Ag8W4O16与CoWO4的质量比为2:1)。
实施例5：Ag8W4O16/CoWO4(Ag8W4O16与CoWO4的质量比为4:1)的合成
称取0.175g乙酸银和0.7g醋酸钴溶于10mL水中，为溶液A。称取11g Na2WO4·2H2O和1.5g Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH为7，加热至沸腾，边搅拌边缓慢加入溶液A，混合均匀后转入反应釜中，在180℃下反应24小时，冷却后取出，离心分离，用去离子水洗涤三次，干燥。制备得到Ag8W4O16/CoWO4-0.25复合材料催化剂(即Ag8W4O16与CoWO4的质量比为4:1)。
应用例1：电催化工作电极的制备
称取0.5g石墨粉和30mg催化剂，在玛瑙研钵中充分研磨20min，得到均一干燥的混合物。将混合物置于称量纸上，取0.3mL液体石蜡搅拌均匀，将混合物装入3mm的石英玻璃管中，用铜棒从后面轻轻压实得到碳糊电极，该碳糊电极用作工作电极。空白电极(标记为空白样，blank)的制备除了不加催化剂外，制作方法同上。
应用例2：电催化HER
电催化HER实验通过电化学工作站在三电极体系中进行，使用应用例1中制备的碳糊电极为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol L-1H2SO4溶液作为电解质，扫速为50mV s-1，在0.4V～-0.3V vs.RHE范围内测试线性扫描曲线。
应用例3：中性介质中电催化OER
电催化OER实验通过电化学工作站在三电极体系中进行，使用应用例1中制备的碳糊电极为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，0.1mol L-1Na2SO4溶液作为电解质，扫速为50mV s-1，在0.8V～2.2V vs.RHE范围内测试线性扫描曲线。
应用例4：碱性介质中电催化OER
电催化OER实验通过电化学工作站在三电极体系中进行，使用应用例1中制备的碳糊电极为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，1mol L-1KOH溶液作为电解质，扫速为50mV s-1，在1.1V～1.8V vs.RHE范围内测试线性扫描曲线。
在本发明中，通过水热合成法成功制备了Ag8W4O16/CoWO4二元纳米复合材料，并通过XRD，SEM对其形貌和结构进行分析。研究表明，Ag8W4O16的含量不同，其形貌发生明显变化，Ag8W4O16的含量较大时主要呈空心圆柱状聚集，Ag8W4O16的含量较小时，主要显示花瓣状，Ag8W4O16的含量适中时，Ag8W4O16均匀分布在CoWO4表面，颗粒直径为80nm。应用例1-4电催化分解水实验证明，Ag8W4O16/CoWO4二元纳米复合材料在酸性电解质(0.5M H2SO4)，中性电解质(0.1M Na2SO4)，碱性电解质(1M KOH)中，均具有一定的催化性能，其中纯的Ag8W4O16更有利于在酸性电解质中发生HER反应，纯的CoWO4更有利于在碱性电解质中发生OER反应。在酸性电解质中，HER结果证明Ag8W4O16/CoWO4(质量比为1:4)为最佳比例，电流密度可达到69.27mA·cm-2。在中性电解质中，OER结果表明，其最佳含量为Ag8W4O16/CoWO4(质量比为1:2)，电流密度为38.57mA·cm-2。同时，在碱性电解质中，其OER测试结果显示具有最佳效果的是复合材料Ag8W4O16/CoWO4(质量比为1:1)，电流密度可达到116.42mA·cm-2。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4，其特征是，包括Ag8W4O16与CoWO4；其中Ag8W4O16与CoWO4的质量比为：10：1～1：10。
2.如权利要求1所述的一种水分解电催化剂Ag8W4O16/CoWO4的制备方法，其特征是，制备具体步骤如下：
1)乙酸银和醋酸钴按质量比10：1～1：10混合溶于10mL水中形成溶液A；
2)Na2WO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O溶于10mL水中，用冰醋酸调pH＝7±0.5，加热至沸腾形成溶液B；所述Na2WO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O的质量比为：9：1～6：1。
3)边搅拌边在溶液B中缓慢加入溶液A，混合均匀后放入反应釜中，水热反应一段时间，冷却后取出，用去离子水过滤洗涤，得到复合材料催化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，所得的复合材料催化剂为纳米Ag8W4O16和纳米CoWO4的复合材料催化剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，复合材料催化剂形貌为Ag8W4O16纳米颗粒均匀分布在CoWO4纳米材料表面。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征是，所得复合材料催化剂中CoWO4的粒径在100-300nm。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征是，所得复合材料催化剂中Ag8W4O16的粒径在30-90nm。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征是，复合材料催化剂通过一步水热法制备Ag8W4O16/CoWO4纳米复合材料催化剂；所得复合材料催化剂以静电方式复合；水热条件的控制在，pH值在5～9之间，温度在160～200℃之间。
8.如权利要求4制备方法制备的复合材料催化剂作为工作复合电极在电催化分解水中的应用。
9.如权利要求8所述的复合材料催化剂作为工作复合电极在电催化分解水中的应用，其特征是，工作复合电极的组成为Ag8W4O16/CoWO4复合材料催化剂和石墨粉；其中Ag8W4O16/CoWO4复合材料催化剂与石墨粉的质量比为3:50。
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