CN116282149A - 一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维层状材料技术领域，具体涉及一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法。为提供一种通过水热法制备Bi2TeO5层状纳米晶体的方法，本发明将Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O溶于碱性盐溶液中，经水热反应后制备得到。本发明通过水热法制备Bi2TeO5层状纳米晶体的方法，操作简单，单次反应产量大，对环境的污染小。产品颗粒具有微米级尺寸，微观上具有纳米层状结构，且可通过改变KOH溶液浓度可调控颗粒尺寸。
Description
技术领域
本发明属于二维层状材料技术领域，具体涉及一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法。
背景技术
二维层状材料由于具有超薄的原子层厚度、高比表面积、良好的柔性以及可调谐的能带结构，从而展现出与传统材料截然不同的量子效应，在电子器件、光电与能量转换、信息存储等诸多领域中发挥着至关重要的作用。其中，Bi2TeO5晶体是一种具有二维层状结构的铋氧硫族化合物，自20世纪80年代以来作为一种非线性光学材料获得了广泛的研究与关注。同时，由于Bi2TeO5在可见光谱下的透明性以及较大的衍射效率，使其在光学领域具有可观的应用前景，例如，可作为全息记录的光折变材料。Bi2TeO5单晶过去多以Bi2O3和TeO2为前驱体，通过直拉法、坩埚下降法等传统单晶生长方法制备得到，具有复杂的操作和严格的工艺要求，不利于其生产和应用的进一步扩大。但在2018年，Chen等人(Journal ofMaterials Chemistry C,2018,6(39):10435-40)利用简易的溶液反应获得了形貌和尺寸可控的Bi2TeO5纳米晶体，并证明其具有二次谐波产生(SHG)活性，验证了通过更加简单、高效的途径制备高性能Bi2TeO5单晶的可能性。
水热法，是指以水溶液为反应体系，在密闭环境中通过加热创造一个高温、高压的反应环境，并在这种反应体系中使通常难以溶解的反应物发生溶解以及再结晶，从而高效合成目标产物的方法，具有工艺简单、适用性广、原料价廉、产物粒度均匀、纯度高等优点。目前，水热法已被应用于以Bi2O2X(X＝Se，Te，S)为主的三元铋氧硫族化合物的合成。比如，Yan等人(Nanoscale,2020,12(30):16285-91)以Bi(NO3)3·5H2O与SC(NH2)2为前驱体，在浓碱中合成了Bi2O2S纳米片；Ghosh等人(Nano Letters,2019,19(8):5703-9)在室温下以Bi(NO3)3·5H2O与SC(NH2)2为前驱体合成出了Bi2O2Se纳米片，然而形成的片层规整性较差，且横向尺寸较小；Meng-Qiu Li等人(Advanced Materials Technologies,2020,5(7))以Na2O3Se为硒源，通过改变铋源以及控制碱浓度合成了仅为几微米厚的Bi2O2Se纳米片，且具有较大的片层尺寸与较高的结晶度。但是，在Bi2O2X之外，对Bi2TeO5水热法制备的探索仍存在较多空白，且水热法制备的产物常有团聚、尺寸分布不均匀等缺陷。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种通过水热法制备Bi2TeO5层状纳米晶体的方法，将Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O溶于碱性盐溶液中，经水热反应后即得，实现了Bi2TeO5纳米晶体的简易化以及规模化生产。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明第一方面提供了一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，具体为：以Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O为原料，溶解于碱性盐溶液中后经水热反应制备得到。本发明通过简易的水热反应制备出具有层状结构的Bi2TeO5晶体，实现了Bi2TeO5纳米晶体的简易化以及规模化生产。
优选地，所述碱性盐、Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O的物质的量比为0.2-0.5:0.002:0.004。更优选地，所述碱性盐、Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O的物质的量比为0.2805:0.002:0.004或0.3606:0.002:0.004或0.4408:0.002:0.004。
优选地，所述水热反应的温度为190-210℃，反应时间为24-36h。更优选地，所述水热反应的温度为200℃，反应时间为24h或36h。
优选地，所述碱性盐包括但不限于氢氧化钾(KOH)。
优选地，所述碱性盐溶液的浓度为3.5-5.5mol·L-1。更优选地，所述碱性盐溶液的浓度为3.5、4.5、5.5mol·L-1。
优选地，水热反应后还包括以下步骤，产物用水与乙醇交替洗涤后抽滤，然后烘干。
更优选地，所述烘干在60℃的烘箱中进行，时间为2-5h。
优选地，通过搅拌的方式将Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O溶解于碱性盐溶液中，搅拌的速率为350rpm，搅拌的时间为3-5h。
本发明第二方面提供了采用第一方面所述的方法指导得到的含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体。
采用本发明方法制得的纳米晶体的主要化学成分为Bi2TeO5，成品外观为深色的粉末状固体，微观形态为棒状固体颗粒，颗粒长度为数十μm，颗粒直径在10μm以下。颗粒由Bi2TeO5的纳米片层堆叠而成，单一片层的厚度约为3～4nm，片层较为平整，起伏较小。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种通过简易的水热反应制备出具有层状结构的Bi2TeO5晶体的方法，将Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O溶于碱性盐溶液中，经水热反应后制备得到。本发明通过水热法制备Bi2TeO5层状纳米晶体的方法，操作简单，对环境的污染小。产品颗粒具有微米级尺寸，微观上具有纳米层状结构，颗粒之间具有较好的分散性，且可通过改变KOH溶液浓度来调控颗粒尺寸。另外，其简单的制备工艺有利于进一步的大规模生产。
附图说明
图1为Bi2TeO5晶体的制备工艺图；
图2为晶体产物的XRD衍射图谱；
图3为Bi2TeO5晶体的AFM显微图像(a、c为晶体颗粒分别在平行和垂直于片层堆叠方向上的AFM图像，b、d为分别对应a、c中划线部分的高度-位置变化曲线，d中的上下两幅图与c中上下两划线相相应)；
图4为Bi2TeO5晶体在不同放大倍数下的SEM显微图像(a、b分别为晶体颗粒在低倍(×500/×1k)和高倍(×10k/×20k)下的SEM图像)；
图5为不同KOH浓度下制备的Bi2TeO5晶体的SEM显微图像(a、b、c对应的溶液浓度依次为3.5mol·L-1、4.5mol·L-1和5.5mol·L-1)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法
如图1所示，将一定比例的Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O固体于KOH溶液中混合均匀，然后置于具有聚四氟乙烯衬里的反应器中，在密闭环境中经水热反应后得到KOH溶液与反应产物的混合物。具体包括以下步骤：
(1)称取15.708g KOH溶解于80mL去离子水中配置成3.5mol·L-1的KOH溶液；
(2)按化学计量比分别称取0.443g(0.002mol)Na2O3Te和1.809g(0.004mol)C6H13BiN2O7·H2O加入预先配置好的KOH溶液中，利用磁力搅拌器以350rpm的速率搅拌3h；
(3)将得到的悬浊液转移至100mL聚四氟乙烯反应器衬里，随后将反应器置于干燥箱中进行反应，反应温度为200℃，反应时间为36h。
(4)待反应完成后，将所得产物用去离子水与无水乙醇交替洗涤，抽滤以除去大部分溶剂，再置于60℃的烘箱中烘干3h即得到最终产品。
将所得晶体产物的谱峰与可能产物Bi2O2Te、Bi2(TeO6)、Bi2TeO5三种晶体的标准谱峰进行比对，发现其与Bi2TeO5的峰型最为吻合，故可基本判定该实施例得到的产物为Bi2TeO5(图2)。同时，对Bi2TeO5晶体进行AFM显微图像扫描，扫描过程中记录的高度随位置变化曲线在样品边缘的断层处出现明显起伏，表明该晶体由层状结构堆叠而成，高度起伏的幅度显示单一片层的厚度约3～4nm(图3)。此外，在不同放大倍数下对Bi2TeO5晶体进行SEM显微图像扫描，晶体呈长度、直径不一的棒状颗粒，边缘为尖锐的棱角，倍数提高后可在边缘处清晰观察到其片层结构(图4)。通过对图中的晶体尺寸进行测算，颗粒长度多为15～25μm，直径约为2～4μm。
实施例2一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法
具体包括以下步骤：
(1)称取20.196g KOH溶解于80mL去离子水中配置成4.5mol·L-1的KOH溶液；
(2)按化学计量比分别称取0.443g(0.002mol)Na2O3Te和1.809g(0.004mol)C6H13BiN2O7·H2O加入预先配置好的KOH溶液中，利用磁力搅拌器以350rpm的速率搅拌3h；
(3)将得到的悬浊液转移至100mL聚四氟乙烯反应器衬里，随后将反应器置于干燥箱中进行反应，反应温度为200℃，反应时间为24h。
(4)待反应完成后，将所得产物用去离子水与无水乙醇交替洗涤，抽滤以除去大部分溶剂，再置于60℃的烘箱中烘干3h即得到最终产品。
实施例3一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法
具体包括以下步骤：
(1)称取24.684g KOH溶解于80mL去离子水中配置成5.5mol·L-1的KOH溶液；
(2)按化学计量比分别称取0.332g(0.0015mol)Na2O3Te和1.357g(0.003mol)C6H13BiN2O7·H2O加入预先配置好的KOH溶液中，利用磁力搅拌器以350rpm的速率搅拌5h；
(3)将得到的悬浊液转移至100mL聚四氟乙烯反应器衬里，随后将反应器置于干燥箱中进行反应，反应温度200℃，反应时间36h；
(4)待反应完成后，将所得产物用去离子水与无水乙醇交替洗涤，抽滤以除去大部分溶剂，再置于60℃的烘箱中烘干3h即得到最终产品。
实施例2和3同样制备得到Bi2TeO5晶体，但随着KOH浓度的增加，Bi2TeO5棒状结构的长度明显增大，但颗粒尺寸的不均匀性也显著增加(图5)。
综上可见，本发明公开了一种通过简易的水热反应制备出具有层状结构的Bi2TeO5晶体的方法，所得的Bi2TeO5具有微米级棒状晶体结构，微观上由纳米尺寸的片层堆叠而成，晶体颗粒的纵向尺寸在一定范围内可随碱浓度的增加而延长。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，其特征在于，以Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O为原料，溶解于碱性盐溶液中后经水热反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，其特征在于，所述碱性盐、Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O的物质的量比为0.2-0.5:0.002:0.004。
3.根据权利要求1所述的一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，其特征在于，所述水热反应的温度为190-210℃，反应时间为24-36h。
4.根据权利要求1所述的一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，其特征在于，所述碱性盐包括氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，其特征在于，所述碱性盐溶液的浓度为3.5-5.5mol·L-1。
6.根据权利要求1所述的一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，其特征在于，水热反应后还包括以下步骤，产物用水与乙醇交替洗涤后抽滤，然后烘干。
7.根据权利要求1所述的一种制备含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体的方法，其特征在于，通过搅拌的方式将Na2O3Te和C6H13BiN2O7·H2O溶解于碱性盐溶液中，搅拌的速率为350rpm，搅拌的时间为3-5h。
8.采用权利要求1-7任一项所述的方法指导得到的含纳米层状结构的Bi2TeO5微米棒状晶体。
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|---|---|---|---|---|
| CN104211115A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-17 | 浙江大学 | 一种Bi12TiO20微米球的制备方法及产品 |
| CN108671922A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-19 | 武汉理工大学 | 一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料及其制备方法 |
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2023
- 2023-03-31 CN CN202310334264.XA patent/CN116282149A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104211115A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-17 | 浙江大学 | 一种Bi12TiO20微米球的制备方法及产品 |
| CN108671922A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-10-19 | 武汉理工大学 | 一种由纳米片定向组装的Co枝晶电催化剂材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| MENG-QIU LI 等: "Bismuth Oxychalcogenide Nanosheet: Facile Synthesis, Characterization, and Photodetector Application", 《ADVANCED MATERIALS TECHNOLOGIES》, vol. 5, no. 7, 20 May 2020 (2020-05-20), pages 1 - 11 * |
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