CN108075123B - 一种溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法 - Google Patents

一种溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法 Download PDF

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Abstract

一种溶剂热法制备花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物的方法，将分析纯的V2O5粉体溶于过氧化氢水溶液中得到溶液A；在磁力搅拌下，将溶液A加入到Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；调节溶液pH值为7～9，继续搅拌形成反应前驱体；将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在100～200℃进行水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物。本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物，和固相反应法相比，更加廉价、方便和有效，在较短的时间内制备出Cu2V2O7‑CuO纳米复合物。制备的产物纯度高，结晶性好，形貌尺寸均一，花状形貌完整；本发明所用原料易得，制备周期短，能耗低，工艺简单，重复性高，可行性强。制备的花状Cu2V2O7‑CuO纳米复合物具有很好的储锂性能。

Description

一种溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法
技术领域
本发明属于电池的电极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池电极材料用溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法。
背景技术
钒酸铜(CuxVyOz)是一种具有层状结构，在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(Cu2+/Cu+及Cu+/Cu0)，被认为是具有潜在应用价值的锂离子电池电极材料。 Cu2V2O7为单斜相，C2/c空间群，在负热膨胀性、磁性、催化氧化等方面具有潜在的应用价值。
作为一种半导体材料，目前Cu2V2O7合成一般采用固相法烧结，反应时间长，能耗高，合成的产物尺寸较大，在电池循环过程中会产生较大的应力，影响电池的循环稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成温度低，操作简便，容易控制，并能够控制所制备的产物的形貌的溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1)将分析纯的V2O5粉体溶于过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0.1～1mol/l 棕红色透明溶液A；
2)在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：(0.5～2)将溶液A加入到 Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；
3)调节溶液pH值为7～9，继续搅拌形成反应前驱体；
4)将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在100～200℃进行水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得花状 Cu2V2O7-CuO纳米复合物。
所述步骤1)过氧化氢水溶液的质量分数为15％。
所述步骤2)Cu(CH3COO)2乙醇溶液的浓度为0.1～1mol/L。
所述步骤3)采用分析纯氢氧化钠调节pH值为7～9。
所述步骤4)水热反应时间为8～48h。
所述步骤4)分离洗涤干燥方式为：依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于250～300℃的电热鼓风干燥箱中干燥2～5h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物，和固相反应法相比，更加廉价、方便和有效，在较短的时间内制备出Cu2V2O7-CuO纳米复合物。制备的产物纯度高，结晶性好，形貌尺寸均一，花状形貌完整；本发明所用原料易得，制备周期短，能耗低，工艺简单，重复性高，可行性强。制备的花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物具有很好的储锂性能。
附图说明
图1为本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物XRD图。
图2为本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的SEM图(x10.0k)。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的V2O5粉体溶于质量分数为15％的过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0.5mol/l棕红色透明溶液A；
2)在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：0.5将溶液A加入到浓度为0.1mol/L的Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；
3)采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为7，继续搅拌形成反应前驱体；
4)将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在100℃进行水热反应48h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于250℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h即得花状Cu2V2O7-CuO 纳米复合物。
实施例2：
1)将分析纯的V2O5粉体溶于质量分数为15％的过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0.3mol/l棕红色透明溶液A；
2)在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：1将溶液A加入到浓度为0.5mol/L 的Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；
3)采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为8，继续搅拌形成反应前驱体；
4)将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在150℃进行水热反应24h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于300℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h即得花状Cu2V2O7-CuO 纳米复合物。
实施例3：
1)将分析纯的V2O5粉体溶于质量分数为15％的过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0.8mol/l棕红色透明溶液A；
2)在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：2将溶液A加入到浓度为1mol/L 的Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；
3)采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为9，继续搅拌形成反应前驱体；
4)将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在200℃进行水热反应8h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于300℃的电热鼓风干燥箱中干燥4h即得花状Cu2V2O7-CuO 纳米复合物。
实施例4：
1)将分析纯的V2O5粉体溶于质量分数为15％的过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0.1mol/l棕红色透明溶液A；
2)在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：0.8将溶液A加入到浓度为0.8mol/L的Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；
3)采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为7.5，继续搅拌形成反应前驱体；
4)将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在180℃进行水热反应16h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于260℃的电热鼓风干燥箱中干燥5h即得花状Cu2V2O7-CuO 纳米复合物。
实施例5：
1)将分析纯的V2O5粉体溶于质量分数为15％的过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为1mol/l棕红色透明溶液A；
2)在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：1.5将溶液A加入到浓度为0.3mol/L的Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；
3)采用分析纯的氢氧化钠调节溶液pH值为8.5，继续搅拌形成反应前驱体；
4)将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在130℃进行水热反应36h，反应结束待仪器自动冷却后，将产物抽滤后依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于280℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h即得花状Cu2V2O7-CuO 纳米复合物。
图1为本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的XRD图。从图1 中可以看出产物衍射峰峰形尖锐，产物为Cu2V2O7和CuO复合相。图2为本发明以溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的SEM图。从图2中可以看出，产物是由长短不一的纳米棒构成的三维花状形貌，其纳米棒直径为50～150nm。

Claims (6)

1.一种溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将分析纯的V2O5粉体溶于过氧化氢水溶液中，得到V5+浓度为0.1～1mol/l棕红色透明溶液A；
2)在磁力搅拌下，按V5+和Cu2+的摩尔比为1：(0.5～2)将溶液A加入到Cu(CH3COO)2乙醇溶液中；
3)调节溶液pH值为7～9，继续搅拌形成反应前驱体；
4)将反应前驱体倒入反应釜中，装备好之后置于均相水热仪中，在100～200℃进行水热反应，反应结束待仪器自动冷却后，将产物分离洗涤干燥即得花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于：所述步骤1)过氧化氢水溶液的质量分数为15％。
3.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于：所述步骤2)Cu(CH3COO)2乙醇溶液的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于：所述步骤3)采用分析纯氢氧化钠调节pH值为7～9。
5.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于：所述步骤4)水热反应时间为8～48h。
6.根据权利要求1所述的溶剂热法制备花状Cu2V2O7-CuO纳米复合物的方法，其特征在于：所述步骤4)分离洗涤干燥方式为：依次用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，置于250～300℃的电热鼓风干燥箱中干燥2～5h。
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