CN108275724B - 一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法 - Google Patents

一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法。配制包括钼源、水、无水乙醇、及丙三醇的混合物，将混合物的pH值调节为酸性，得到反应体系；将反应体系进行溶剂热反应，反应结束后分离、提纯反应产物；对溶剂热反应产物进行热处理，热处理温度为350~800℃，时间为1~3h，得到目标产物MoO3。三氧化钼本身具有较高的理论比容量，同时该自组装纳米颗粒形貌具有较大的比表面积，可以有效地与电解液浸润参与转换反应，实现优异的储锂性能。该方法不仅操作简单，而且所制备的产物粒径可控。

Description

一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料的技术领域，具体涉及一种应用于锂离子电池负极材料的自组装三氧化钼纳米颗粒的合成方法。
背景技术
锂离子电池以其工作电压高、能量密度高、循环寿命长以及自放电小、环保无毒等优势，在数码相机、笔记本电脑等便携式电子设备和电动交通工具中有广泛应用前景。且当前电动汽车及智能电网的快速发展对锂离子电池电极材料提出了更高的要求，而目前商业化应用的石墨负极材料具有相对低的能量密度（372 mAh·g-1），且充放电过程中易形成锂枝晶造成电池短路，存在巨大安全隐患，使其发展受到限制。
热力学稳定的正交相α-MoO3由于具有较高的理论容量（1117 mAh·g-1）、独特的层状结构以及在自然界储量丰富等优势而备受关注，但是由于MoO3在转换反应过程中存在明显的体积膨胀效应，因而结构稳定性较差。目前，很多研究者通过控制形貌从而改善其电化学性能，如纳米颗粒[ Lee S H, Kim Y H, Deshpande R, et al. Reversible Lithium-Ion Insertion in Molybdenum Oxide Nanoparticles[J]. Advanced Materials, 2008,20(19):3627-3632. ]，中空结构[ Wang Z, Zhou L, Wen L X. Metal oxide hollownanostructures for lithium-ion batteries.[J]. Advanced Materials, 2012, 24(14):1903- 1911. ]，纳米棒状[ Ibrahem M A, Wu F Y, Mengistie D A, et al.Direct conversion of multilayer molybdenum trioxide to nanorods asmultifunctional electrodes in lithium-ion batteries[J]. Nanoscale, 2014, 6(10):5484-90. ]，多孔纳米线束结构[ Yuan Z, Si L, Wei D, et al. VacuumTopotactic Conversion Route to Mesoporous Orthorhombic MoO3 Nanowire Bundleswith Enhanced Electrochemical Performance[J]. Journal of Physical ChemistryC, 2014, 118(10):5091-5101. ]及[ Huang J, Yan J, Li J, et al. Assembled-sheets-like MoO3 anodes with excellent electrochemical performance in Li-ionbattery[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2016, 688:588-595. ]等。
本专利采用溶剂热结合热氧化法，制备出了自组装纳米颗粒形貌的三氧化钼。该方法操作简单且制备的产物纯度高，产物粒径高度可控。
发明内容
本发明的目的在于提出一种自组装纳米颗粒形貌的三氧化钼且应用于锂离子电池负极材料的合成方法。三氧化钼本身具有较高的理论比容量，同时该自组装纳米颗粒形貌具有较大的比表面积，可以有效地与电解液浸润参与转换反应，实现优异的储锂性能。该方法不仅操作简单，而且所制备的产物粒径可控。
为了实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制不同体积比（水：无水乙醇）的混合溶剂，控制总体积为60 ml，磁力搅拌10~30 min，得到溶液A；
（2）配制一定浓度的丙三醇水溶液，然后量取10 ml，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌30~60 min，得到溶液B；
（3）选取钼源，称取一定质量，溶解于溶液B中，继续磁力搅拌30~60 min，然后边搅拌边用一定浓度的HCl溶液调节pH，得到溶液C；
（4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应；
（5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂交替冲洗数次，真空干燥得产物D；
（6）称取一定量真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为350~800℃，时间为1~3h，升温速率为3~10℃/min，得到目标产物MoO3。
步骤（1）所述的不同体积比例的混合溶剂（水：无水乙醇）的体积比为（0.1~59）：1，控制混合溶剂总体积为60 ml。
步骤（2）所述的不同浓度的丙三醇水溶热范围为1.2mol/L~2.4 mol/L。
步骤（3）所述的钼源为四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）和二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）中的一种或两种。
步骤（3）所述的一定质量为1~5 g。
步骤（3）所述的不同浓度的HCl范围为3mol/L~12 mol/L。
步骤（3）所述的pH范围为1~5。
步骤（4）所述的溶剂热反应温度为90~180℃，时间为6~24h。
步骤（5）所述的有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或两种。
步骤（5）所述的真空干燥是40~60℃下真空干燥4~12h。
步骤（6）所述的称取一定量真空干燥后的产物D为3~5 g。
与现有技术相比，本发明可以得到以下有益效果：
（1）该方法采用溶剂热结合热氧化法合成了自组装纳米颗粒形貌的三氧化钼，该方法不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，无需后期处理，对环境友好，安全性高，可以适合大规模生产。
（2）该方法所制备的产物形貌均匀，粒径高度可控。
附图说明
图1为实施例1产物的X射线衍射分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
（1）配制体积比（水：无水乙醇）为1:1的混合溶剂60 ml，磁力搅拌30 min，得到溶液A；
（2）配制浓度为1.2mol/L的丙三醇水溶液，然后量取10 ml，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌30 min，得到溶液B；
（3）称取1 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于溶液B中，继续磁力搅拌30 min，然后边搅拌边用3mol/L的HCl调节pH=1，得到溶液C；
（4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为180℃，时间为6 h；
（5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和无水乙醇交替冲洗数次，在60℃下真空干燥8 h得产物D；
（6）称取3 g真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为550 ℃，时间为2 h，升温速率为5 ℃/min，得到目标产物MoO3。
图1为本实施例产物的X射线衍射分析图，测试结果显示，本实施例制备的样品为三氧化钼。
实施例2
（1）配制体积比（水：无水乙醇）为0.1:1的混合溶剂60 ml，磁力搅拌10 min，得到溶液A；
（2）配制浓度为2.4mol/L的丙三醇水溶液，然后量取10 ml，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌60 min，得到溶液B；
（3）称取5 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于溶液B中，继续磁力搅拌60 min，然后边搅拌边用6 mol/L的HCl调节pH=5，得到溶液C；
（4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为120℃，时间为15 h；
（5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和丙酮交替冲洗数次，在40 ℃下真空干燥12 h得产物D；
（6）称取5 g真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为350 ℃，时间为3 h，升温速率为3 ℃/min，得到目标产物MoO3。
实施例3
（1）配制体积比（水：无水乙醇）为59:1的混合溶剂60 ml，磁力搅拌20 min，得到溶液A；
（2）配制浓度为1.8mol/L的丙三醇水溶液，然后量取10 ml，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌40 min，得到溶液B；
（3）称取3 g的二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O），溶解于溶液B中，继续磁力搅拌50min，然后边搅拌边用9 mol/L的HCl调节pH=3，得到溶液C；
（4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为90℃，时间为24 h；
（5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和无水乙醇交替冲洗数次，在50 ℃下真空干燥10 h得产物D；
（6）称取4 g真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为800 ℃，时间为1 h，升温速率为10 ℃/min，得到目标产物MoO3。
实施例4
（1）配制体积比（水：无水乙醇）为11:1的混合溶剂60 ml，磁力搅拌20 min，得到溶液A；
（2）配制浓度为1.6mol/L的丙三醇水溶液，然后量取10 ml，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌50 min，得到溶液B；
（3）称取2 g的四水合钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O），溶解于溶液B中，继续磁力搅拌40 min，然后边搅拌边用12 mol/L的HCl调节pH=2，得到溶液C；
（4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为150 ℃，时间为12 h；
（5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水、丙酮和无水乙醇交替冲洗数次，在50℃下真空干燥4 h得产物D；
（6）称取4 g真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为450 ℃，时间为3 h，升温速率为5 ℃/min，得到目标产物MoO3。
实施例5
（1）配制体积比（水：无水乙醇）为29:1的混合溶剂60 ml，磁力搅拌20 min，得到溶液A；
（2）配制浓度为1.4mol/L的丙三醇水溶液，然后量取10 ml，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌60 min，得到溶液B；
（3）称取4 g的二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O），溶解于溶液B中，继续磁力搅拌30min，然后边搅拌边用7 mol/L的HCl调节pH=4，得到溶液C；
（4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为100℃，时间为20 h；
（5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和无水乙醇交替冲洗数次，在50℃下真空干燥10 h得产物D；
（6）称取5 g真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为650 ℃，时间为2 h，升温速率为10 ℃/min，得到目标产物MoO3。
实施例6
（1）配制体积比（水：无水乙醇）为0.5:1的混合溶剂60 ml，磁力搅拌20 min，得到溶液A；
（2）配制浓度为2.4mol/L的丙三醇水溶液，然后量取10 ml，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌60 min，得到溶液B；
（3）称取2 g的二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O），溶解于溶液B中，继续磁力搅拌30min，然后边搅拌边用6 mol/L的HCl调节pH=1，得到溶液C；
（4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应，反应温度为160℃，时间为14 h；
（5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和无水乙醇交替冲洗数次，在50℃下真空干燥8 h得产物D；
（6）称取3 g真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为750 ℃，时间为1 h，升温速率为5 ℃/min，得到目标产物MoO3。

Claims (7)

1.一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制包括钼源、水、无水乙醇、及丙三醇的混合物，将混合物的pH值调节为1~5，得到反应体系；将反应体系进行溶剂热反应，反应结束后分离、提纯反应产物；对溶剂热反应产物进行热处理，热处理温度为350~800℃，时间为1~3h，得到目标产物MoO3；
所述钼源为四水合钼酸铵、二水合钼酸钠中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）配制包括x ml水、及y ml无水乙醇的混合溶剂，磁力搅拌10~30 min，得到溶液A；
2）量取z ml丙三醇水溶液，将其缓慢加入溶液A中，磁力搅拌30~60 min，得到溶液B；
3）称取w g钼源，溶解于溶液B中，继续磁力搅拌30~60 min，然后边搅拌边用一定浓度的HCl溶液调节pH，得到溶液C；
4）将C溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，置于均相反应仪中进行溶剂热反应；
5）反应结束后，将反应釜在室温下冷却，产物用去离子水和有机溶剂交替冲洗数次，真空干燥得产物D；
6）称取一定量真空干燥后的产物D，将其置于坩埚中在马弗炉中进行热处理，热处理温度为350~800℃，时间为1~3h，升温速率为3~10℃/min，得到目标产物MoO3。
3.根据权利要求1或2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，溶剂热反应温度为90~180℃，时间为6~24h。
4.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，x：y =（0.1~59）：1；且（x+y）：z：w=60：10：（1~5）。
5.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的丙三醇水溶液的浓度范围为1.2mol/L~2.4 mol/L；所述步骤3）中HCl的浓度范围为3mol/L~12 mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中用于洗涤的有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或两种。
7.根据权利要求2所述的一种三氧化钼自组装纳米颗粒电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中的真空干燥条件为40~60℃下真空干燥4~12h。
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