CN110308136B - 一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法及应用，制备方法包括以下步骤：第一步：纳米MoO3的合成；第二步：纳米贵金属颗粒的合成；第三步：将第一步合成的纳米MoO3溶解在去离子水中，加入硅烷偶联剂，搅拌后加入第二步合成的纳米贵金属颗粒，超声震荡，用分散剂离心处理，得到所述贵金属和MoO3自组装材料。将所述贵金属和MoO3自组装材料溶解后滴到基板上，真空干燥后得到SERS衬底。本发明利用非原位的方法避免了水热合成法对样品造成的损害，避免了热蒸发法中，严格的实验条件，如添加催化剂、高温反应或真空条件，还避免了原位生长法控制负载的惰性核动力源的形态变得困难，从而对SERS的活性产生很大的影响的弊端。

Description

一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射光谱技术领域，更具体的说是涉及一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法及应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术由于其独特的振动指纹信息、非破坏性数据采集、实时性等固有优势，在化学和生物分子的定性或定量识别、检测或生物成像方面引起了广泛关注。由于电磁增强(EM)和(或)电荷转移(CT)的局域表面等离子体共振现象，或化学增强(CM)的共振效应，SERS 信号可以达到1013-1015倍的增强。
目前，SERS衬底的制备主要通过溅射、化学气相沉积、激光沉积、溶胶- 凝胶形成和原位晶体生长等方法将贵金属纳米粒子沉积在一维纳米结构的表面上。
但这些合成路线存在限制，例如，水热合成法通常需要洗涤、提纯和干燥几个步骤，这会对最终产量造成很大的损害；在热蒸发法中，通常需要严格的实验条件，如添加催化剂、高温反应或真空条件，这使得用原位生长法控制负载的惰性核动力源的形态变得困难，从而对SERS的活性产生很大的影响。
因此，提供一种高活性的SERS衬底是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种较为简便的SERS衬底材料合成方法，使用偶联剂将贵金属与MoO3偶联在一起。实现了贵金属与MoO3的自组装，保持很高的SERS活性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：纳米MoO3的合成；
第二步：纳米贵金属颗粒的合成；
第三步：将第一步合成的纳米MoO3溶解在去离子水中，加入硅烷偶联剂，搅拌后加入第二步合成的纳米贵金属颗粒，超声震荡，用分散剂离心处理，得到所述贵金属和MoO3自组装材料。
采用上述技术方案的有益效果：
具有3.15eV宽带隙(EG)的n型半导体MoO3具有许多独特的性能，硅烷偶联剂遇水发生水解效应，在MoO3-NW表面首先用硅烷偶联剂氧官能团水解产生的暴露氧原子包覆，形成一个硅烷偶联剂单层，其氨基方向是远离 MoO3-NW。通过化学配位键间氨基对胶体贵金属的特殊亲和力，利用分子上的氨基将贵金属纳米粒子固定在MoO3-NW，震荡的过程就是修饰的MoO3吸附贵金属的过程。
本发明利用非原位的方法避免了水热合成法对样品造成的损害，避免了热蒸发法中，严格的实验条件，如添加催化剂、高温反应或真空条件，还避免了原位生长法控制负载的惰性核动力源的形态变得困难，从而对SERS的活性产生很大的影响的弊端。
优选的，所述贵金属为Au或Ag。
优选的，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选的，所述纳米MoO3与所述纳米贵金属颗粒的质量比(4～8):1，所述纳米MoO3与所述硅烷偶联剂的质量比为(500～1000):1。
优选的，所述分散剂为乙醇。
优选的，所述第三步中离心处理的转速为8000～12000r/min，离心处理至少3次，每次5min。
优选的，将所述贵金属和MoO3自组装材料用于SERS衬底的制备。
一种贵金属和MoO3自组装材料的应用，将上述贵金属和MoO3自组装材料溶解后滴到基板上，真空干燥后得到所述SERS衬底。
优选的，所述干燥温度为50～60℃，干燥时间为10～12h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明选用的分散剂，使合成的物质分散的更好，且蒸发后不会有残留，且不会对样品本身造成影响。
本发明利用非原位的方法避免了水热合成法对样品造成的损害。避免了热蒸发法中，严格的实验条件，如添加催化剂、高温反应或真空条件。避免了原位生长法控制负载的惰性核动力源的形态变得困难，从而对SERS的活性产生很大的影响的弊端。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明制备的纳米MoO3的扫描电镜图；
图2附图为本发明实施例1-5制备的Ag和MoO3自组装材料的扫描电镜图；
图3附图为本发明实施例1-5制备的Ag和MoO3自组装材料SERS衬底增强R6G的拉曼光谱图；
图4附图为本发明实施例6-10制备的Ag和MoO3自组装材料的扫描电镜图；
图5附图为本发明实施例6-10制备的Ag和MoO3自组装材料SERS衬底增强R6G的拉曼光谱图；
图6附图为本发明实施例7制备的Ag和MoO3自组装材料的X射线衍射图；
图7附图为本发明实施例7制备的Ag和MoO3自组装材料SERS衬底与 MoO3SERS衬底的增强R6G的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
第一步：纳米MoO3的合成；
第二步：纳米贵金属颗粒的合成；
第三步：将第一步合成的纳米MoO3溶解在去离子水中，加入硅烷偶联剂，搅拌后加入第二步合成的纳米贵金属颗粒，超声震荡，用分散剂离心处理，得到贵金属和MoO3自组装材料。
为了进一步优化上述技术方案，贵金属为Au或Ag，更优选的为Ag。
为了进一步优化上述技术方案，硅烷偶联剂为3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，优选为3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷。
为了进一步优化上述技术方案，纳米MoO3与所述纳米贵金属颗粒的质量比(4～8):1，优选为8:1；纳米MoO3与所述硅烷偶联剂的质量比为(500～1000):1，优选为1000:1。
为了进一步优化上述技术方案，分散剂为乙醇。
为了进一步优化上述技术方案，第三步中离心处理的转速为 8000～12000r/min，离心处理至少3次，每次5min。优选为10000r/min，离心处理4次，每次5min。
将贵金属和MoO3自组装材料用于SERS衬底的制备。
为了进一步优化上述技术方案，将贵金属和MoO3自组装材料溶解后滴到基板上，真空干燥后得到所述SERS衬底。
为了进一步优化上述技术方案，干燥温度为50～60℃，干燥时间为 10～12h。优选为干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
本发明中第一步MoO3纳米线的制备方法包括但不限于以下步骤：
将1.1586g钼酸铵四水合物溶解在65ml去离子水中，向上述溶液中加入 5ml硝酸，搅拌5min后，转移到反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中，将鼓风干燥箱的温度设置为180℃加热12小时，完成纳米MoO3的合成。纳米 MoO3的结构如图1所示。
本发明中第二步Ag纳米颗粒的制备方法包括但不限于以下步骤：
将1.0gPVP(聚乙烯吡咯芬烷酮)溶解在20ml去离子水中，向上述溶液中依次加入10ml 0.01m/L的NaOH溶液，10ml 0.02m/L的葡萄糖溶液，搅拌 10min后向溶液中加入20ml0.05m/L的AgNO3溶液，立即转移到反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中干燥。
本发明中第二步Au纳米颗粒的制备方法包括但不限于以下步骤：
将50mL 0.01％HAuCl4·4H2O在剧烈搅拌下加热至沸腾，然后将一定体积的1％柠檬酸三钠快速加入溶液中，同时连续沸腾另外15～30分钟，然后在搅拌下冷却至室温。
实施例1-5
一种Ag和MoO3自组装材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
第一步：纳米MoO3的合成；
第二步：纳米Ag颗粒的合成；
第三步：将第一步制作的20mgMoO3溶解在15ml去离子水中加入3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷(ATES)溶液，搅拌后加入第二步制作的纳米Ag10mg，超声震荡2h，用乙醇作为分散剂10000r/min离心处理4次。
实施例1-5中MoO3与ATES的质量比依次为100:1、250:1、500:1、1000:1、 2000:1，制备的Ag和MoO3自组装材料编号依次为a-e，结构如图2所示。
将上述制备的Ag和MoO3自组装材料溶解后滴到硅片上，真空干燥12h, 设置温度为60℃，得到Ag@MoO3自组装的SERS衬底，编号也相应的为a-e, 图3为增强R6G的拉曼光谱图。
从图2中可以看出：随着mMoO3:mATES的变化，产物的形态也表现出一定的差异，当ATES过量时，多余的ATES倾向于将MoO3-NW连接在一起，这就使得分散性差，阻碍Ag-NP进一步加载到MoO3-NW表面(图2a和b)；相反，当ATES量不足时，Ag-NP不能完全沉积到MoO3-NW上(图2e)。因此，适当的ATES用量是获得良好分散性和较好形貌的关键。如图2c，d所示。
从图3中可以看出：MoO3与ATES的质量比为100:1、250:1、500:1、1000:1 时增强R6G的拉曼光谱峰强较强，并且在1000:1时最好。
实施例6-10
一种Ag和MoO3自组装材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
第一步：纳米MoO3的合成；
第二步：纳米Ag颗粒的合成；
第三步：将第一步制作的20mgMoO3溶解在15ml去离子水中加入 0.02mgATES溶液，搅拌后加入第二步制作的纳米Ag，超声震荡2h，用乙醇作为分散剂10000r/min离心处理4次。
实施例6-10中MoO3与纳米Ag的质量比依次为4:1、8:1、12:1、16:1、 20:1，制备的Ag和MoO3自组装材料编号依次为a-e，结构如图4所示。
将上述制备的Ag和MoO3自组装材料溶解后滴到硅片上，真空干燥12h, 设置温度为60℃，得到Ag@MoO3自组装的SERS衬底，编号也相应的为a-e,
图5为增强R6G的拉曼光谱图。
从图4中可以看出：当Ag-Np质量比较低时(图4d 和e)，MoO3-NW的表面没有被Ag-Np完全占据。当我们不断增加Ag-NP的量时，Ag负载百分比首先增加(图4c )。然而，随着Ag-NP的持续增加，负载能力没有继续改善，并随着Ag-NP过度聚集，分散均匀性降低(图4a )。对于MoO3-NW@Ag-Np 形态的均匀性，(4-8):1的mMoO3:mAg是适宜比例。
从图5中可以看出：MoO3与ATES的质量比为4:1、8:1时增强R6G的拉曼光谱峰强较强，并且在8:1时最好。
图6为实施例7制备的Ag和MoO3自组装材料的X射线衍射图，XRD分析证实了纯MoO3NWs、AgNPs和MoO3-NW@Ag-NP的晶体结构。(*)表示的是 Ag-NP的衍射峰。其峰位在2θ＝38.11°,44.27°,64.42°,77.47°,分别归于 (111)、(200)、(220)和(311)面,其属于面心立方(fcc)Ag)晶体(JCPDS#04-0783)。黑色的线表示的是MoO3的衍射峰，对应标准卡片JCPDSno.05-0508，其峰位在2θ＝23.69°，26.00°，27.61°,39.39°，59.10°，属于(110),(040),(021), (060),(081)，(0101)。灰色的线表示的是MoO3-NW@Ag-NP，包括了FCCAg-NP与正交α-MoO3-NW的衍射峰位，进一步证明Ag-NP已成功加载到MoO3-NW 上。
图7为实施例7制备的Ag和MoO3自组装材料SERS衬底与MoO3SERS 衬底的增强R6G的拉曼光谱图，当比较相同的拉曼峰位时，我们可以看到 MoO3-Nw@Ag-Np的拉曼强度高于MoO3-Nws，因此可以表明MoO3-Nw@Ag-Np 具有增强效应。
实施例11
一种Au和MoO3自组装材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
第一步：纳米MoO3的合成；
第二步：纳米Au颗粒的合成；
第三步：将第一步制作的20mgMoO3溶解在15ml去离子水中加入0.02mg γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ATEPS)溶液，搅拌后加入第二步制作的纳米Au，超声震荡2h，用乙醇作为分散剂8000r/min，离心处理5次，每次5min。
将Au和MoO3自组装材料溶解后滴到基板上，55℃真空干燥10h后得到所述SERS衬底。
实施例12
一种Au和MoO3自组装材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
第一步：纳米MoO3的合成；
第二步：纳米Au颗粒的合成；
第三步：将第一步制作的20mgMoO3溶解在15ml去离子水中加入0.02mg γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ATEPS)溶液，搅拌后加入第二步制作的纳米Au，超声震荡2h，用乙醇作为分散剂12000r/min，离心处理3次，每次5min。
将Au和MoO3自组装材料溶解后滴到基板上，50℃真空干燥11h后得到所述SERS衬底。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：纳米MoO3的合成；
第二步：纳米贵金属颗粒的合成；
第三步：将第一步合成的纳米MoO3溶解在去离子水中，加入硅烷偶联剂，搅拌后加入第二步合成的纳米贵金属颗粒，在室温下进行超声震荡，用分散剂离心处理，得到所述贵金属和MoO3自组装材料；
所述贵金属为Au或Ag；
所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法，其特征在于，所述纳米MoO3与所述纳米贵金属颗粒的质量比为(4～8):1，所述纳米MoO3与所述硅烷偶联剂的质量比为(500～1000):1。
3.根据权利要求2所述的一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种贵金属和MoO3自组装材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中离心处理的转速为8000～12000r/min，离心处理至少3次，每次5min。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的贵金属和MoO3自组装材料在制备SERS衬底中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，将所述贵金属和MoO3自组装材料溶解后滴到基板上，真空干燥后得到所述SERS衬底。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述干燥温度为50～60℃，干燥时间为10～12h。
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