CN111185196A - 一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料，属于无机纳米材料技术领域。本发明公开了一种竹叶状硫化铋纳米片状催化材料及其制备方法，通过溶剂热法得到了目前尚未被报道的竹叶状的硫化铋的纳米片材料，制备方法简单，环境友好，并且硫化铋与硫化镉复合以后(Bi2S3/CdS)表现出优异的光催化活性，使其在光催化领域得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
硫化铋(Bi2S3)是一种常见的重要V-VI型的半导体(Zhou,Li et al.2003)，它属于四方晶系，具有窄的直接带隙(Eg＝1.3-1.7eV)，具有环境友好、光电效应、热点效应和非线性光学响应等优点，可以应用于多个领域，如催化剂(Sun,Feng et al.2019,Wang,Liu etal.2019)，光电检测器(Huang,Xing et al.2018)，光热治疗(Cheng,Chang et al.2018)和电化学储能(Lu,Li et al.2018,Moyseowicz 2019)等，并且硫化铋能够在太阳光谱的近红外可见光范围内吸收，并且仍然保持其结构和电子完整性(Ge,Qin et al.2017)。由于它具有这些优点，硫化铋引起研究者们的关注。
近年来，人们可以通过许多方法，如水热法(Zhou,Li et al.2003,Ge,Qin etal.2017,Moyseowicz 2019,Sun,Feng et al.2019)、溶剂热法(Liu,Peng et al.2003,Lu,Li et al.2018)、微波辐射法(Onwudiwe 2019)和液相剥离法(Huang,Xing et al.2018)，来制备具有多种形貌的硫化铋纳米结构，常见的硫化铋的纳米结构有很多，如纳米片(Huang,Xing et al.2018)、纳米线(Liu,Peng et al.2003,Ge,Qin et al.2017)、纳米管(Sun,Feng et al.2019)和纳米棒(Zhou,Li et al.2003,Moyseowicz2019,Onwudiwe2019,Sun,Feng et al.2019)等。
形貌比较接近的Bi2S3纳米片的合成方法(Kumar,Srinivas et al.2017)：将氯化铋(III)(0.20g，0.63mmol)和硫脲(0.072g，0.94mmol)添加至反应烧瓶。然后，将六甲基二硅氮烷(5.0mL，23.8mmol)注入烧瓶中并搅拌以使其均匀。然后将反应混合物加热至回流并保持3小时。得到的形貌如图6。但是，形貌相近的硫化铋纳米片物质对应的是硫化铋PDF卡片(JCPDS NO.84-0279)，这与我们合成的硫化铋的结构有所不同。
现有技术中热溶剂法中(Fang,Liu et al.2011)，如果不改变PH，得到的硫化铋纳米线，如图7。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提出一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料及其制备方法，通过溶剂热法得到了目前尚未被报道的竹叶状的硫化铋的纳米片材料，制备方法简单，环境友好，并且硫化铋与硫化镉复合以后(Bi2S3/CdS)表现出优异的光催化活性，使其在光催化领域得到广泛的应用。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的制备方法，其特征在于:包括将氯化铋(BiCl3)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在乙二醇(EG)中，氯化铋控制在1.40-69mg/mL和聚乙烯吡咯烷酮控制在11.1-555mg/mL，乙二醇的体积控制在1-100mL，然后用一定浓度的NaOH的乙二醇溶液调节上述溶液的pH＝13，搅拌使得溶液混合均匀，数分钟后停止搅拌后，将所得溶液转移到内衬的聚四氟乙烯的反应釜中，反应的填充度可以为10％-70％，在120-200℃下反应3-24小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤数次，冷冻干燥后，得到具有竹叶状硫化铋纳米片材料。
优选的，所述将2μL硫化铋的溶液滴到已经洗净的硅片上，自然晾干，然后使用JEOL JSM-7600F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)在3kV的加速电压下和使用JEOL2100Plus透射电子显微镜(TEM)在200kV的加速电压下表征竹叶状Bi2S3片状材料的形貌。
优选的，将9.7mg氯化铋(BiCl3)和77.7mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在7mL乙二醇(EG)中。
优选的，将反应的温度调控到150℃.
本发明提出的另一技术方案是：所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的制备方法所得的竹叶状硫化铋纳米片状催化材料。
本发明提出的另一技术方案是：所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的应用，可用于制备Bi2S3/CdS复合材料。
优选的，所述的Bi2S3/CdS复合材料制备方法如下：
将质量为2.5mg上述制备得到的硫化铋的纳米线和竹叶状硫化铋纳米片的材料、12.5mg聚乙烯吡咯烷酮、5.0mg五水硝酸镉和2.0mg硫脲分散到7ml乙二醇，搅拌1小时，转移到10ml的聚四氟乙烯的反应釜中，在140摄氏度下反应8小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑黄色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤三次，冷冻干燥后，得到Bi2S3/CdS复合材料。
优选的，竹叶状硫化铋纳米片状催化材料和Bi2S3/CdS复合材料可用于光催化方面的应用。
本发明的有益效果：
本发明所采用的方法是：采用湿化学方法，通过偶然发现改变了反应的pH成功合成了无报道而且具有竹叶状的硫化铋的纳米片材料，而且片状材料均匀，分散性好，产率比较高，可达99％。这种方法制备条件简单，简单易得，重复性高。
此外，具有竹叶状的硫化铋的纳米片状材料可以应用于半导体光催化领域，而且相对于硫化铋的纳米线材料有所提高。Bi2S3/CdS复合材料较硫化铋的纳米线而言，降解率有16％的提升。
本发明合成了新型具有竹叶状硫化铋片状材料，此方法简单容易操作，条件容易控制，并且得到的材料形貌比较新颖，还具有较高的光催化活性。
在今后，具有新型形貌的铋基催化剂合成提供了简单的方法，还可以工业上大规模生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1(a)填充度为10％，(b)50％，(c)70％合成的具有新型叶子状的硫化铋材料在场发射扫描电子显微镜下的形貌表征；(d)填充度为70％得到为具有新型叶子状的硫化铋材料透射电子显微镜下的形貌表征和(e)新型竹叶状硫化铋
图2为新型竹叶状的硫化铋材料的XRD图
图3为具有不同形态硫化铋/硫化镉复合材料在场发射扫描电子显微镜下的形貌表征；(a，b)新型竹叶状硫化铋/硫化镉复合材料；(c，d)常见的硫化铋纳米线/硫化镉复合材料；
图4为两种不同形貌的硫化铋复合材料的XRD图
图5为两种不同形貌的硫化铋复合材料对亚甲基蓝的降解图
图6为形貌比较相近的硫化铋的纳米片
图7为不调节反应的pH得到的硫化铋的纳米线
具体实施方式
实施例1
将9.7mg氯化铋(BiCl3)和77.7mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在7mL乙二醇(EG)中，然后用1M NaOH调节溶液的pH(pH＝13)，搅拌使得溶液混合均匀，30分钟后停止搅拌后，取上述溶液1ml转移到内衬为10ml的聚四氟乙烯的反应釜中，在150摄氏度下反应3小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤三次，冷冻干燥后，得到无报道而且具有竹叶状硫化铋纳米片材料。
将9.7mg氯化铋(BiCl3)和77.7mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在7mL乙二醇(EG)中，然后用1M NaOH调节溶液的pH(pH＝13)，搅拌使得溶液混合均匀，30分钟后停止搅拌后，取上述溶液5ml转移到内衬为10ml的聚四氟乙烯的反应釜中，在150摄氏度下反应3小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤三次，冷冻干燥后，得到无报道而且具有竹叶状硫化铋纳米片材料。
制备具有竹叶状硫化铋纳米片状材料制备步骤如下：
在典型的合成方法中，将9.7mg氯化铋(BiCl3)和77.7mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在7mL乙二醇(EG)中，然后用一定浓度的NaOH的乙二醇溶液调节溶液的pH(pH＝13)，搅拌使得溶液混合均匀，30分钟后停止搅拌后，将所得溶液转移到内衬为10ml的聚四氟乙烯的反应釜中，在150摄氏度下反应3小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤数次，冷冻干燥后，得到无报道而且具有竹叶状硫化铋纳米片材料。将2μL硫化铋的溶液滴到已经洗净的硅片上，自然晾干，然后使用JEOL JSM-7600F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)在3kV的加速电压下和使用JEOL 2100Plus透射电子显微镜(TEM)在200kV的加速电压下表征竹叶状Bi2S3片状材料的形貌，如图1(c-e)所示。
在上述步骤中值得注意的是：
1.可以将反应的填充度为10％、50％和70％，可以直接得到具有竹叶状的硫化铋纳米片状材料，通过上述的发射扫描电子显微镜进行形貌表征，如图1(a-c)所示；
2.可以将氯化铋控制在1.40-69mg/mL和聚乙烯吡咯烷酮控制在11.1-555mg/mL，乙二醇的体积控制在1-100mL，都可以得到硫化铋材料；
3.可以将反应的温度调控到120-200摄氏度之间，反应的时间控制在3-24小时，可以得到硫化铋材料。
制备Bi2S3/CdS复合材料制备步骤如下：
硫化铋的纳米线根据文献制备(Liu,Peng et al.2003)。
将质量为2.5mg上述制备得到的硫化铋的纳米线和竹叶状硫化铋纳米片的材料、12.5mg聚乙烯吡咯烷酮、5.0mg五水硝酸镉和2.0mg硫脲分散到7ml乙二醇，搅拌1小时，转移到10ml的聚四氟乙烯的反应釜中，在140摄氏度下反应8小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑黄色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤三次，冷冻干燥后，得到Bi2S3/CdS复合材料。通过同样的FE-SEM表征技术，可以证明得到Bi2S3/CdS复合材料，如图3。
将冷冻干燥后得到黑色的粉末(填充度为70％得到的)进行X射线衍射(XRD)表征，发现硫化铋片状材料与硫化铋PDF卡片(JCPDS NO.17-0320)对应而且没有杂峰，如图2所示。
冷冻干燥后得到的Bi2S3/CdS的黄黑的粉末也和硫化铋PDF卡片对应且纯度很高，没有发现硫化镉的特征峰，这是因为硫化镉颗粒分散均匀。如图4所示。
注：X射线衍射(XRD)表征在SmartLab(Rigaku)上以Cu Ka1(k＝0.154178nm)作为光源以4min-1的扫描速率获得，以确认晶体的相结构和纯度。
新型竹叶状硫化铋与硫化镉材料在光催化方面的应用：
光催化测试：将2mg制备的两种形貌的Bi2S3/CdS复合材料与5mL 15mg/L MB水溶液(0.04mmol·L-1)混合，然后将该悬浮液在黑暗中在黑暗中搅拌30分钟以获得照射前的吸附-解析平衡。然后，在磁力搅拌下用太阳模拟器(PLS-SXE300，PerfectLight)照射悬浮液混合物。每5或10分钟，在光谱测量之前取出少量悬浮液并离心。每5或10分钟取一定量的MB混合溶液。用荧光光谱仪(F-7000，HITACHI)测量。用554nm激发的光致发光(PL)分光光度计分析溶液的光谱。对于MB，用等式计算MB的降解程度。在696nm处记录吸光度。
如图5所示，对两种形貌的Bi2S3/CdS复合材料光催化数据分析，具有纳米线的Bi2S3/CdS复合材料对亚甲基蓝的降解率是64％，而具有新型竹叶状的Bi2S3/CdS复合材料对亚甲基蓝的降解率是80％，可以发现具有新型竹叶状的Bi2S3/CdS复合材料的光催化效率比常见的硫化铋纳米线的复合材料高。较硫化铋的纳米线而言，降解率有16％的提升，还是较高的，有的文献的降解率也有80％(如硫化铋纳米棒和金的复合)，不同的材料没有可比性。本发明的重点在叶子状的硫化铋的形貌很新颖并且带来了性能的提升。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：三氯化铋的的浓度为69mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为555mg/mL就是以上标黄的部分，选取端点值
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的制备方法，其特征在于:包括将氯化铋(BiCl3)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在乙二醇(EG)中，氯化铋控制在1.40-69mg/mL和聚乙烯吡咯烷酮控制在11.1-555mg/mL，乙二醇的体积控制在1-100mL，然后用一定浓度的NaOH的乙二醇溶液调节上述溶液的pH＝13，搅拌使得溶液混合均匀，数分钟后停止搅拌后，将所得溶液转移到内衬的聚四氟乙烯的反应釜中，反应的填充度可以为10％-70％，在120-200℃下反应3-24小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤数次，冷冻干燥后，得到具有竹叶状硫化铋纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的制备方法，其特征在于：所述将2μL硫化铋的溶液滴到已经洗净的硅片上，自然晾干，然后使用JEOL JSM-7600F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)在3kV的加速电压下和使用JEOL 2100Plus透射电子显微镜(TEM)在200kV的加速电压下表征竹叶状Bi2S3片状材料的形貌。
3.根据权利要求1所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的制备方法，其特征在于：将9.7mg氯化铋(BiCl3)和77.7mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在7mL乙二醇(EG)中。
4.根据权利要求1所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的制备方法，其特征在于：将反应的温度调控到150℃。
5.根据权利要求1-4所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的制备方法所得的竹叶状硫化铋纳米片状催化材料。
6.根据权利要求5所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的应用，其特征在于：可用于制备Bi2S3/CdS复合材料。
7.根据权利要求6所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的应用，其特征在于：所述的Bi2S3/CdS复合材料制备方法如下：
将质量为2.5mg上述制备得到的硫化铋的纳米线和竹叶状硫化铋纳米片的材料、12.5mg聚乙烯吡咯烷酮、5.0mg五水硝酸镉和2.0mg硫脲分散到7ml乙二醇，搅拌1小时，转移到10ml的聚四氟乙烯的反应釜中，在140摄氏度下反应8小时，最后待自然冷却至室温后，离心出黑黄色固体，将产物用丙酮和水的混合物洗涤数次，冷冻干燥后，得到Bi2S3/CdS复合材料。
8.根据权利要求6所述的具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料的应用，其特征在于：竹叶状硫化铋纳米片状催化材料和Bi2S3/CdS复合材料可用于光催化方面的应用。
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