CN115784304A - 一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法 - Google Patents

一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115784304A
CN115784304A CN202211531994.0A CN202211531994A CN115784304A CN 115784304 A CN115784304 A CN 115784304A CN 202211531994 A CN202211531994 A CN 202211531994A CN 115784304 A CN115784304 A CN 115784304A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fusiform
crystal
containing precursor
synthesis method
pvp
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211531994.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115784304B (zh
Inventor
陆华
金秀月
童舒之
陈飞
俞登元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University of Science and Technology ZUST
Original Assignee
Zhejiang University of Science and Technology ZUST
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Science and Technology ZUST filed Critical Zhejiang University of Science and Technology ZUST
Priority to CN202211531994.0A priority Critical patent/CN115784304B/zh
Publication of CN115784304A publication Critical patent/CN115784304A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115784304B publication Critical patent/CN115784304B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，包括如下步骤：步骤1：将含铋前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于溶剂中制得溶液，含硫前驱体为还原谷胱甘肽、半胱氨酸或二者混合硫源，表面活性剂为PVP‑K30和PVP‑K90的复配体；步骤2：将步骤1中制得的溶液转移到水热反应釜中进行反应，反应完全后，通过离心收集产物得到粉末样品，并使用真空烘箱烘干后制得梭状Bi2S3晶体。本发明采用上述一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，合成工艺简单，生产成本低，便于推广应用，制得的梭状Bi2S3晶体增加了Bi2S3晶体形貌结构的多样性，增加了光催化、光学探测、红外窗口、制备太阳能电池及制造热电感应器等领域中半导体的获取来源。

Description

一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法
技术领域
本发明涉及Bi2S3晶体合成技术领域，特别是涉及一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法。
背景技术
Bi2S3是一种重要的半导体材料，其独特的物理化学性质受到广泛关注。Bi2S3晶体材料的特性在一定程度上由其粒度大小与形貌特征决定，因而制备形貌独特的Bi2S3晶体材料并探索其性能具有重要意义。
利用溶液法制备超薄的半导体晶体是材料科学中最重要的研究前沿之一，国内外对此进行了大量的研究。目前采用的方法大多为油相法，但是此方法往往需要用到很多有毒的有机溶剂，不便于推广使用。水热法提供了特殊的物化环境，使前驱体在溶液中得以充分溶解，并形成过饱和溶液，通过成核、结晶等步骤，最终生长成Bi2S3晶体颗粒。利用水热法易制得通过传统方法难以得到的产物，且制得的晶体颗粒纯度高、结晶度高、形貌易于调控，目前为止，很多具有特殊形貌结构的Bi2S3晶体都已经被国内外科学家合成出来，但是尚没有关于具有由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的任何文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，合成工艺简单，生产成本低，便于推广应用，制得的梭状Bi2S3晶体增加了Bi2S3晶体形貌结构的多样性，进而增加了光催化、光学探测、红外窗口、制备太阳能电池及制造热电感应器等领域中半导体的获取来源。
为实现上述目的，本发明提供了一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，包括如下步骤：
步骤1：将含铋前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于溶剂中制得溶液，所述含硫前驱体为还原谷胱甘肽、半胱氨酸或二者混合硫源，所述表面活性剂为PVP-K30和PVP-K90的复配体，所述溶剂包括水、异丙醇和丙酮；
步骤2：将步骤1中制得的溶液转移到水热反应釜中进行反应，反应完全后，通过离心收集产物得到粉末样品，用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品若干次，并使用真空烘箱烘干后制得梭状Bi2S3晶体。
优选的，所述表面活性剂复配的摩尔比为PVP-K30：PVP-K90＝1：0.5～1：4。
优选的，所述含硫前驱体复配的摩尔比为还原谷胱甘肽：半胱氨酸＝1：3～3：1。
优选的，所述含铋前驱体包括五水硝酸铋和氯化铋。
优选的，所述含铋前驱体与所述含硫前驱体的摩尔比为1：1.6～1：4，所述含铋前驱体与所述表面活性剂的摩尔比为1：2.25～1：9。
优选的，步骤2中的反应温度为150℃～220℃，反应时间为1.5h～4h。
优选的，用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品1～2次。
因此，本发明采用上述结构的一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，工艺简单，生产成本低，制得的具有梭状Bi2S3晶体形貌均一，便于推广应用，可广泛应用于光催化、光学探测、红外窗口等方面，且适于制备太阳能电池及制造热电感应器。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法制得的梭状Bi2S3晶体的扫描电镜扫描图；
图2是本发明一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法制得的梭状Bi2S3晶体的能谱图；
图3是本发明一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法制得的梭状Bi2S3晶体的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式做进一步的说明。
一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，包括如下步骤：
步骤1：将含铋前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于溶剂中制得溶液。含硫前驱体为还原谷胱甘肽、半胱氨酸或二者混合硫源，含硫前驱体复配的摩尔比为还原谷胱甘肽：半胱氨酸＝1：3～3：1。表面活性剂为PVP-K30和PVP-K90的复配体，表面活性剂复配的摩尔比为PVP-K30：PVP-K90＝1：0.5～1：4。含铋前驱体包括五水硝酸铋和氯化铋，溶剂包括水、异丙醇和丙酮。含铋前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1.6～1：4，含铋前驱体与表面活性剂的摩尔比为1：2.25～1：9。
步骤2：将步骤1中制得的溶液转移到水热反应釜中进行反应，反应温度为150℃～220℃，反应时间为1.5h～4h。反应完全后，通过离心收集产物得到粉末样品，用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品若干次，并使用真空烘箱烘干后制得梭状Bi2S3晶体。
如图1所示的扫描电镜扫描图，从该图中可以清晰看到制得的Bi2S3是具有梭状形貌的纳米晶体。如图2所示的能谱图，从能谱图中可以分析得到Bi元素和S元素，且两个元素之比为2：3；如图3所示的XRD图，通过X射线衍射分析，验证得出样品为Bi2S3。
实施例1：
步骤一、将1mmol五水硝酸铋，1.6mmol还原谷胱甘肽，PVP-K30 1.5mmol，PVP-K900.75mmol溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为150℃，反应4h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状Bi2S3晶体。
实施例2
步骤一、将1mmol五水硝酸铋，1.6mmol半胱氨酸，PVP-K30 2mmol，PVP-K90 2mmol溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为195℃，反应2h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状Bi2S3晶体。
实施例3
步骤一、将1mmol氯化铋，0.4mmol半胱氨酸，1.2mmol还原谷胱甘肽，PVP-K304.5mmol，PVP-K90 4.5mmol溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为220℃，反应1.5h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状Bi2S3晶体。
实施例4
步骤一、将1mmol氯化铋，1.2mmol半胱氨酸，0.4mmol还原谷胱甘肽，PVP-K301mmol，PVP-K90 4mmol溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为195℃，反应2h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状Bi2S3晶体。
实施例5
步骤一、将1mmol五水硝酸铋，0.8mmol半胱氨酸，0.8mmol还原谷胱甘肽，PVP-K301.5mmol，PVP-K90 0.75mmol溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为160℃，反应4h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状Bi2S3晶体。
实施例6
步骤一、将1mmol五水硝酸铋，4mmol还原谷胱甘肽，PVP-K30 4mmol，PVP-K904mmol溶于80ml丙酮中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为220℃，反应1.5h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状Bi2S3晶体。
实施例7
步骤一、将1mmol氯化铋，2.5mmol半胱氨酸，PVP-K30 1mmol，PVP-K904mmol溶于80ml异丙醇中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为195℃，反应1.5h后，离心收集产物得到粉末样品，用水和乙醇交替洗涤粉末样品1～2次，制得梭状Bi2S3晶体。
因此，本发明采用上述结构的由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，合成工艺简单，生产成本低，便于推广应用，制得的梭状Bi2S3晶体增加了Bi2S3晶体形貌结构的多样性，增加了光催化、光学探测、红外窗口、制备太阳能电池、制造热电感应器等应用领域中半导体的获取来源。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将含铋前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于溶剂中制得溶液，所述含硫前驱体为还原谷胱甘肽、半胱氨酸或二者的混合硫源，所述表面活性剂为PVP-K30和PVP-K90的复配体，所述溶剂包括水、异丙醇和丙酮；
步骤2：将步骤1中制得的溶液转移到水热反应釜中进行反应，反应完全后，通过离心收集产物得到粉末样品，用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品若干次，并使用真空烘箱烘干后制得梭状Bi2S3晶体。
2.根据权利要求1所述的一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，其特征在于：所述表面活性剂复配的摩尔比为PVP-K30：PVP-K90＝1：0.5～1：4。
3.根据权利要求2所述的一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，其特征在于：所述含硫前驱体复配的摩尔比为还原谷胱甘肽：半胱氨酸＝1：3～3：1。
4.根据权利要求3所述的一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，其特征在于：所述含铋前驱体包括五水硝酸铋和氯化铋。
5.根据权利要求4所述的一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，其特征在于：所述含铋前驱体与所述含硫前驱体的摩尔比为1：1.6～1：4，所述含铋前驱体与所述表面活性剂的摩尔比为1：2.25～1：9。
6.根据权利要求5所述的一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，其特征在于：步骤2中的反应温度为150℃～220℃，反应时间为1.5h～4h。
7.根据权利要求6所述的一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法，其特征在于：用水和无水乙醇交替洗涤粉末样品1～2次。
CN202211531994.0A 2022-12-01 2022-12-01 一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法 Active CN115784304B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211531994.0A CN115784304B (zh) 2022-12-01 2022-12-01 一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211531994.0A CN115784304B (zh) 2022-12-01 2022-12-01 一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115784304A true CN115784304A (zh) 2023-03-14
CN115784304B CN115784304B (zh) 2023-07-18

Family

ID=85444616

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211531994.0A Active CN115784304B (zh) 2022-12-01 2022-12-01 一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115784304B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050120946A1 (en) * 2003-12-04 2005-06-09 Hines Margaret A. Synthesis of colloidal PbS nanocrystals with size tunable NIR emission
CN102146288A (zh) * 2011-01-05 2011-08-10 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 水溶性具有核壳结构或核冕壳结构的材料的制备方法
CN102327625A (zh) * 2011-08-19 2012-01-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种水溶性纳米复合材料及其制备方法和应用
CN103641169A (zh) * 2013-11-12 2014-03-19 江苏大学 一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法
WO2014189584A1 (en) * 2013-05-21 2014-11-27 Halliburton Energy Services, Inc. Precipitated particles and wellbore fluids and methods relating thereto
US10105687B1 (en) * 2017-08-24 2018-10-23 Imam Abdulrahman Bin Faisal University Heterostructured Bi2S3—ZnS photocatalysts and methods thereof
CN109529035A (zh) * 2018-12-18 2019-03-29 新乡医学院 近红外光富集半胱氨酸修饰的硫化铋空心球的制备方法及其在光热治疗与药物控释中的应用
WO2020028391A1 (en) * 2018-07-30 2020-02-06 Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University Biopolymer-coated two-dimensional transition metal chalcogenides having potent antimicrobial activity
CN111185196A (zh) * 2020-01-09 2020-05-22 南京工业大学 一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料及其制备方法和应用
CN114653334A (zh) * 2022-03-15 2022-06-24 广西大学 水热法合成的Bi2S3@SiO2纳米纤维膜及其制备方法与应用

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050120946A1 (en) * 2003-12-04 2005-06-09 Hines Margaret A. Synthesis of colloidal PbS nanocrystals with size tunable NIR emission
CN102146288A (zh) * 2011-01-05 2011-08-10 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 水溶性具有核壳结构或核冕壳结构的材料的制备方法
CN102327625A (zh) * 2011-08-19 2012-01-25 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种水溶性纳米复合材料及其制备方法和应用
WO2014189584A1 (en) * 2013-05-21 2014-11-27 Halliburton Energy Services, Inc. Precipitated particles and wellbore fluids and methods relating thereto
CN103641169A (zh) * 2013-11-12 2014-03-19 江苏大学 一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法
US10105687B1 (en) * 2017-08-24 2018-10-23 Imam Abdulrahman Bin Faisal University Heterostructured Bi2S3—ZnS photocatalysts and methods thereof
WO2020028391A1 (en) * 2018-07-30 2020-02-06 Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University Biopolymer-coated two-dimensional transition metal chalcogenides having potent antimicrobial activity
CN109529035A (zh) * 2018-12-18 2019-03-29 新乡医学院 近红外光富集半胱氨酸修饰的硫化铋空心球的制备方法及其在光热治疗与药物控释中的应用
CN111185196A (zh) * 2020-01-09 2020-05-22 南京工业大学 一种具有竹叶状硫化铋纳米片状催化材料及其制备方法和应用
CN114653334A (zh) * 2022-03-15 2022-06-24 广西大学 水热法合成的Bi2S3@SiO2纳米纤维膜及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN115784304B (zh) 2023-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103785859B (zh) 一种纳米介孔材料的制备方法
CN101635315B (zh) 一种制备三维多枝状硒化铜纳米晶光电薄膜材料的化学方法
CN111468131B (zh) 一种具有高催化氧化活性LaCoO3催化剂的合成方法
CN101234779A (zh) 铜铟硫半导体纳米粒子的制备方法
CN105016313B (zh) 一种葫芦串结构硫化镉‑碲异质结光催化复合材料及制备方法与用途
CN113087016A (zh) 一种棒状硫化铋/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法
CN102286007B (zh) 一种金属多氮唑框架材料的无溶剂合成方法
CN113198493B (zh) 一种纳米花状硫化锌镉固溶体光催化剂及其制备方法
CN105084427A (zh) 一类原位生长三维多级结构四氧化三钴微纳米材料、可控制备及应用
CN108996557B (zh) 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法
CN113801334A (zh) 一种小尺寸mof-801材料的制备方法
CN101575117B (zh) 高度取向直径可调ZnS纳米棒阵列的溶剂热制备方法
CN109052988B (zh) 一种锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法
CN102897722B (zh) 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法
CN111977629A (zh) 一种氮化钨包覆碳球并在碳球上原位生成氮化钨纳米棒的合成方法
CN108046340B (zh) 一种免模板制备四氧化三钴多层空心纳米球的方法
CN109880112B (zh) 原位定向排列一维结构zif-67及其制备方法
CN105819490B (zh) 一种不同形貌自组装Cu2S纳米材料的制备方法
CN115784304A (zh) 一种由纳米片组成的梭状Bi2S3晶体的合成方法
KR101787083B1 (ko) 페로브스카이트 나노구조체의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 페로브스카이트 나노구조체
CN108163820B (zh) 一种低温制备二硒化锡纳米线的方法
Ji et al. Unexpected phase transformation from VO 2 (R) to VO 2 (A) during hydrothermal treatment in the V 2 O 5–H 2 C 2 O 4–H 2 O system
CN108031481B (zh) 一种银插层剥离的超薄卤氧化铋纳米片光催化剂及其制备方法
CN113620342B (zh) 一种梭子状二硫化银铋纳米材料及其制备方法
CN115285945A (zh) 一种二碲化锑银纳米晶及其无膦液相合成方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant