CN111704165A - 一种六方MoTe2纳米片及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六方MoTe2纳米片及其制备方法，所述六方MoTe2纳米片形貌为六边形的超薄纳米片结构。本发明采用MoO3和TeO2氧化剂为前驱物，乙二醇为还原剂，通过液相水热合成的方法制备MoTe2纳米片，反应过程中通过调控反应温度、时间、pH值可以获得尺寸统一、形貌均匀的六边形的超薄MoTe2纳米片。本发明是首次通过液相水热合成的方法成功合成了六边形的超薄MoTe2纳米片。本发明操作简单，反应温度在中低温下进行，对设备要求低，且原料成本低，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备以及环境和能源的可持续发展领域，具体涉及一种六方MoTe2纳米片及其制备方法。
背景技术
能源是人类社会生存和发展的重要物质，进入二十一世纪以来，伴随着生产力的快速发展，能源危机和环境污染逐渐成为人类亟待解决的问题。人类对未来能源短缺的担忧和对环保的要求，极大地推动了人们对能源的研究，常规的催化剂往往受其催化活性低的限制。因此，从商业利益和实际应用的角度来看，有必要进一步开发廉价和有效的催化剂。
自2004年石墨烯被发现以来，由于其卓越的性能使得类似于石墨烯的二维层状材料得到广泛关注，相比于传统的三维体相材料，二维有极大的比表面积、特殊的电子结构、表面载流子传输速率高，并具有良好的力学性能等优点。
作为一种典型二维纳米材料，MoTe2是一种带隙接近Si(～1.0eV)的半导体，拥有优异的电子迁移率和大的表面积和更多的活性位点以及良好的环境稳定性，使其在环境、能源、光电探测等领域有着广泛的应用前景。
迄今为止，现有制备MoTe2的方法有液相剥离法、机械剥离法、气相沉积法、电化学沉积方法，但这些方法大多需要高温热处理和长反应时间甚至一些特殊设备，以及反应过程中易引入杂质和不易大规模制备的缺点。在这里我们通过液相水热合成的方法制备出六方MoTe2纳米片。这种方法操作工艺简单，成本低，反应条件温和(能够在中低温下进行)，适合大规模、高质量的合成MoTe2纳米片。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明目的在于提供一种六方MoTe2纳米片及其制备方法，通过简单液相合成方法可以制备出尺寸统一、形貌均匀的六边形的超薄MoTe2纳米片。该方法简单，易于操作，实验条件要求低，易大规模制备。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种六方MoTe2纳米片的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液于乙二醇中，获得含PVP的乙二醇溶液，然后将MoO3粉末、TeO2粉末和NaOH溶液加入含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液中，获得混合液，混合液进行水热反应，所得产物即为六方MoTe2纳米片。
优选的方案，所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的固液质量体积比为400mg:15-20ml。
优选的方案，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液于乙二醇中，搅拌2～6h，获得含PVP的乙二醇溶液。
优选的方案，所述MoO3粉末与乙二醇的固液质量体积比为108mg：15-20ml。
在本发明中，MoO3粉末与TeO2粉末根据最终产物MoTe2化学式的化学计量比配取。
优选的方案，所述NaOH溶液中，NaOH的浓度为6～15mol/L，优选为7-10mol/L，进一步优选为9mol/L。
优选的方案，所述NaOH溶液与乙二醇的体积比为2：15-20。
优选的方案，将MoO3、TeO2粉末和NaOH溶液加入含PVP的乙二醇溶液中，于室温下搅拌30～60min，获得混合液。经搅拌后所得混合液为澄清透明均匀的溶液。
优选的方案，所述水热的温度为160～220℃，水热反应的时间为4～15h。
进一步的优选，所述水热的温度为170～190℃，水热反应的时间为6～10h。
在实际操作过程中，将混合液置于聚四氟乙烯内衬高压釜，然后放入水热炉进行加热，进行水热反应。
优选的方案，水热反应完成后，获得水热产物，将水热产物采用去离子水、无水乙醇依次进行离心洗涤次，真空冷冻干燥，即得六方MoTe2纳米片，所述离心的转速为6000～10000rpm。
上述制备方法所制备的六方MoTe2纳米片。
所述六方MoTe2纳米片的形貌为六边形状。
所述六方MoTe2纳米片的边长为3-6μm，厚度≤20nm。
在发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、MoO3、TeO2粉末、乙二醇均为市场上购买的工业产品，所用水均为去离子水，其来源广泛，价格便宜。
原理与优势：
本发明通过液相合成的方法制备MoTe2纳米片，反应过程主要分为四个阶段:(i)通过EG还原MoO3和TeO2；(ii)溶解Mo和Te晶体并随后形成Mo-Te合金颗粒；(iii)将Mo-Te合金颗粒定向连接成六边形薄片，所述六边形薄片由多晶六边形框架终止的单晶内部空间组成；(iv)在六边形框架通过定向附件演变成单晶后形成整个单晶六边形薄片。反应过程中NaOH的量在确定产物的形态中起关键作用，PVP用于形成MoTe2六方晶片的作用是稳定剂和尺寸聚焦添加剂，实验中必须加入适量的NaOH和PVP同时满足在一定稳定的温度和反应时间下可以获得纯度高的结晶的MoTe2，本发明制备六方MoTe2的方法操作简单，反应在中低温下进行，对设备要求低，且原料成本低，适合大规模生产。制备的超薄MoTe2纳米片可应用于光催化降解，光探测，环境保护，能源等领域，应用前景十分广阔。
本发明具有如下的优点：
(1)性能优异：本发明最为突出的优点在于通过简单液相合成方法可以获得可以获得尺寸统一、形貌均匀的六边形的超薄MoTe2纳米片，为过渡金属碲化物的合成提供了一种新的途径。
(2)工艺操作简单：本发明方法中提到的操作工艺不仅操作条件容易控制，制备成功率较高且整个制备过程也无需特殊条件，对设备要求不苛刻，适合大规模生产。
附图说明
图1是实施例1制得的MoTe2纳米片的扫描电子显微镜图(SEM图)
图2是实施例2制得的MoTe2纳米片的SEM图
图3是实施例3制得的MoTe2纳米片的低倍SEM图
图4是实施例3制得的MoTe2纳米片的高倍SEM图
图5是实施例3制得的MoTe2纳米片的X射线衍射(XRD)图谱
图6是实施例4制得的MoTe2纳米片的SEM图
图7是实施例5制得的MoTe2纳米片的SEM图
具体实施方式
实施例1
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)400mg溶解在乙二醇18ml中并不断搅拌3h形成澄清溶液，0.75mmol(108mg)MoO3、1.5mmol(239.4mg)TeO2粉末和2ml浓度为5mol/L的NaOH溶液加入上述澄清溶液中，并在室温下不断搅拌1h，得到澄清透明均匀的溶液。
(2)将步骤(1)中溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，之后放入水热炉中在一定温度下水热一段时间，水热反应的温度为180℃，时间为8h。
(3)水热完成后收集步骤(2)中产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在8000rpm离心洗涤，并通过真空冷冻干燥收获样品即为本发明的目标产物。
图1为本发明实施例1中在添加2mL浓度为5mol/L的NaOH溶液，并且在水热炉中反应8小时的条件下制得的样品的扫描电子显微镜成像图(SEM图)。从图中可以看到样品的形貌全部呈现纳米棒结构，而并不是我们的目标产物(六方MoTe2纳米片)。这可能是由于NaOH的浓度过低，导致前驱体材料的溶解不彻底，并导致前驱体反应不彻底，并没有生成MoTe2。
实施例2
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)400mg溶解在乙二醇18ml中并不断搅拌3h形成澄清溶液，0.75mmol(108mg)MoO3、1.5mmol(239.4mg)TeO2粉末和2ml浓度为7mol/L的NaOH溶液加入上述澄清溶液中，并在室温下不断搅拌1h，得到澄清透明均匀的溶液。
(2)将步骤(1)中溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，之后放入水热炉中在一定温度下水热一段时间，水热反应的温度为180℃，时间为8h。
(3)水热完成后收集步骤(2)中产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在8000rpm离心洗涤，并真空冷冻干燥收获样品即为本发明的目标产物。
图2为本发明实施例2在添加2mL浓度为7mol/L的NaOH溶液并且在水热炉中反应8小时的条件下制得的样品的SEM图。从图中可以看到样品的形貌大部分呈现纳米棒结构，也出现了少部分纳米片状的样品，并且这种少量的纳米片状的样品可能是MoTe2纳米片。这可能是由于增加NaOH溶液的浓度能够促进前驱体材料的溶解，并且NaOH溶液的浓度对样品生成的形貌具有调控作用。能够有效这种形貌转变的现象表明NaOH溶液的浓度是六方MoTe2纳米片合成中的关键因素之一。
实施例3
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)400mg溶解在乙二醇18ml中并不断搅拌3h形成澄清溶液，0.75mmol(108mg)MoO3、1.5mmol(239.4mg)TeO2粉末和2ml浓度为9mol/L的NaOH溶液加入上述澄清溶液中，并在室温下不断搅拌1h，得到澄清透明均匀的溶液。
(2)将步骤(1)中溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，之后放入水热炉中在一定温度下水热一段时间，水热反应的温度为180℃，时间为8h。
(3)水热完成后收集步骤(2)中产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在8000rpm离心洗涤，并真空冷冻干燥收获样品即为本发明的目标产物。
图3和图4为本发明实施例3在添加2mL浓度为9mol/L的NaOH溶液并且在水热炉中反应8小时的条件下制得的样品的SEM图。从图中可以看到样品的形貌都呈现出六方纳米片结构。这进一步证实了增加NaOH溶液的浓度能够促进前驱体材料的溶解，使它们充分反应。并且NaOH溶液的浓度对样品生成的形貌具有调控作用，而且在本发明中9mol/L的NaOH溶液是最佳浓度。
图5是图3和图4对应的样品的X射线衍射(XRD)图谱。通过XRD分析可以清晰的看到我们合成的样品的晶格振动模式和标准卡片一致。这个结果表明我们合成的样品的成分为MoTe2。结合图3和图4的结果，可以明确的证实通过液相水热合成的方法成功的合成了六方MoTe2纳米片。
实施例4
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)400mg溶解在乙二醇18ml中并不断搅拌3h形成澄清溶液，0.75mmol(108mg)MoO3、1.5mmol(239.4mg)TeO2粉末和2ml浓度为15mol/L的NaOH溶液加入上述澄清溶液中，并在室温下不断搅拌1h，得到澄清透明均匀的溶液。
(2)将步骤(1)中溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，之后放入水热炉中在一定温度下水热一段时间，水热反应的温度为180℃，时间为8h。
(3)水热完成后收集步骤(2)中产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在8000rpm离心洗涤，并真空冷冻干燥收获样品即为本发明的目标产物。
图6是在添加2mL浓度为15mol/L的NaOH溶液并且在水热炉中反应8小时的条件下制得的样品的SEM图。图中可以清晰的看到粘结、堆叠在一起的大块样品材料，从轮廓上观察该样品是由大量的小尺寸纳米片形成的。这是可能是由于过量的NaOH溶液是合成的MoTe2纳米片部分溶解，导致大量的MoTe2纳米片粘结、堆叠在一起。
实施例5
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)400mg溶解在乙二醇18ml中并不断搅拌3h形成澄清溶液，0.75mmol(108mg)MoO3、1.5mmol(239.4mg)TeO2粉末和2ml浓度为9mol/L的NaOH溶液加入上述澄清溶液中，并在室温下不断搅拌1h，得到澄清透明均匀的溶液。
(2)将步骤(1)中溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，之后放入水热炉中在一定温度下水热一段时间，水热反应的温度为180℃，时间为16h。
(3)水热完成后收集步骤(2)中产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在8000rpm离心洗涤，并真空冷冻干燥收获样品即为本发明的目标产物。
图7是在添加2mL浓度为9mol/L的NaOH溶液并且在水热炉中反应16小时的条件下制得的样品的SEM图。图中可以清晰的看到类似于图6中的粘结、堆叠在一起的大块样品材料。尽管该反应是在9mol/L的最佳NaOH溶液浓度下进行的，但是由于超长时间的反应，使得MoTe2纳米片部分溶解，导致大量的MoTe2纳米片粘结、堆叠在一起。
Claims (10)
1.一种六方MoTe2纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，将PVP溶液于乙二醇中，获得含PVP的乙二醇溶液，然后将MoO3粉末、TeO2粉末和NaOH溶液加入含PVP的乙二醇溶液中，获得混合液，混合液进行水热反应，所得产物即为六方MoTe2纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种六方MoTe2纳米片的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的固液质量体积比为400mg:15-20ml。
3.根据权利要求1所述的一种六方MoTe2纳米片的制备方法，其特征在于：所述MoO3粉末与乙二醇的固液质量体积比为108mg：15-20ml。
4.根据权利要求1所述的一种六方MoTe2纳米片的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液中，NaOH的浓度为6～15mol/L，优选为7-9mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种六方MoTe2纳米片的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液与乙二醇的体积比为2：15-20。
6.根据权利要求1所述的一种六方MoTe2纳米片的制备方法，其特征在于：所述水热的温度为160～220℃，水热反应的时间为4～24h。
7.根据权利要求1所述的一种六方MoTe2纳米片的制备方法，其特征在于：水热反应完成后，获得水热产物，将水热产物采用去离子水、无水乙醇依次进行离心洗涤次，真空冷冻干燥，即得六方MoTe2纳米片，所述离心的转速为6000～10000rpm。
8.根据权利要求1-7所述的制备方法所制备的一种六方MoTe2纳米片。
9.根据权利要求8所述一种六方MoTe2纳米片，其特征在于：所述六方MoTe2纳米片的形貌为六边形状。
10.根据权利要求8所述一种六方MoTe2纳米片，其特征在于：所述六方MoTe2纳米片的边长为3-6μm，厚度≤20nm。
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