CN108557902B - 一种CoFe2O4量子点的制备方法及其应用 - Google Patents

一种CoFe2O4量子点的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CoFe2O4量子点的制备方法：(1)将钴盐、亚铁盐和分散剂加入到二元醇与去离子水的混合溶液中混合均匀；(2)将步骤(1)后得到的混合溶液转移至高压反应釜中进行反应，冷却，将在高压反应釜中得到的沉淀物经过滤、洗涤，得到有机金属复合前驱体；(3)将有机金属复合前驱体在空气中进行煅烧，得到的粉体材料即为CoFe2O4量子点。本发明制成的量子点CoFe2O4可应用于超级电容器材料。本发明通过溶剂热反应合成出有机金属复合前驱体，使得钴、铁元素在原子层面上形成了混合，从而保证了后续煅烧时能够得到单相的CoFe2O4，无杂相。本发明合成的CoFe2O4量子点粒度小、粒度均匀、具有均匀格状条纹、呈现正方形单晶形态，量子限制效应显著提高了其电化学性能。

Description

一种CoFe2O4量子点的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，具体涉及一种CoFe2O4量子点的制备方法及其应用。
背景技术
超级电容器是一种具有显著优点的功率型储能器件，具有较高的功率密度和能量密度以及较长的循环寿命等特点。过渡金属化合物因自身的优异电化学特性，被认为是超级电容器的最佳电极材料。其中，钴氧化物因其具有多种可变价态，理论容量高及化学稳定性等优点，引起了极大关注。然而，单一的钴氧化物导电性较差，加上钴金属元素价格相对昂贵，限制了其实际应用场景。同为过渡金属元素的铁元素同样具有良好的赝电容特性，通过引入相对廉价的铁元素与钴、氧组成新的双金属氧化物，能够有效提升材料的导电性能，同时大幅降低材料的制备成本，CoFe2O4是其中的典型代表。然而，现有技术合成的CoFe2O4主要用于磁性材料领域，颗粒偏大，若直接用于超级电容器材料，则电化学性能不佳，存在初始比电容下降严重、循环性能较差等明显的缺点，进而限制了超级电容器的能量密度和功率密度，因此还需进一步对其进行改性，以提升其电化学性能。
通过控制材料的形貌和结构，能够显著改善材料的电化学性能。在众多的调控实现的特殊结构中，量子点具有比表面积高，活性位点多，离子扩散长度短和量子限制效应存在等优良特性，因此，合成CoFe2O4量子点成为一种能有效提高材料电化学性能的途径。然而目前，量子点材料的合成存在一定技术难题，如材料形貌不均一，易生成杂质等。因此，亟需开发出一种CoFe2O4量子点的合成方法，用来改善超级电容器的电化学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种 CoFe2O4量子点的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种CoFe2O4量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钴盐、亚铁盐和分散剂加入到二元醇与去离子水的混合溶液中混合均匀；
(2)将步骤(1)后得到的混合溶液转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，冷却，将在高压反应釜中得到的沉淀物经过滤、洗涤，得到有机金属复合前驱体；
(3)将所述的有机金属复合前驱体在空气中进行煅烧，得到的粉体材料即为所述的 CoFe2O4量子点。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述钴盐选自乙酸钴、丙酸钴、乳酸钴中的一种，所述亚铁盐选自乙酸亚铁、丙酸亚铁、乳酸亚铁中的一种，且钴盐和亚铁盐对应的阴离子保持一致，后续煅烧时才能形成具有单相结构的物质，若阴离子不一致，一定程度上可能影响阳离子与二元醇的反应，使得钴、铁在前驱体中的分布不均匀，后续煅烧时易形成杂相。所述的钴盐、亚铁盐对应的阴离子官能团为有机官能团，使得溶剂热反应时能够生成“有机- 无机”复合前驱体，才能制得量子点颗粒；申请人通过研究发现，若阴离子官能团为硫酸根、硝酸根、氯根等无机离子，所得颗粒偏大，是无法制成量子点的。申请还发现，铁源只能选“二价亚铁”、不能选“三价铁”，这是因为Fe2+与Co2+性质相似，在沉淀过程中任意取代，便于后续煅烧过程中的形成纯相的CoFe2O4离子；而Fe3+与Co2+的价态不一样，其对应的“金属离子-有机”复合前驱体不一样，导致分相沉淀的可能性大，使得煅烧后易形成Fe3O4、Co3O4等杂质。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，钴离子和亚铁离子加入量的摩尔比为1:2；步骤(1)后得到的混合溶液中钴盐和亚铁盐的总摩尔浓度为0.05mol/L～0.15mol/L，该浓度若过高，则局部可能反应不完全，影响后续煅烧工艺；浓度若过低，则钴铁复合氧化物的产率太低。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述二元醇为乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中的一种，所述二元醇与所述去离子水的体积比为(85:15)～(95:5)。水的含量若偏高，溶剂热反应时，铁、钴可能发生局部水解，生成氢氧化钴、氢氧化铁，引入杂质成分；若水含量偏低，铁盐与钴盐在溶液体系中的溶解度将大幅降低，影响收率。
步骤(1)中，发生的化学反应方程式如下所示：
钴、铁为阳离子，吸电子能力强；乙二醇、1,2-丙二醇或1,3-丙二醇所含的两个醇羟基中，由于氧的电负性大于氢的电负性，因此氧与氢共用的电子对偏向于氧，氢表现出一定的活性；在溶剂热反应条件下，钴、铁阳离子取代该活性氢，与醇羟基中的氧共用电子对，形成稳定的配位化合物。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述分散剂为十二烷基磺酸钠、聚乙二醇和聚吡咯烷酮中的一种，这几种分散剂能够有效地改善前驱体的分散性；所述分散剂在步骤(1) 后得到的混合溶液中的浓度为0.02g/L～0.05g/L，浓度若过低，则改善效果不明显；浓度若过高，则后续洗涤时很难除净。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述溶剂热反应的温度为140℃～180℃，反应时间为9～11小时。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，所述煅烧的温度为800℃～1000℃，煅烧时间为11～13小时，此时有机金属复合前驱体受热分解生成CoFe2O4、二氧化碳和水。煅烧温度若过低，前驱体分解不完全；煅烧温度若过高，则得到的产物颗粒结构容易破碎。煅烧时间为11～13小时，时间若过短，则产物结晶不完整；时间若过长，则产物颗粒易破碎。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的制备方法制备得到的CoFe2O4量子点在超级电容器负极材料中的应用。
上述的应用，优选的，所述超级电容器负极材料的制备过程如下：
(1)将CoFe2O4量子点、乙炔黑和聚四氟乙烯均匀分散于无水乙醇中，然后烘干；
(2)将步骤(1)后烘干得到的样品置于两片清洗好的泡沫镍网中，压实，即制得超级电容器负极材料。
上述的应用，优选的，步骤(1)中，CoFe2O4量子点、乙炔黑和聚四氟乙烯的质量比为8：1：1；烘干的温度为60℃，烘干时间为2～4小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明通过溶剂热反应合成出有机金属复合前驱体，使得钴、铁元素在原子层面上形成了混合，从而保证了后续煅烧时能够得到单相的CoFe2O4，无杂相。
(2)本发明开发了一种量子点CoFe2O4的合成方法，制成的量子点CoFe2O4可应用于超级电容器材料，解决了现有技术中的CoFe2O4颗粒粒径偏大，不适用于作超级电容器材料的技术问题。
(3)本发明引入的铁元素可提升材料的导电性，材料的倍率性能和循环性能得到有效提升，倍率性能和循环性能优异。
(4)本发明合成的CoFe2O4量子点粒度小、粒度均匀、具有均匀格状条纹、呈现正方形单晶形态，量子限制效应显著提高了其电化学性能。
(5)本发明的制备方法简单，条件温和，成本低，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的CoFe2O4量子点的XRD图。
图2为本发明实施例2制得的CoFe2O4量子点的SEM图。
图3为本发明实施例3制得的CoFe2O4量子点作为高性能超级电容器电极材料时的倍率性能图。
图4为本发明实施例3制得的CoFe2O4量子点作为高性能超级电容器电极材料时的循环性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的钴铁复合氧化物CoFe2O4量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.340g无水丙酸钴、0.675g无水丙酸亚铁和0.002g十二烷基磺酸钠加入到由85ml 乙二醇和15ml去离子水配成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至140ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，在140℃的反应温度下进行溶剂热反应11小时，反应结束后，将得到的产物过滤并用去离子水洗涤三次后，放入真空干燥箱中于60℃下干燥12小时，得到有机金属复合前驱体；
(3)将有机金属复合前驱体放入坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛中，以10℃·min-1的加热速率加热至800℃，进一步煅烧13小时，得到的钴铁复合氧化物粉末即为CoFe2O4量子点。
采用原子吸收分光光度法测试得到本实施例钴铁复合氧化物中铁和钴的摩尔比为1:2，即铁和钴均沉淀完全，故本实施例得到的钴铁复合氧化物为CoFe2O4量子点。图1为本实施例制备的CoFe2O4量子点的XRD图，从图1中可以看出CoFe2O4量子点为纯相的立方晶型，无杂相。从制得的CoFe2O4量子点的SEM图中可看出，CoFe2O4量子点的形貌为球型，平均颗粒直径8.0-10.0nm，具有均匀格子条纹的单晶特征。
按照CoFe2O4量子点：乙炔黑：聚四氟乙烯(PTFE)质量比为8：1：1的比例，加入适量无水乙醇，放入超声波清洗器使样品均匀的分散在无水乙醇中，之后将混合均匀的样品放入烘箱中，在60℃下烘干2～4个小时。取出1mg烘干的样品放入清洗好的两片泡沫镍网中，在10MPa的压力下压实5min，制得超级电容器负极材料。
在25℃条件下，在大电流(电流密度为12A/g)条件下，该超级电容器负极材料最大初始比电容为1110.6F·g-1，比容量较高；在20A·g-1的10000次循环后，最高比电容保持率为 90.7％以上，最大比能量为38.1Wh·kg-1，相对比功率值为4221W·kg-1。
实施例2：
一种本发明的钴铁复合氧化物CoFe2O4量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.590g无水乙酸钴、1.596g无水乙酸亚铁和0.004g聚乙二醇加入到由90ml1,2- 丙二醇和10ml去离子水配成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至140ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，在160℃的反应温度下进行溶剂热反应10小时；待反应结束后，将得到的产物过滤并用去离子水洗涤三次后，放入真空干燥箱中于60℃下干燥12小时，得到有机金属复合前驱体；
(3)将有机金属复合前驱体放入坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛中，以10℃·min-1的加热速率加热至900℃，进一步煅烧12小时，得到的钴铁复合氧化物粉末即为本发明的CoFe2O4量子点。
采用原子吸收分光光度法测试得到本实施例钴铁复合氧化物中铁和钴的摩尔比为1:2，即铁和钴均沉淀完全，故本实施例得到的钴铁复合氧化物为CoFe2O4量子点。从其XRD图中可以看出CoFe2O4量子点为纯相的立方晶型，无杂相。图2为本实施例制得的CoFe2O4量子点的SEM图，从图中看以看出，CoFe2O4量子点的形貌为单分散型，平均颗粒直径10.0-12.0nm，具有均匀格子条纹的单晶特征。
超级电容器负极材料的制备过程同实施例1。
在25℃条件下，在大电流(电流密度为12A/g)条件下，超级电容器负极材料最大初始比电容为1269.0F·g-1，比容量较高；在20A·g-1的10000次循环后，最高比电容保持率为92.7％以上，最大比能量为40.2Wh·kg-1，相对比功率值为4232W·kg-1。
实施例3：
一种本发明的钴铁复合氧化物CoFe2O4量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.185g无水乳酸钴、2.340g无水乳酸亚铁和0.006g聚吡咯烷酮加入到由95ml 1,3- 丙二醇和5ml去离子水配成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至140ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜放入均相反应器中，在180℃的反应温度下进行溶剂热反应，反应时间为9小时；待反应结束后，将得到的产物过滤并用去离子水洗涤三次后，放入真空干燥箱中于60℃下干燥12小时，得到有机金属复合前驱体；
(3)将有机金属复合前驱体放入坩埚并置于马弗炉中，在空气气氛中，以10℃·min-1的加热速率加热至1000℃下，进一步煅烧11小时，得到的钴铁复合氧化物粉末即为本发明的 CoFe2O4量子点。
采用原子吸收分光光度法测试得到本实施例钴铁复合氧化物中铁和钴的摩尔比为1:2，即铁和钴均沉淀完全，故本实施例得到的钴铁复合氧化物为CoFe2O4量子点。从本实施例制备的CoFe2O4量子点的XRD图中可以看出，CoFe2O4量子点为纯相的立方晶型，无杂相。从本实施例制得的CoFe2O4量子点的SEM图中可以看出，CoFe2O4量子点的形貌为正方体，平均颗粒边长为7.0-9.5nm，具有均匀格子条纹的单晶特征。
超级电容器负极材料的制备过程同实施例1。
图3和图4分别为本实施例超级电容器负极材料的倍率性能图和循环性能图。在25℃条件下，在大电流(电流密度为12A/g)条件下，其最大初始比电容为1267.6F·g-1，比容量较高；在20A·g-1的10000次循环后，最高比电容保持率为94.2％以上，最大比能量为42.2Wh·kg-1，相对比功率值为4247W·kg-1。

Claims (5)

1.一种CoFe2O4量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钴盐、亚铁盐和分散剂加入到二元醇与去离子水的混合溶液中混合均匀；所述钴盐选自乙酸钴、丙酸钴、乳酸钴中的一种，所述亚铁盐选自乙酸亚铁、丙酸亚铁、乳酸亚铁中的一种，且钴盐和亚铁盐对应的阴离子保持一致；
(2)将步骤(1)后得到的混合溶液转移至高压反应釜中进行反应，冷却，将在高压反应釜中得到的沉淀物经过滤、洗涤，得到有机金属复合前驱体，其中，反应的温度为140℃～180℃，反应时间为9～11小时；
(3)将所述的有机金属复合前驱体在空气中进行煅烧，得到的粉体材料即为所述的CoFe2O4量子点。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钴离子和亚铁离子加入量的摩尔比为1:2；步骤(1)后得到的混合溶液中钴盐和亚铁盐的总摩尔浓度为0.05mol/L～0.15mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二元醇为乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中的一种，所述二元醇与所述去离子水的体积比为(85:15)～(95:5)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为十二烷基磺酸钠、聚乙二醇和聚吡咯烷酮中的一种，所述分散剂在步骤(1)后得到的混合溶液中的浓度为0.02g/L～0.05g/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧的温度为800℃～1000℃，煅烧时间为11～13小时。
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