CN103349993A - 一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法 - Google Patents

一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法，属于磁性材料制备技术领域。本发明使用反应活性更高的铁纳米线作为前驱体，通过氨气氛围氮化一步合成制备Fe4N/Fe3O4核壳结构复合材料。本发明以反应活性高的Fe纳米线为前驱体，提高了氮化反应的效率；采用直接氮化生成Fe4N/Fe3O4复合材料，省去了传统制备方法中氧化铁合成、两相机械混合、后期退火处理等多个步骤，制备工艺与设备简单、生产成本降低、适合大规模工业生产；本发明制备产物具有较好的光催化分解罗丹明B、光催化分解水制氢、以及磁场分离效果。

Description

一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，涉及一种磁性纳米光催化剂，具体地说，是指一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法。
背景技术
能源短缺和环境污染是当前人类社会所面临的两个重大挑战。我国作为高速前进的发展中国家，能源和环境问题尤为突出，解决这两大问题也是我国实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。光催化材料在解决能源和环境问题方面有巨大的潜力，因为它既可以将太阳能转化为化学能（氢能、甲醇），也可以利用太阳能降解或矿化水和空气中的污染物。二氧化钛是传统的光催化材料，其纳米粒子因尺寸小、比表面积大、表面原子数多、表面能和表面张力大，且具有量子尺寸效应、体积效应、表面效应和宏观量子隧道效应等原因，呈现出许多不同于块体材料的特异性能，特别是催化活性。但是，纳米氧化钛光催化材料因颗粒微小很难与污水实现分离，一方面造成催化剂的消耗和浪费，另一方面也会引起二次污染。磁性纳米光催化剂将磁性与催化性能相结合，既具有良好的光催化活性，又表现出铁磁性、可在外加磁场作用下实现与污水分离，克服了传统光催化材料的不足，是未来世界光催化材料发展的重要方向。
目前，磁性纳米光催化剂的主要研究思路是将具有光催化活性的二氧化钛与具有铁磁性的纳米粒子进行复合。可用于复合的磁性纳米粒子材料主要有铁钴镍及其合金、磁铁矿、尖晶石结构铁氧体等。复合方式有混合烧结型和核壳结构包覆型两种。陈金媛等采用溶胶-凝胶法，在磁性Fe2O3表面包覆TiO2，制备出纳米TiO2/Fe2O3光催化复合材料(详见参考文献1.陈金媛,彭图治.化学学报,62(20):2093(2004)中)，然而，发现Fe2O3与TiO2在氧化还原性和界面连续性上存在问题，导致TiO2中产生的光生载流子被TiO2/Fe2O3界面捕获，使电荷复合速率强烈增加，严重影响了光催化活性。为解决该问题，包淑娟等用溶胶-凝胶法在Fe2O3表面先包覆一层SiO2，然后再包覆一层TiO2，形成TiO2/SiO2/Fe2O3结构，利用SiO2的高电阻特性阻碍载流子的转移(详见参考文献2:包淑娟,张校刚,刘献明.催化学报,24(12):909(2003))。基于“磁核-光催化壳”微非均相结构机理，Shchukin D.G.等提出设计磁性光催化剂的新方法，并制备出TiO2/SiO2/Zn0.35Ni0.65Fe2O4结构磁性纳米光催化剂(详见参考文献3:Shchukin D.G.,Ustinovieh E.A.,and Sviridov D.V..High Energy Chemistry,38(3):167(2004))。
然而，复合型磁性纳米光催化材料始终面临三个根本问题：一、不同材料形成的界面存在结构匹配问题；二、界面缺陷对光生载流子的捕获问题；三、非均相结构材料制备的重复性问题。基于上述问题，复合型磁性纳米光催化剂的光催化活性与纯TiO2相比还不太理想，极有必要另辟蹊径、从材料相结构设计入手，开发出均相或相似材料多相复合的磁性纳米光催化剂，才是解决上述问题的根本途径。氮化铁具有复杂的相图结构，具有巨磁矩效应，并且随氮化程度的不同可表现出导体-半导体，顺磁-铁磁等转变特性，极有希望在一种材料中实现磁性与光催化的完美结合。目前，有关氮化铁基磁性光催化材料的报导还很少，仅查到P.Dhanasekaran等人有一篇报导。他们利用溶液法制备Fe3O4和Fe2O3的混合粉末，然后将它们在氨气氛围中进行氮化，得到了γ′-Fe4N相，发现该材料具有可见光分解水制氢效果。然后他们通过溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3粉末，将α-Fe2O3与γ′-Fe4N按配比混合进行机械搅拌，在250℃退火3小时，获得可见光分解水制氢效果更好的γ′-Fe4N/α-Fe2O3复合材料(详见参考文献4:P.Dhanasekaran,Hemant G.Salunke,and Narendra M.Gupta.The Journal of PhysicalChemistry C,116,12156-12164,(2012))。但是，该方法一方面使用了反应活性较低的Fe3O4和Fe2O3作为前躯体，颗粒粗大；另一方面γ′-Fe4N/α-Fe2O3复合材料的制备步骤较多，不适合大规模生产。
发明内容
针对已报导的氮化铁基磁性光催化剂合成方法存在的问题，本发明提出使用反应活性更高的铁纳米线作为前驱体，通过氨气氛围氮化一步合成制备氮化铁/四氧化三铁核壳结构复合材料的方法。合成的核壳结构复合材料即为本发明所述的可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂，具有较好的可见光催化分解罗丹明B、可见光催化分解水制氢以及磁场分离效果。所述的核壳结构复合材料以氮化铁为核，以四氧化三铁为壳，所述的氮化铁为Fe4N，或者为Fe3N+Fe4N，或者为Fe4N+α-Fe。
本发明的可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂，制备方法具体步骤如下：
第一步：制备Fe纳米线；
首先，在常温常压下，按照氯化亚铁与硼氢化钠的摩尔比为1：2，将硼氢化钠水溶液匀速缓慢滴入氯化亚铁水溶液中，搅拌反应后通过抽虑获得黑色铁纳米线沉淀。然后，将黑色铁纳米线沉淀进行真空干燥，可得到黑色的铁纳米线粉末。
该方法的反应机理为：硼氢化钠具有强还原性，会还原氯化亚铁溶液中的Fe2+离子，生成单质Fe纳米线沉淀，化学反应方程如下，
FeCl2+2NaBH4+6H2O→Fe↓+2B(OH)3+7H2↑+2NaCl
第二步：利用第一步获得的Fe纳米线粉末作为前驱体，在氨气氛围进行氮化处理，得到氮化铁/四氧化三铁产物；
向Fe纳米线中通入氨气，将Fe纳米线粉末加热保温，抽真空至压力为1～10Pa，随炉冷却，即可获得氮化铁/四氧化三铁核壳结构磁性纳米光催化粉末。
氮化反应的机理为：铁纳米线在高温（T=700℃）下与氨气发生反应，生成氮化铁：
Figure BDA00003522709500031
获得的Fe4N纳米颗粒表面具有很高的反应活性，由于管式真空炉的本底真空为1～10Pa,会与本底真空中的氧分子发生表面反应，在Fe4N纳米颗粒表面生成薄片状Fe3O4壳层。
当铁纳米线与氨气发生反应的温度T满足600℃≤T＜700℃，生成的产物为Fe3N+Fe4N的混合物，其中以Fe3N为主，少量存在Fe4N，因此所得到的核壳结构为（Fe3N+Fe4N）/Fe3O4。
当铁纳米线与氨气发生反应的温度T满足700℃＜T≤800℃，生成的产物中Fe4N会部分分解为α-Fe，形成Fe4N与α-Fe的混合物，因此所得到的核壳结构为（Fe4N+α-Fe）/Fe3O4。
当产物以Fe4N为主相时，可见光分解罗丹明B效率最好（33%）、可见光分解水产氢效率最高（230-300umol/g)、饱和磁化强度（130emu/g)，磁场分离效果很好。
本发明的优点在于：
1、以反应活性高的Fe纳米线为前驱体，提高了氮化反应的效率；
2、采用直接氮化生成氮化铁/四氧化三铁复合材料，省去了传统制备方法中氧化铁合成、两相机械混合、后期退火处理等多个步骤，制备工艺与设备简单、生产成本降低、适合大规模工业生产；
3、本发明制备产物同时具有较好的可见光催化分解罗丹明B、可见光催化分解水制氢以及磁场分离效果。
附图说明
图1为本发明的制备方法所采用的设备结构示意图；
图2为本发明制备的Fe纳米线、不同温度氮化处理获得的氮化铁粉末的X射线衍射图谱；
图3(a)为本发明制备的Fe纳米线前驱体的透射电子显微镜图像；
图3(b)为本发明制备的Fe4N/Fe3O4纳米核壳结构的透射电子显微镜照片；
图3(c)为本发明制备的Fe4N/Fe3O4纳米核壳结构界面的高分辨透射电子显微镜照片；
图4为本发明制备的Fe纳米线、不同温度氮化处理获得的氮化铁粉末的可见光催化降解罗丹明B曲线；
图5为本发明制备的Fe纳米线、不同温度氮化处理获得的氮化铁粉末的可见光分解水产氢循环测试结果；
图6为本发明制备的Fe纳米线、不同温度氮化处理获得的氮化铁粉末的磁滞回线；
图7为本发明制备的氮化铁/四氧化三铁纳米核壳结构的光降解罗丹明B与磁场分离效果照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明为一种利用还原反应制备Fe纳米线，再以Fe纳米线作为前驱体，在氨气氛围中对其进行氮化处理从而制备氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法，制备方法以氯化亚铁、硼氢化钠和氨气为原料，该方法包括如下步骤：
第一步：制备Fe纳米线；
首先，配制0.5mol/L氯化亚铁水溶液。然后，在pH=11～13的碱性水溶液中，配制1mol/L的硼氢化钠溶液。
在常温常压下，将1mol/L的硼氢化钠水溶液匀速缓慢（不大于0.1ml/s）滴入等体积的0.5mol/L的氯化亚铁水溶液中，搅拌反应1～3h后通过抽虑获得黑色铁纳米线沉淀。
然后，将黑色铁纳米线沉淀置于搭建的管式真空炉中，在60～90℃下进行真空干燥12～24h，可得到黑色的Fe纳米线粉末。
所述的管式真空炉结构如图1所示，包括氨气瓶1、进气阀2、流量计3、石英舟5、温度控制器6、加热炉7、石英管8、机械泵9、截止阀10和尾气阀11，图1中左边氨气瓶1为氨气源，通过管线连接在石英管8左端。氨气瓶1与石英管8之间安装有进气阀2与流量计3起到开关与调节氨气流量的作用。石英管8的主体部分插入加热炉7中，炉体加热温度由温度控制器6控制。粉末样品4放置在处于石英管8中部恒温区域的石英舟5中。石英管8的右端连接管线分为两路：一路直接将尾气排出，由尾气阀11控制开关，在氮化处理时使用；一路连接机械泵9，由截止阀10控制开关，在真空干燥Fe纳米线时使用。所述真空干燥过程具体为：
将黑色铁纳米线沉淀置于石英管8中部的石英舟5上，连接并密封好各部件。关闭尾气阀11，打开截止阀10，利用机械泵9对石英管8抽真空至本底真空1～10Pa，由温度控制器6控制加热炉7加热温度为60～90℃，进行真空干燥12～24h，可得到黑色的Fe纳米线粉末。
第二步：利用第一步获得的Fe纳米线粉末作为前驱体，在氨气氛围进行氮化处理。
关闭真空管式炉中机械泵9前的截止阀10，打开进气阀2和尾气阀11，向石英管8内通入氨气，流量计3监测氨气流量稳定在稳定至100～150sccm，将Fe纳米线粉末加热到温度T并保温6～10h，然后关闭尾气阀11，打开机械泵9前的截止阀10，对石英管8内抽真空至压力为1～10Pa，随炉冷却，即可获得氮化铁基磁性纳米光催化剂。
所述氮化铁基磁性纳米光催化剂随着加热温度T的不同，形成核壳结构具体为：
当600℃≤T＜700℃，生成的产物为Fe3N+Fe4N的混合物，其中以Fe3N为主，少量存在Fe4N，因此所得到的核壳结构为（Fe3N+Fe4N）/Fe3O4。
当700℃＜T≤800℃，生成的产物中Fe4N会部分分解为α-Fe，形成Fe4N与α-Fe的混合物，因此所得到的核壳结构为（Fe4N+α-Fe）/Fe3O4。
当T=700℃，生成的产物为Fe4N，因此所得到的核壳结构为Fe4N/Fe3O4。
下面通过实施例进行具体说明。
实施例1：制备Fe4N/Fe3O4核壳结构磁性纳米光催化剂，该材料具有良好的可见光催化分解罗丹明B性能、可见光催化分解水制氢性能和磁场分离性能。具体制备步骤如下：
第一步：制备Fe纳米线；
制备方法以氯化亚铁、硼氢化钠和氨气为原料。首先，配制0.5mol/L氯化亚铁水溶液25ml。然后，在pH=11～13的碱性水溶液中，配制1mol/L的硼氢化钠溶液25ml。在常温常压下，将25ml的硼氢化钠水溶液匀速缓慢（0.01ml/s）滴入等体积的氯化亚铁水溶液中，边滴边搅拌。待硼氢化钠水溶液滴完后，仍搅拌3h使其反应充分。然后，通过抽虑获得黑色沉淀。将黑色沉淀置于管式真空炉中，在90℃下进行真空干燥24h，可得到黑色粉末。
对得到的黑色粉末进行X射线衍射（型号：Panalytical X’pert Pro）与透射电子显微镜（型号：JEM-2100）结构分析，结果如图2和图3(a)所示，黑色粉末为体心立方结构的Fe纳米线，其直径分布在50～80nm之间。
第二步：利用第一步获得的Fe纳米线粉末作为前驱体，在氨气氛围进行氮化处理；
关闭机械泵9前的截止阀10，向管式真空炉中通入氨气，打开尾气阀11，调节氨气的流量稳定至150sccm，将炉温调至700℃，保温10h。保温完成后，关闭尾气阀11，打开机械泵9前的截止阀10，利用机械泵9将石英管8内抽至本底真空（1-10Pa），样品随炉降温冷却，得到本发明的Fe4N/Fe3O4核壳结构粉体。
样品在随炉降温冷却过程中，表面少量Fe4N发生氧化生成Fe3O4，因此形成以Fe4N为核，以Fe3O4为壳的Fe4N/Fe3O4核壳结构粉体。对所述核壳结构材料进行性能分析，如图4、图5和图6所示，所得产物的可见光分解罗丹明B效率33%、可见光分解水产氢效率230～300umol/g、饱和磁化强度130emu/g，磁场分离效果很好。
实施例2：
采用本发明提供的方法制备(Fe3N+Fe4N)/Fe3O4核壳结构磁性纳米光催化剂，包括如下步骤：
第一步：制备Fe纳米线；
配制0.5mol/L氯化亚铁水溶液25ml。然后，在pH=11～13的碱性水溶液中，配制1mol/L的硼氢化钠溶液25ml。在常温常压下，将25ml的硼氢化钠水溶液匀速缓慢（0.01ml/s）滴入等体积的氯化亚铁水溶液中，边滴边搅拌。待硼氢化钠水溶液滴完后，仍搅拌1h使其反应充分。然后，通过抽虑获得黑色沉淀。将黑色沉淀置于管式真空炉中，在60℃下进行真空干燥12h，可得到黑色粉末。对得到的黑色粉末进行X射线衍射与透射电子显微镜结构分析，结果显示，黑色粉末为体心立方结构的Fe纳米线，其直径分布在50～80nm之间。
第二步：利用第一步获得的Fe纳米线粉末作为前驱体，在氨气氛围进行氮化处理；
向管式真空炉中通入氨气，调节氨气的流量稳定至100sccm，将炉温调至600℃，保温6h。保温完成后，关闭尾气阀11，打开机械泵9前的截止阀10，将石英管8内抽至本底真空(1-10Pa)，样品随炉降温冷却，得到本发明的(Fe3N+Fe4N)/Fe3O4核壳结构粉体。
实施例3：
采用本发明提供的方法制备(Fe4N+α-Fe)/Fe3O4核壳结构磁性纳米光催化剂，包括如下步骤：
第一步：制备Fe纳米线；
首先，配制0.5mol/L氯化亚铁水溶液25ml。然后，在pH=11～13的碱性水溶液中，配制1mol/L的硼氢化钠溶液25ml。在常温常压下，将25ml的硼氢化钠水溶液匀速缓慢（0.01ml/s）滴入等体积的氯化亚铁水溶液中，边滴边搅拌。待硼氢化钠水溶液滴完后，仍搅拌2h使其反应充分。然后，通过抽虑获得黑色沉淀。将黑色沉淀置于管式真空炉中，在80℃下进行真空干燥24h，可得到黑色粉末。对得到的黑色粉末进行X射线衍射与透射电子显微镜结构分析，结果显示，黑色粉末为体心立方结构的Fe纳米线，其直径分布在50～80nm之间。
第二步：利用第一步获得的Fe纳米线作为前驱体，在氨气氛围进行氮化处理；
关闭机械泵9前的截止阀10，向管式真空炉中通入氨气，打开尾气阀11，调节氨气的流量稳定至150sccm，将炉温调至800℃，保温10h。保温完成后，关闭尾气阀11，打开机械泵9前的截止阀10，利用机械泵9将石英管8内抽至本底真空（1-10Pa），样品随炉降温冷却，得到本发明的(Fe4N+α-Fe)/Fe3O4核壳结构粉体。
对上述三个实施例中制备得到的氮化铁/四氧化三铁核壳结构磁性纳米光催化剂进行结构分析，如图2所示，当铁纳米线与氨气反应的温度为600℃时，主相为γ′-Fe4N+Fe3N；当铁纳米线与氨气反应的温度为700℃时，主相为γ′-Fe4N；当铁纳米线与氨气反应的温度为800℃时，主相为γ′-Fe4N+α-Fe。图3(b)表明氮化处理后的Fe4N/Fe3O4核壳结构粉体为球形颗粒状。高分辩图像图3(c)进一步表明在γ′-Fe4N主相外围，普遍存在薄片状组织，经过晶面间距测量，可判断为Fe3O4。对三个实施例中制备的核壳结构产物进行了光催化性能（图4）、光分解水制氢性能（图5）、磁学性能（图6）进行了研究。
将100mg核壳结构磁性纳米光催化剂放入80mL浓度为0.02mmol/L的罗丹明B水溶液中，调节磁力搅拌器的转速为800转/分。图4中虚线之前的为60分钟的未加光照的罗丹明B浓度变化曲线，主要反映纳米材料对罗丹明B的物理吸附作用。虚线之后的罗丹明B浓度变化曲线为光照条件（300W氙灯加可见光滤波片，仅让λ>400nm的可见光通过）下的降解曲线，反映材料的光催化分解罗丹明B的性能。图4中C0代表罗丹明B原液的浓度，C代表溶液中不同反应时间对应的罗丹明B的浓度。从图4中可看出，700℃热处理的样品性能最好，150分钟分解罗丹明B的效率为33%。纯铁纳米线样品与800℃热处理的样品性能相似，150分钟分解罗丹明B的效率均低于10%。600℃热处理的样品性能较为反常，估计与光照导致吸附在纳米材料表面的罗丹明B再次脱附有关，无法真实反映该材料的可见光催化降解罗丹明B的性能。
图5为可见光分解水产氢循环测试实验结果。将50mg催化剂粉末放入20mL水和10mL甲醇的混合溶液中。反应前用纯氮气吹30分钟，去除溶液中残留的气体。利用氯铂酸光照反应，在催化剂颗粒表面负载质量百分比为1%的Pt，然后再用300W氙灯加可见光滤波片（仅让λ>400nm的可见光通过）照射反应液，在室温下进行催化反应40小时（8小时为1循环，共循环5次）。用气相色谱仪收集并计算光分解水产生的H2产量。从图5中可以看出，700℃热处理的样品产氢效率最高，为230～300μmol/g，高于文献P.Dhanasekaran,HemantG.Salunke,and Narendra M.Gupta.The Journal of Physical Chemistry C,116,12156-12164,(2012)报道的最高效率（200μmol/g左右）。600℃热处理的样品产氢效率为210～240umol/g。800℃热处理的样品产氢效率最低，为160～190μmol/g。
图6为实施例中各样品的磁滞回线。从图6中可看出，纯铁纳米线的饱和磁化强度约为125emu/g；600℃热处理的样品的饱和磁化强度为50emu/g；700℃热处理的样品的饱和磁化强度为130emu/g；800℃热处理的样品的饱和磁化强度最高，约为200emu/g。样品的饱和磁化强度越高，代表样品的磁性越强，在某一特定的磁场中受到的磁场力越大，磁场分离效果越好。但是，样品磁性太强也会带来不利之处，即样品在无外加磁场时，受到纳米材料彼此磁场的影响，容易发生团聚，降低材料的比表面积，从而降低光催化性能。所以，适当的饱和磁化强度，既具有磁场分离效果，又能避免纳米材料因磁性而发生团聚。
上述结果均表明，反应温度700℃时制备的Fe4N/Fe3O4核壳结构粉体具有良好的可见光催化分解罗丹明B、可见光催化分解水制氢、以及磁学性能。图7展示了该材料可见光催化分解罗丹明B和磁场分离回收光催化剂的效果。左侧比色皿中为可见光催化分解前的罗丹明B原液，右侧比色皿中为可见光催化分解后的溶液，右侧比左侧溶液颜色浅表明该材料具备可见光催化分解罗丹明B性能。同时，通过使用磁体吸引，可将溶液中的光催化剂（比色皿靠磁体侧黑色粉末）回收，具有良好的磁场分离回收效果。

Claims (8)

1.一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法，其特征在于：
第一步：制备Fe纳米线；
在常温常压下，按照氯化亚铁与硼氢化钠的摩尔比为1：2，将硼氢化钠水溶液滴入氯化亚铁水溶液中，搅拌反应后通过抽虑获得黑色铁纳米线沉淀；然后，将黑色铁纳米线沉淀进行真空干燥，得到黑色的铁纳米线粉末，所述铁纳米线粉末直径分布在50～80nm之间；
第二步：利用第一步获得的Fe纳米线粉末作为前驱体，在氨气氛围进行氮化处理；
向Fe纳米线中通入氨气，将Fe纳米线粉末加热600～800℃，保温6～10h，抽真空至压力为1～10Pa，随炉冷却，即获得可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法，其特征在于：第一步中所述的真空干燥条件为在60～90℃下进行真空干燥12～24h。
3.根据权利要求1所述的一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法，其特征在于：第一步中硼氢化钠水溶液滴入氯化亚铁水溶液中的速度保持在0.1ml/s。
4.根据权利要求1所述的一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法，其特征在于：第一步中搅拌反应时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种合成可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂的方法，其特征在于：第二步中通入氨气流量为100～150sccm。
6.一种采用权利要求1中所述方法合成的可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂，其特征在于：所述催化剂为核壳结构，以氮化铁为核，以薄片状Fe3O4为壳层。
7.根据权利要求6所述的可磁分离的氮化铁基磁性纳米光催化剂，其特征在于：所述氮化铁为Fe4N，或者为Fe3N+Fe4N，或者为Fe4N+α-Fe。
8.一种实现权利要求1所述方法的装置，其特征在于：包括氨气瓶、进气阀、流量计、石英舟、温度控制器、加热炉、石英管、机械泵、截止阀和尾气阀，其中氨气瓶通过管线连接在石英管左端，氨气瓶与石英管之间的管线上安装有进气阀与流量计；所述石英管的主体部分插入加热炉中，加热炉的炉体加热温度由温度控制器控制；样品放置在处于石英管中部恒温区域的石英舟中；石英管的右端连接管线分为两路：一路直接将尾气排出，由尾气阀控制开关，在氮化处理时使用；一路连接机械泵，由截止阀控制开关，在真空干燥Fe纳米线时使用。
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