CN107570154A - 一种铁基制氢电催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁基制氢电催化剂及制备方法,催化剂具有核‑壳结构,催化剂的核为FeOOH或Fe2O3;或者FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx的铁化合物,壳为单质Fe。制备方法:在空气中氧化铁化合物,表面形成氧化铁壳层;然后,通过光化学或电化学法将表面的氧化物壳层还原为单质Fe,形成核‑壳结构。本发明单质铁与铁化合物形成核壳结构后,呈现出较好的电催化活性,过电位大大降低。催化剂具有良好的电化学制氢活性与稳定性和染料敏化可见光制氢活性与稳定性。
Description
技术领域
本发明属于化学催化技术领域,涉及电解水制氢、光催化分解水制氢催化剂及制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展,煤炭、石油、天然气等化石燃料将日趋枯竭,能源短缺和环境污染已成为人类面临的两大挑战。因此,研发清洁、可再生的能源已迫在眉睫。氢因其热值高、清洁无污染等优点,被认为是最具发展前景的能源载体。电解水制备氢气具有效率高和产物纯等特点,是目前工业制氢的重要方法之一。然而,目前电解水所用的电极材料常常采用Pt等贵金属,它们在地壳中含量低、制备成本高,限制其实际应用。寻找新的替代Pt等贵金属的廉价电催化剂是电解水制氢需要解决的关键技术。
太阳能是取之不尽、用之不竭的;地球表面的水约占71%,所以利用太阳能分解水制取氢气,是最理想的制氢方法之一。通过半导体光催化可以实现光解水制氢。为了提高光解水制氢效率,通常需要在半导体光催化剂表面负载析氢电催化剂(助催化剂)。这也要求寻找新的廉价的电催化剂。通过光伏发电产生电能,然后电解水制氢是另一种太阳能可再生制氢的方法。同样,这种方法也需要使用廉价的电催化剂。
铁是地壳中含量居第二位的金属元素。由于铁元素含量高、分布广、廉价易得、不会造成二次污染, 是最理想的制氢电催化剂的原料。自然界中的高效析氢电催化剂-氢酶,就是铁的配合物。然而单质铁作为析氢电催化剂,存在明显的局限性:一是它的析氢过电势高,二是单质铁易腐蚀生成铁氧化物,而进一步降低其活性。
发明内容
本发明的目的是设计一种铁基制氢电催化剂。
本发明所述的一种铁基制氢电催化剂具有核-壳结构。催化剂的核为FeOOH或Fe2O3;或者FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx的铁化合物,其中,铁化合物的x值在0.01-3之间;催化剂的壳为单质Fe。
本发明另一目的是提供上述具有核-壳结构铁基制氢电催化剂的制备方法。
当催化剂的核为FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx时,本发明所述的铁基制氢催化剂的制备方法,其特征是在空气中氧化FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx铁化合物,在表面形成氧化铁壳层。控制其厚度在单原子层到70纳米之间,优选的厚度≤10纳米。然后,通过光化学或电化学法将FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx表面的氧化物壳层还原为单质Fe,形成核-壳结构。
当催化剂的核为FeOOH或Fe2O3时,通过光化学或电化学法将FeOOH或Fe2O3表面还原为单质Fe,形成核-壳结构。
按照电催化剂的Trassati析氢火山图,单质铁的析氢过电位高,主要原因是Fe-H结合能太低,成为了整个析氢反应过程中的速率决定步骤。铁和非金属元素形成化合物能增加Fe-H结合能,从而降低析氢过电位。例如,FeBx、FeSx和FePx就是目前研究得比较多、性能比单质铁好的析氢催化剂。然而,未见在铁化合物表面修饰单质铁形成核壳结构作为析氢催化剂的报道。
本发明的优点是,单质铁与铁化合物形成核壳结构后,电化学析氢过电位降低。与还原Fe粉以及纯相FeBx相比,Fe@FeBx呈现出较好的电催化活性,过电位大大降低。在电流密度为-10 mA/cm2时,还原Fe粉与FeBx的析氢过电势分别为570 mV和330 mV,而当Fe与FeBx复合形成的核壳结构后,例如光还原得到的Fe@FeBx的析氢过电位仅为150 mV。且电还原得到的Fe@FeBx在过电势-510mV时最大的析氢电流密度为210 mA/cm2,而Fe与FeBx此时的电流密度分别仅为8 mA/cm2和77 mA/cm2。
附图说明
图1为本发明实施例1中的Fe2O3光化学还原前后的光催化产氢量对比图。
图2为本发明实施例2中的Fe2O3@FeBx的透射电镜(TEM)图。
图3为本发明实施例2中光化学还原制备的Fe@FeBx的线性扫描伏安曲线。
图4为本发明实施例2中光化学还原制备的Fe@FeBx的电流密度-时间曲线。
图5为本发明实施例2中光化学还原制备的Fe@FeBx的染料敏化产氢时间稳定性曲线。
图6、Fe2O3@FeBx在-1.853 V下还原30 min与纳米铁粉及纯相FeBx的电催化活性对比。
图7为本发明实施例4中的Fe2O3@FeBx电化学还原不同时间的线性扫描伏安曲线。
图8为本发明实施例4中的Fe2O3@FeBx电化学还原3600s 后电流密度-时间曲线。
具体实施方式
为了更好地理解发明的实质,下面将描述本发明的6个实施例,但本发明的内容完全不局限于此。
实施例1:Fe@Fe2O3催化剂的光化学还原制备及染料敏化光催化制氢性能。
(1)微波法制备Fe2O3。将0.24 g FeCl3,9 g 尿素,0.014 g PEG-4000(聚乙二醇),溶于150 mL去离子水中。置于500 mL三口烧瓶中,630 W微波加热10 min。冷却至室温,离心后水洗涤5次,60℃干燥。研磨后即得到红棕色Fe2O3。
(2)光化学还原制备Fe@Fe2O3。取10~50 mg上述制备的Fe2O3置于100 mL溶液中,该溶液由95 mL pH=11的三甲胺溶液(三甲胺与水体积比=1:49)和5 mL浓度为1.0×10-3 mol/L的曙红溶液混合而成。超声10 min,使Fe2O3均匀分散在溶液中。将溶液装入150 mL Pyrex光照瓶中并用硅橡胶密封,充氮气20 min。在电磁搅拌下400 W汞灯光照反应12 h。取出光还原反应产物,离心,将固相先后用水、乙醇、丙酮各洗3次,再用氮气或氩气吹干,得到Fe@Fe2O3复合光催化剂。
(3)Fe@Fe2O3染料敏化光催化制氢性能。
染料敏化光催化反应在一个约150 mL带平面光窗口的Pyrex烧瓶中进行。将0.015g催化剂、2 mL的曙红 (浓度为1.0×10-3 mol/L)水溶液和98 mL 三甲胺水溶液(浓度同步骤2,pH=11,用体积比为1:1的HCl调节)置于光照瓶中。采用400 W的高压汞灯作为光源,用滤波片滤去420 nm以下的波长。红外部分的光线通过冷却水滤去。反应前用超声波振荡10min分散催化剂,通高纯氮气25 min驱赶反应体系中的氧气,反应在室温下进行1 h,通过磁力搅拌使催化剂保持悬浮状态。瓶口用硅橡胶密封,反应气相产物通过硅橡取样分析,用气相色谱仪分析(检测器为TCD,载气为N2,分离柱为NaX分子筛柱),外标法定量。
图1为Fe2O3光还原前后的产氢量对比图。Fe@Fe2O3的产氢量是Fe2O3的产氢量的28倍。说明光还原12h之后得到的核壳结构的Fe@ Fe2O3比纯的Fe2O3光催化产氢活性有明显的提高。
实施例2:Fe@FeBx电催化剂的光化学还原制备及电催化制氢性能。
(1)Fe2O3@FeBx的制备。将0.15 g 硫酸亚铁溶于50 mL 去离子水中。将0.3 g 硼氢化钠溶于20 mL去离子水中。在搅拌下,将硼氢化钠溶液以 0.02 mL/s的速度滴入硫酸亚铁溶液中,立刻生成蓬松状沉淀。滴加完,接着进行抽滤,将固相先后用水、乙醇、丙酮各洗3次,再用氮气或氩气吹干,得到Fe2O3@FeBx。图2为制备得到的Fe2O3@FeBx透射电镜(TEM)图。可以看出,壳层Fe2O3的厚度约7 nm。
(2)Fe@FeBx光化学法制备。取10~50 mg的Fe2O3@FeBx置于100 mL溶液中,该溶液由95 mL pH=11的三甲胺溶液(三甲胺与水体积比=1:49)和5 mL浓度为1.0×10-3 mol/L的曙红溶液混合而成。超声10 min,使Fe2O3@FeBx均匀分散在溶液中。将溶液装入Pyrex光照瓶中并用硅橡胶密封,充氮气20 min。采用400 W的高压汞灯作为光源,用滤波片滤去420 nm以下的波长。红外部分的光线通过冷却水滤去。在搅拌下和室温下,光照反应10 h。取出光还原反应产物,离心,将固相先后用水、乙醇、丙酮各洗3次,再用氮气或氩气吹干,得到Fe@FeBx复合电催化剂(助催化剂)。
(3)Fe@FeBx电催化性能。
电化学测试采用传统三电极体系,以直径为0.5 cm玻碳电极为工作电极的支撑材料,饱和甘汞电极为参比电极,石墨棒为对电极。电化学测试装置采用双液体系电解池,两者之间以隔膜(砂芯或脱脂棉)分开。Fe@FeBx工作电极的制备如下:用50 μL移液枪移取10μL用Nafion (Dupont产)分散好的电催化剂(6.7 mg/mL)混合水-乙醇溶液,滴至打磨干净的玻碳电极表面,放置自然晾干得到。纳米铁粉和纯相的FeBx工作电极的制备在充氩气的手套箱内进行,且在手套箱内自然晾干,其余步骤同Fe@FeBx工作电极制备。
电化学测试条件如下:先在工作电极双液电解池中通氩气60 min,并在测试过程保持通气状态,以防止工作电极被氧化;电解质溶液为1.0 mol/L KOH水溶液;然后在电位窗口-1.1 V~-1.6 V下进行线性伏安扫描,扫描速度为100 mV/s。实测的电极电势为相对饱和甘汞的电极电势Pvs..Hg/Hg2Cl2。由公式Pvs.RHE = Pvs.Hg/Hg2Cl2 + 0.059pH+0.254V 转换得到相对于RHE(可逆氢电势)的工作电极的电势Pvs.RHE。
图3为Fe@FeBx复合电催化剂的线性伏安扫描图,图4为电化学还原3600s 后制备的样品在过电势为-0.27 V(相对可逆氢电极电势, vs.RHE)的电流密度-时间曲线。可以看出,在过电势为-0.47 Vvs.RHE,Fe@FeBx复合电催化剂的电流密度达到-140 mA/cm2,说明Fe@FeBx在高电流密度下仍能保持很低的过电势。图4表明,过电势为-0.27 Vvs.RHE时,在600 s工作时间内电流密度保持在-22 mA/cm2,这表明Fe@FeBx电极较稳定。因此,Fe@FeBx具有高的电化学制氢活性及稳定性。在此过程中,工作电极上一直有氢气气泡产生。
(6)染料敏化光催化产氢稳定性。
染料敏化光催化反应在一个约150 mL带平面光窗口的Pyrex烧瓶中进行。将0.010g催化剂、4 mL的曙红 (浓度为1.0×10-3mol/L)水溶液和96 mL 三甲胺水溶液(浓度同步骤2,pH=11,用体积比为1:1的HCl调节)置于光照瓶中。采用400 W的高压汞灯作为光源,用滤波片滤去420 nm以下的波长。红外部分的光线通过冷却水滤去。反应前用超声波振荡10min分散催化剂,通高纯氮气25 min驱赶反应体系中的氧气,通过磁力搅拌使催化剂保持悬浮状态。瓶口用硅橡胶密封,反应气相产物通过硅橡取样分析,用气相色谱仪分析(检测器为TCD,载气为N2,分离柱为NaX分子筛柱),外标法定量。每光照4h,通过抽滤分离催化剂并重新加入染料曙红Y和电子给体三甲胺,进行新的光催化反应循环。
图5为Fe@FeBx的染料敏化产氢时间稳定性曲线。结果表明在16小时,4个周期的制氢反应中,Fe@FeBx的产氢效率一直保持稳定,说明催化剂Fe@FeBx是稳定的。
实施例3:Fe@FeBx电催化剂的电化学制备及电催化性能。
(1)Fe2O3@FeBx的制备同实施例2中的步骤(1)。
(2)FeBx的制备。
纯相的FeBx按照步骤(1)进行制备,但全程都是在充氩气的手套箱内进行,且在手套箱内自然干燥,得到灰色的FeBx。
(3)还原铁粉。
分析纯还原铁粉是从上海盈元化工有限公司购得。
(4)电化学还原制备Fe@FeBx。
将Fe2O3@FeBx在双液体系电解池中在外加电势-1.853 V(相对饱和甘汞的电极电势)下进行电化学还原制备Fe@FeBx。
(5) Fe@FeBx、还原铁粉和纯相的FeBx电催化制氢性能。
Fe@FeBx工作电极与实施例2相同。还原铁粉和纯相的FeBx工作电极的制备在充氩气的手套箱内进行,且在手套箱内自然晾干,其余步骤同Fe@FeBx工作电极制备。性能测试与实施例2相同。
图6、展示了Fe2O3@FeBx在-1.853 V下还原30 min与纳米铁粉及纯相FeBx的电催化活性对比。从图6可以看出:与纳米Fe以及纯相FeBx相比,Fe@FeBx呈现出较好的电催化活性。在低电流密度为-10 mA/cm2时,Fe@FeBx的过电位仅为-220 mV。Fe@FeBx在高电流密度下,也呈现出比较低的过电位。在高电流密度为-210 mA/cm2时,Fe@FeBx的过电位也只有-510 mV。说明Fe@FeBx有着较好的析氢催化活性。也充分说明Fe与FeBx的复合大大降低了析氢过电位,提高了析氢活性。在此过程中,工作电极上一直有氢气气泡产生。
实施例4:Fe@FeBx电催化剂的电化学制备及电催化制氢性能。
(1)Fe2O3@FeBx的制备。将0.15 g 硫酸亚铁溶于50 mL 去离子水中。将0.3 g 硼氢化钠溶于20 mL 溶于去离子水中。然后在搅拌下,将硼氢化钠溶液以0.3 mL/s滴入硫酸亚铁溶液中,立刻生成蓬松状沉淀。滴加完,接着进行抽滤,将固相先后用水、乙醇、丙酮各洗3次,再用氮气或氩气吹干,得到纳米Fe2O3@FeBx。
(2)Fe2O3@FeBx电极的制备。
①将玻碳电极用1.0、0.3、0.05 μm的Al2O3砂纸进行抛光,然后分别用丙酮、乙醇、蒸馏水超声洗涤5min,吹干备用。称取10 mg Fe2O3@FeBx,加入1.5 mL乙醇-水溶液(其中包含10 wt%的乙炔黑)及30 μL Nafion溶液,超声分散2 h直至形成黑色分散液。
②用50 μL移液枪,移取10 μL 用分散好的电催化剂混合溶液至打磨干净的玻碳电极表面,放置自然晾干得到工作电极。
(3)电化学还原制备Fe@FeBx及其电催化制氢性能。将Fe2O3@FeBx在双液体系电解池中在外加电势-1.6 V(相对饱和甘汞的电极电势)下进行不同时间的电化学还原。性能测试与实施例2相同。
图7为Fe2O3@FeBx被电化学还原不同时间的线性伏安扫描图,图8电化学还原3600s后制备的样品在过电势为-0.27 V(相对可逆氢电极电势,vs.RHE)的电流密度-时间曲线图。随电化学还原时间增加,Fe2O3@FeBx逐步转化为Fe@FeBx,过电势迅速降低,电流密度大大增加。在还原时间仅为600 s-3600 s,就表现出了较好的电化学析氢性能。在还原3600 s后,在η=-0.27 V下,表现出了良好的电化学稳定性(9 h)和较大的电流密度,最高达-38mA/cm2。在此过程中,工作电极上一直有氢气气泡产生。
实施例5:Fe@ Fe2O3电催化剂的电化学还原制备及电催化性能。
(1)微波制备Fe2O3同实施例1。
(2)Fe@Fe2O3催化剂的电化学法制备同实施例3的步骤(3)。性能测试与实施例2相同。
实施例6:Fe@FeOOH电催化剂的电化学还原制备及电催化性能。
(1)水解法制备FeOOH。将0.008 mol 硫酸亚铁铵溶于20 mL去离子水中,搅拌15min,移至80℃恒温水浴加热3 h,冷却至室温,离心,去离子水洗涤四次,烘箱60 ℃干燥12h。研磨后即得到黄色FeOOH。
(2)Fe@FeOOH催化剂的电化学法制备同实施例3的步骤(3)。性能测试与实施例2相同。
Claims (6)
1.一种铁基制氢电催化剂,其特征是具有核-壳结构。
2.根据权利要求1所述的铁基制氢电催化剂,其特征是催化剂的核为FeOOH或Fe2O3,催化剂的壳为单质Fe。
3.根据权利要求1所述的铁基制氢电催化剂,其特征是催化剂的核为FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx的铁化合物,其中,铁化合物的x值在0.01-3之间;催化剂的壳为单质Fe。
4.权利要求2所述的一种铁基制氢电催化剂的制备方法,其特征是通过光化学或电化学法将FeOOH、Fe2O3表面还原为单质Fe,形成核-壳结构。
5.权利要求3所述的一种铁基制氢电催化剂的制备方法,其特征是在空气中氧化FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx铁化合物,在表面形成氧化铁壳层,控制其厚度在单原子层到70纳米之间;然后,通过光化学或电化学法将FeBx、FeSx、FePx、FeSix、FeCx或FeNx表面的氧化物壳层还原为单质Fe,形成核-壳结构。
6.根据权利要求5所述的一种铁基制氢电催化剂的制备方法,其特征是表面形成氧化铁壳层的厚度≤10纳米。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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