CN101327915B - Sb2Te3热电化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Sb2Te3热电化合物的制备方法。Sb2Te3热电化合物的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1).以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，分别配制浓度为0.3mol/L的SbCl3溶液、浓度为0.9mol/L的NaBH4溶液，将SbCl3溶液缓慢滴入到搅拌的NaBH4溶液中，为溶液A；2).以水为溶剂，配制浓度为0.05mol/L的TeO2的溶液，调节pH值为12～14，为溶液B；3).将溶液A和溶液B按体积比1∶3混合后，加入NaBH4粉体；4).步骤3)得到的产物经去离子水常温超声、洗涤离心3～5次；真空冷冻干燥，得到Sb2Te3热电化合物。该方法反应温度低、反应周期短、原料廉价易得、设备和工艺简单、适用于大规模制备，该方法制备Sb2Te3热电化合物的尺寸均一、片的厚度小、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种Sb2Te3热电化合物的制备方法。
背景技术
新能源材料是二十一世纪人类可继续发展不可却少的重要物质基础之一。热电材料是一种新型的、环境友好的新能源材料，在热电发电及热电制冷方面显示出广阔的应用前景。低维化热电材料被理论和实验证明是提高热电材料热电性能的有效方法。
Sb2Te3基化合物是目前室温附近应用最好的热电材料，将其结构纳米化是大幅度降低其晶格热导率，增加赛贝克系数，进而大幅度提高热电优值和转换效率的有效途径。目前制备Sb2Te3热电化合物纳米粉有高温高压的水热溶剂热法，电化学学法，单源前驱体分解法。其中高温(200℃)高压、长时间(5h～24h)并在一定的添加剂的辅助下置于密封良好的高压反应釜中，得到了六边形片状的形貌，但是均难于得到超薄片状纳米结构(超薄指厚度小于或等于50nm)的六边形结构，而超薄片状纳米结构对其热电性能有主要影响。同时高温高压和长时间及添加剂的加入很难短时间廉价地获得大批量的纯度高的纳米热电材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种厚度小、均匀、纯度高的Sb2Te3热电化合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：Sb2Te3热电化合物的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1).以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，分别配制浓度为0.3mol/L的SbCl3溶液、浓度为0.9mol/L的NaBH4溶液，将SbCl3溶液缓慢滴入到搅拌的NaBH4溶液中，为溶液A；
2).以水为溶剂，配制浓度为0.05mol/L的TeO2的溶液，调节pH值为12～14，为溶液B；
3).将溶液A和溶液B按体积比1∶3混合后，加入NaBH4粉体，NaBH4粉体的加入量为NaBH4溶液中NaBH4质量含量的1.5倍；得到的混合溶液置于恒温磁力搅拌器上于75～85℃搅拌反应2～3小时；
4).步骤3)得到的产物经去离子水常温超声、洗涤离心3～5次；真空冷冻干燥，得到Sb2Te3热电化合物。
所述步骤4)中离心转速为10000～12000rpm、时间为3～10min。
所述步骤4)中冷冻干燥的温度为-85℃以下、时间为3～6h、真空度小于0.006mbar。
本发明的有益效果是：
1、采用低温湿化学，该方法具有反应温度低，周期短(迄今为止有报道的化学法制备Sb2Te3纳米粉体的温度为180～200℃，反应时间为5～48h)；原料廉价易得、设备简单和工艺简单，对设备要求低，不用用到反应釜等精细的设备；适用于大规模制备；
2、该方法制备Sb2Te3热电化合物的尺寸均匀、厚度小，得到的Sb2Te3纳米粉体的形貌都是边长为0.5～1μ、厚度为10～30nm的六边形片状(即厚度小)，片的边长与厚度比大；纯度高(据报道合成的Sb2Te3纳米粉体都含有一定量的Te)，本发明得到的Sb2Te3热电化合物基本为单相。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的实施例1的X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明的实施例1的场发射扫描电镜(FESEM)照片；
图4为图3的局部放大场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，Sb2Te3热电化合物的制备方法，它包括如下步骤：
1).以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，分别配制浓度为0.3mol/L的SbCl3溶液10ml、浓度为0.9mol/L的NaBH4溶液10ml，将SbCl3溶液缓慢滴入到搅拌的NaBH4溶液中，为溶液A；
2).以水为溶剂，配制浓度为0.05mol/L的TeO2的溶液60ml，调节pH值为13(用碱调节pH值，如NaOH)，为溶液B；
3).将溶液A和溶液B按体积比1∶3混合后，加入NaBH4粉体(作为还原剂)，NaBH4粉体的加入量为NaBH4溶液中NaBH4质量含量的1.5倍；得到的混合溶液置于恒温磁力搅拌器上于85℃搅拌反应2小时；其反应的原理如下：
2Sb3++6BH4 -＝＝2Sb+6BH3+3H2 ↑
TeO3 2-+BH4 3-＝＝Teα+1 2-+H2BO3 -+H2↑
2αTe2-+αO2+2αH2O＝＝2α：Te+6αOH-
2αSb+3(α：Te)＝＝αSb2Te3
4).步骤3)得到的产物经去离子水常温超声、洗涤离心3次，离心转速为12000rpm、时间为5min，真空冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-85℃以下、时间为6h、真空度小于0.006mbar，得到超薄六边形片状的Sb2Te3热电化合物，片的厚度为10～30nm、边长为0.5～1μm。
图2说明得到的Sb2Te3热电化合物粉体是单相；图3说明得到的Sb2Te3热电化合物粉体的形貌为均一的六边形片状；图4说明得到的Sb2Te3热电化合物粉体的厚度为10～30nm。
实施例2：
Sb2Te3热电化合物的制备方法，它包括如下步骤：
1).以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，分别配制浓度为0.3mol/L的SbCl3溶液、浓度为0.9mol/L的NaBH4溶液，将SbCl3溶液缓慢滴入到搅拌的NaBH4溶液中，为溶液A；
2).以水为溶剂，配制浓度为0.05mol/L的TeO2的溶液，调节pH值为12(用碱调节pH值，如NaOH)，为溶液B；
3).将溶液A和溶液B按体积比1∶3混合后，加入NaBH4粉体，NaBH4粉体的加入量为NaBH4溶液中NaBH4质量含量的1.5倍；得到的混合溶液置于恒温磁力搅拌器上于75℃搅拌反应3小时；
4).步骤3)得到的产物经去离子水常温超声、洗涤离心3次，离心转速为10000rpm、时间为3min，真空冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-85℃以下、时间为3h、真空度小于0.006mbar，得到超薄六边形片状的Sb2Te3热电化合物，片的厚度为10～30nm、边长为0.5～1μm。
实施例3：
Sb2Te3热电化合物的制备方法，它包括如下步骤：
1).以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，分别配制浓度为0.3mol/L的SbCl3溶液、浓度为0.9mol/L的NaBH4溶液，将SbCl3溶液缓慢滴入到搅拌的NaBH4溶液中，为溶液A；
2).以水为溶剂，配制浓度为0.05mol/L的TeO2的溶液，调节pH值为14(用碱调节pH值，如NaOH)，为溶液B；
3).将溶液A和溶液B按体积比1∶3混合后，加入NaBH4粉体，NaBH4粉体的加入量为NaBH4溶液中NaBH4质量含量的1.5倍；得到的混合溶液置于恒温磁力搅拌器上于85℃搅拌反应2小时；
4).步骤3)得到的产物经去离子水常温超声、洗涤离心5次，离心转速为12000rpm、时间为10min，真空冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-85℃以下、时间为6h、真空度小于0.006mbar，得到超薄六边形片状的Sb2Te3热电化合物，片的厚度为10～30nm、边长为0.5～1μm。
Claims (3)
1.Sb2Te3热电化合物的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1).以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，分别配制浓度为0.3mol/L的SbCl3溶液、浓度为0.9mol/L的NaBH4溶液，将SbCl3溶液缓慢滴入到搅拌的NaBH4溶液中，为溶液A；
2).以水为溶剂，配制浓度为0.05mol/L的TeO2的溶液，调节pH值为12～14，为溶液B；
3).将溶液A和溶液B按体积比1∶3混合后，加入NaBH4粉体，NaBH4粉体的加入量为NaBH4溶液中NaBH4质量含量的1.5倍；得到的混合溶液置于恒温磁力搅拌器上于75～85℃搅拌反应2～3小时；
4).步骤3)得到的产物经去离子水常温超声、洗涤离心3～5次；真空冷冻干燥，得到Sb2Te3热电化合物。
2.根据权利要求1所述的Sb2Te3热电化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中离心转速为10000～12000rpm、时间为3～10min。
3.根据权利要求1所述的Sb2Te3热电化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中冷冻干燥的温度为-85℃以下、时间为3～6h、真空度小于0.006mbar。
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