CN102899713B - 哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及到水热反应合成纳米材料，尤其涉及哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法。具有优良热电性能的Sb2Te3和具有0.3eV禁带宽度的Te的异质结构材料，却没有被合成过。本发明公开的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法，是以酒石酸为络合剂与三氯化锑形成络合物，氨水碱化，和亚碲酸钾在水合肼的还原作用下，经水热反应后离心洗涤干燥而成。水热反应得到的得到黑色粉末哑铃状结构，由Sb2Te3六边形纳米片和Te纳米棒组成，纳米片直径在400-500nm，纳米棒长度在1微米。

Description

哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及到水热反应合成纳米材料，尤其涉及哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法。
背景技术
近年来，纳米异质结构由于具备两种材料的复合特性而引起了越来越多研究者的兴趣。半导体纳米材料由于具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，表现出独特的电子和光学性质。目前人们正从单一材料单一形貌的粒子，转向两种或多种不同材料组成的异质结构，探索其新颖的性质。基于金属-半导体异质结构可以调节材料的能带结构和电荷分布，改善材料的电学、光学与催化性能，因此成为材料科学和技术领域的重点研究对象。
Sb2Te3是一种具有辉碲铋矿结构的层状半导体，这种化合物以及它的衍生物在常温下被认为具有最好的热电应用价值。同时，碲是一种具有0.3eV的重要的窄禁带宽度的半导体材料，因此这种物质在高效光电以及热电方面有很大的应用潜力。这两种半导体材料组成的异质结构，能够很好的操控交界面的散射声子和总的电导率。
不使用有机连结介质而将拥有不同性质或功能的纳米结构整合在一种材料中，纳米尺度异质结构材料的合成为此提供了有效的途径。与单一功能纳米材料不同，由于纳米晶体在微观尺度的有序组合不仅可以保持原有材料的性质，同时组元材料的有效接触将使得异质结构材料的性能得到增强。
水热法具有设备简单、原料容易获得、得到的产物纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点而受到许多研究学者的青睐。水热法是在特制的密闭反应器（高压釜）中，以水或有机溶剂等流体为反应物质，通过将反应体系加热至临界温度（或者是接近临界温度），创造出一个高温高压反应环境，促使反应在液相或气相中进行，使原本难溶或不溶的物质溶剂并重结晶，再经过分离和热处理得到产物的一种有效方法。水热法具有以下优点：（1）采用中温（一般在120~220℃之间）液相控制，能耗相对较低，适用性广，既可用于尺寸较小的纳米粒子制备，也可以得到尺寸较大的单晶；（2）原料相对廉价易得，反应在液相快速对流中进行，产率高、物相均匀、纯度高、结晶良好，而且形状大小可控;（3）在水热过程中，可通过调节反应温度、压力、时间、pH 值、前驱物和表面活性剂等，达到有效控制反应和晶体生长特性的目的；（4）反应在密封的容器中进行，适用于有毒体系中的合成反应，可减少环境污染。
具有优良热电性能的Sb2Te3和具有0.3eV禁带宽度的Te的异质结构材料却没有被合成过，对于此种异质结构潜在的热电及其他应用不能得到很好的研究。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种合成哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的方法。
哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法，是以酒石酸为络合剂与三氯化锑形成络合物，氨水碱化，和亚碲酸钾在水合肼的还原作用下，经水热反应后离心洗涤干燥而成。
本发明包括如下反应步骤：
步骤A、取一定量的三氯化锑和酒石酸混合于去离子水中形成透明溶液，所述的三氯化锑和酒石酸的质量比为1:20~50,所述去离子水的体积为1.0~3.0ml；
步骤B、取一定量的亚碲酸钾溶于去离子水中形成透明溶液，所述的亚碲酸钾与步骤A中三氯化锑的质量比为1:1.5~3.5，所述去离子的水体积为3.0～5.0ml；
步骤C、量取一定体积的水合肼和氨水于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，其中所述的水合肼和氨水的体积均为10~20ml，所述的反应釜体积为50mL；
步骤Ｄ、将步骤Ａ和步骤Ｂ制得的透明溶液置于所述的反应釜中，恒温170～190℃反应3～5ｈ；
步骤Ｅ、将步骤Ｄ获得的产物高速离心，用分析纯无水乙醇洗涤5次，在50℃下真空干燥2ｈ。
图1是制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的XRD图，从图中的峰位置和峰强度与标准卡片的对比可以得出，产物中存在两种单晶：Sb2Te3和Te；从图2是制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的SEM图，从图中可以看出，哑铃状结构由Sb2Te3六边形纳米片和Te纳米棒组成，纳米片直径在400-500nm，纳米棒长度在1微米。
附图说明
图1为制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的X射线衍射分析图（XRD）；
图2为制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的扫描电镜图（SEM）；
图3为制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的扫描透射电子显微图（STEM）；
图4为制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的透射电镜图（TEM）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的溶剂热合成方法，具体步骤如下：
（1）用电子天平分别称取0.022g三氯化锑和0.8g酒石酸于50ml烧杯中，加入2ml去离子水，超声3min，形成透明溶液；
（2）用25ml量筒量取15ml水合肼(85%)和15ml氨水(25～28%)于50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
（3）用电子天平称取0.038g亚碲酸钾，溶于4ml去离子水中，超声形成透明溶液，置于上述反应釜中，将(1)和(2)中所得透明溶液转移至反应釜中；
（4）加入适合大小的搅拌子，在500rpm转速下，搅拌5min；
（5）将反应釜密封放入180℃烘箱中恒温保持3h，然后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤5遍，于50℃真空烘箱中干燥2h，得到黑色粉末。
图1是制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的XRD图，将图中的峰位置和峰强度与标准卡片的对比可以得出，产物中存在两种单晶：Sb2Te3和Te。
图2为制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的SEM图，从图中可以看出，哑铃状结构由Sb2Te3六边形纳米片和Te纳米棒组成，纳米片直径在500nm左右，纳米棒长度在1微米左右。
图3为制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的STEM图，从图中可以看出制备得到的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构是由Sb2Te3的纳米片和Te的纳米棒组成
图4为制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的TEM图，从图中可以看出，产物由纳米片和纳米棒组成。
实施例2
（1）用电子天平分别称取0.022g三氯化锑和0.4g酒石酸于50ml烧杯中，加入1ml去离子水，超声3min，形成透明溶液；
（2）用25ml量筒量取10ml水合肼(85%)和10ml氨水(25～28%)于50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
（3）用电子天平称取0.038g亚碲酸钾，溶于3ml去离子水中，超声形成透明溶液，置于上述反应釜中，将(1)和(2)中所得透明溶液转移至反应釜中；
（4）加入适合大小的搅拌子，在500rpm转速下，搅拌5min；
（5）将反应釜密封放入170℃烘箱中恒温保持3h，然后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤5遍，于50℃真空烘箱中干燥2h，得到黑色粉末。
实施例3
（1）用电子天平分别称取0.022g三氯化锑和0.6g酒石酸于50ml烧杯中，加入1.5ml去离子水，超声3min，形成透明溶液；
（2）用25ml量筒量取13ml水合肼(85%)和13ml氨水(25～28%)于50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
（3）用电子天平称取0.038g亚碲酸钾，溶于3.5ml去离子水中，超声形成透明溶液，置于上述反应釜中，将(1)和(2)中所得透明溶液转移至反应釜中；
（4）加入适合大小的搅拌子，在500rpm转速下，搅拌5min；
（5）将反应釜密封放入175℃烘箱中恒温保持3.5h，然后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤5遍，于50℃真空烘箱中干燥2h，得到黑色粉末。
实施例4
（1）用电子天平分别称取0.022g三氯化锑和1.0g酒石酸于50ml烧杯中，加入3ml去离子水，超声3min，形成透明溶液；
（2）用25ml量筒量取20ml水合肼(85%)和20ml氨水(25～28%)于50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
（3）用电子天平称取0.038g亚碲酸钾，溶于5ml去离子水中，超声形成透明溶液，置于上述反应釜中，将(1)和(2)中所得透明溶液转移至反应釜中；
（4）加入适合大小的搅拌子，在500rpm转速下，搅拌5min；
（5）将反应釜密封放入190℃烘箱中恒温保持5h，然后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤5遍，于50℃真空烘箱中干燥2h，得到黑色粉末。
实施例5
（1）用电子天平分别称取0.022g三氯化锑和0.8g酒石酸于50ml烧杯中，加入2ml去离子水，超声3min，形成透明溶液；
（2）用25ml量筒量取15ml水合肼(85%)15ml氨水(25～28%)于50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
（3）用电子天平称取0.0665g亚碲酸钾，溶于4ml去离子水中，超声形成透明溶液，置于上述反应釜中，将(1)和(2)中所得透明溶液转移至反应釜中；
（4）加入适合大小的搅拌子，在500rpm转速下，搅拌5min；
（5）将反应釜密封放入180℃烘箱中恒温保持3h，然后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤5遍，于50℃真空烘箱中干燥2h，得到黑色粉末。
实施例6：
（1）用电子天平分别称取0.022g三氯化锑和0.8g酒石酸于50ml烧杯中，加入2ml去离子水，超声3min，形成透明溶液；
（2）用25ml量筒量取15ml水合肼(85%)和15ml氨水(25～28%)于50ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中；
（3）用电子天平称取0.0285g亚碲酸钾，溶于4ml去离子水中，超声形成透明溶液，置于上述反应釜中，将(1)和(2)中所得透明溶液转移至反应釜中；
（4）加入适合大小的搅拌子，在500rpm转速下，搅拌5min；
（5）将反应釜密封放入180℃烘箱中恒温保持4h，然后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤5遍，于50℃真空烘箱中干燥2h，得到黑色粉末。

Claims (3)

1.哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法，是以酒石酸为络合剂与三氯化锑形成络合物，氨水碱化，和亚碲酸钾在水合肼的还原作用下，经水热反应后离心洗涤干燥而成，其特征在于，包括如下反应步骤：
步骤A、取一定量的三氯化锑和酒石酸混合于去离子水中形成透明溶液，所述的三氯化锑和酒石酸的质量比为1:20~50,所述去离子水的体积为1.0~3.0ml；
步骤B、取一定量的亚碲酸钾溶于去离子水中形成透明溶液，所述的亚碲酸钾与步骤A中三氯化锑的质量比为1:1.5~3.5，所述去离子的水体积为3.0～5.0ml；
步骤C、量取一定体积的水合肼和氨水于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，其中所述的水合肼和氨水的体积均为10~20ml，所述的反应釜体积为50mL；
步骤Ｄ、将步骤Ａ和步骤Ｂ制得的透明溶液置于所述的反应釜中，恒温170～190℃反应3～5ｈ；
步骤Ｅ、将步骤Ｄ获得的产物高速离心，用分析纯无水乙醇洗涤5次，在50℃下真空干燥2ｈ。
2.根据权利要求1所述的水热合成方法制备的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构。
3.根据权利要求2所述的哑铃状Sb2Te3-Te异质结构，其特征在于，哑铃状结构由Sb2Te3六边形纳米片和Te纳米棒组成，纳米片直径在400~500nm，纳米棒长度在1微米。
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