CN108502851B - 一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法。本发明中钪掺杂碲化锑相变材料ScxSb2Te3的制备方法是：1)将原料Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3溶解到乙二醇、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，得前驱液，其中Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3的摩尔比为x:2:3(0≤x≤0.33)；2)将步骤1)所得的前驱液移入反应釜中，加入NaBH4，关闭反应釜，在160～200℃下保温18～24h，冷却至室温后，开启反应釜，分离出沉淀物；3)将步骤2)得到的沉淀物用去离子水和乙醇交替洗涤过滤后进行真空恒温干燥，得钪掺杂碲化锑相变材料。本发明所涉及的制备方法具有原料便宜、工艺简单、设备成本低、安全无污染等特点，制备的相变材料粒度小、纯度高、元素分布均匀。

Description

一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法
技术领域
本发明属于相变材料领域，涉及一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法。
背景技术
人类文明进步离不开信息的存储、共享，而信息的爆炸式增长则要求存储技术向非易失、高速度、低功耗以及长寿命的方向发展。现阶段广泛应用的闪存技术虽具有非易失性，但操作速度慢、工作电压高、循环次数少，这些缺点严重限制了它在集成电路领域的进一步应用。因此，寻求新一代非易失性存储器成为信息技术发展的重要任务。
相变存储器具有非易失性、循环寿命长、元件尺寸小、与现有集成电路工艺相兼容等优点，被认为是最有可能取代闪存存储器的下一代半导体存储器。据最新报道(Feng Raoet al.Reducing the stochasticity of crystal nucleation to enablesubnanosecond memory writing,Science 358：1423,2017)，利用双靶材(Sc单质靶和Sb2Te3合金靶)共溅射方法制备的Sc0.2Sb2Te3存储器，其操作速度达到了亚皮秒量级。然而，这种方法制备的相变材料中元素分布不均匀，可重复性较差，严重影响器件性能，而且合金靶材价格昂贵，限制了其大规模商业化。因此上述相变材料的制备方法急需改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料便宜易得、设备简单、环境友好、元素分布均匀的钪掺杂碲化锑相变材料的制备方法。
所述一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法包括以下步骤：
1)将原料Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3溶解到乙二醇、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，得前驱液，其中Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3的摩尔比为x:2:3(0≤x≤0.33)；
2)将步骤1)所得的前驱液移入反应釜中，加入NaBH4，关闭反应釜，在160～200℃下保温18～24h，待温度降至室温后，开启反应釜，分离出沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物用去离子水和乙醇交替洗涤过滤后进行真空恒温干燥，得钪掺杂碲化锑相变材料。
本发明步骤1)中所述的溶剂为乙二醇、无水乙醇和去离子水的混合溶剂，其中乙二醇的体积为40ml，无水乙醇的体积为5ml，去离子水的体积为5ml，NaBH4的质量为1.2g。
本发明步骤2)中所述的反应釜优先采用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，反应温度可为180℃，保温时间可为20h。
本发明步骤3)中所述的洗涤可用去离子水和无水乙醇交替洗涤至中性，恒温干燥的温度可为60℃，干燥时间可为4小时以上。
相比于现有的共溅射制备技术，本发明具有以下优点：
1、本发明原料便宜易得，制备方法工艺简单、成本低。
2、制备的钪掺杂碲化锑相变材料粒度小、纯度高、元素分布均匀。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的钪掺杂碲化锑相变材料粉体的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1所制备的钪掺杂碲化锑相变材料粉体的扫描电镜形貌和元素面分布图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐述本发明内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
制备Sc0.2Sb2Te3粉末
1)分别称取0.2mmol、2.0mmol、3.0mmol的Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3。将Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3溶解到20ml乙二醇和5ml无水乙醇的混合溶剂中，得溶液A；将Na2TeO3溶解到20ml乙二醇和5ml去离子水的混合溶剂中，得溶液B；
2)将步骤1)所得的溶液A和溶液B混合，室温下磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得到前驱液；
3)将步骤2)所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入1.2g NaBH4，关闭反应釜，在180℃下保温20h后停止反应；
4)待反应温度降至室温后，开启反应釜，倒掉上层液体，留下下层沉淀及一部分粘稠状溶液；
5)将步骤4)所得的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤至中性后，在60℃下恒温干燥5小时，得钪掺杂碲化锑相变材料粉体。
实施例2
制备Sc0.083Sb2Te3粉末
1)分别称取0.083mmol、2.0mmol、3.0mmol的Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3。将Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3溶解到20ml乙二醇和5ml无水乙醇的混合溶剂中，得溶液A；将Na2TeO3溶解到20ml乙二醇和5ml去离子水的混合溶剂中，得溶液B；
2)将步骤1)所得的溶液A和溶液B混合，室温下磁力搅拌一小时使原料混合均匀，得到前驱液；
3)将步骤2)所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入1.2g NaBH4，关闭反应釜，在180℃下保温20h后停止反应；
4)待反应温度降至室温后，开启反应釜，倒掉上层液体，留下下层沉淀及一部分粘稠状溶液；
5)将步骤4)所得的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤至中性后，在60℃下恒温干燥5小时，得钪掺杂碲化锑相变材料粉体。
实施例3
制备Sc0.167Sb2Te3粉末
1)分别称取0.167mmol、2.0mmol、3.0mmol的Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3。将Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3溶解到20ml乙二醇和5ml无水乙醇的混合溶剂中，得溶液A；将Na2TeO3溶解到20ml乙二醇和5ml去离子水的混合溶剂中，得溶液B；
2)将步骤1)所得的溶液A和溶液B混合，室温下磁力搅拌一小时使原料混合均匀，得到前驱液；
3)将步骤2)所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入1.2g NaBH4，关闭反应釜，在180℃下保温20h后停止反应；
4)待反应温度降至室温后，开启反应釜，倒掉上层液体，留下下层沉淀及一部分粘稠状溶液；
5)将步骤4)所得的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤至中性后，在60℃下恒温干燥5小时，得钪掺杂碲化锑相变材料粉体。
实施例4
制备Sc0.33Sb2Te3粉末
1)分别称取0.33mmol、2.0mmol、3.0mmol的Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3。将Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3溶解到20ml乙二醇和5ml无水乙醇的混合溶剂中，得溶液A；将Na2TeO3溶解到20ml乙二醇和5ml去离子水的混合溶剂中，得溶液B；
2)将步骤1)所得的溶液A和溶液B混合，室温下磁力搅拌一小时使原料混合均匀，得到前驱液；
3)将步骤2)所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入1.2g NaBH4，关闭反应釜，在180℃下保温20h后停止反应；
4)待反应温度降至室温后，开启反应釜，倒掉上层液体，留下下层沉淀及一部分粘稠状溶液；
5)将步骤4)所得的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤至中性后，在60℃下恒温干燥5小时，得钪掺杂碲化锑相变材料粉体。

Claims (6)

1.一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
1)将原料Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3溶解到乙二醇、无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，得前驱液，其中Sc(NO3)3·6H2O、SbCl3和Na2TeO3的摩尔比为x:2:3，0.083≤x≤0.33；所述的混合溶剂中乙二醇的体积为40ml，无水乙醇的体积为5ml，去离子水的体积为5ml；
2)将步骤1)所得的前驱液移入反应釜中，加入NaBH4，关闭反应釜，在160～200℃下保温18～24h，冷却至室温后，开启反应釜，分离出沉淀物；
3)将步骤2)得到的沉淀物用去离子水和乙醇交替洗涤过滤后进行真空恒温干燥，得钪掺杂碲化锑相变材料。
2.如权利要求1所述的一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法，其特征在于步骤1)中，所述的NaBH4质量为1.2g。
3.如权利要求1所述的一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法，其特征在于步骤2)中，所述的反应釜采用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
4.如权利要求1所述的一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法，其特征在于步骤2)中，所述的反应温度为180℃，保温时间为20h。
5.如权利要求1所述的一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法，其特征在于步骤3)中，所述的洗涤是用去离子水和无水乙醇交替洗涤至中性。
6.如权利要求1所述的一种钪掺杂碲化锑相变材料的水热制备方法，其特征在于步骤3)中，所述的恒温干燥的温度为60℃，时间为4-6小时。
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