CN111430532A - 一种碲化锑块体热电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，将SbCl3、TeO2、表面活性剂和KOH加入到去离子水中制备前驱体溶液，搅拌溶解后加入硼氢化钾，继续搅拌，将溶液转移至反应釜反应，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，真空干燥得到碲化锑粉末；将碲化锑粉末装入不锈钢模具中，室温下冷压成块体；将块体放入管式炉中，通入保护气体，升温后保温进行退火处理，随后冷却至室温即得碲化锑块体热电材料。本发明通过冷压结合退火方法制备了碲化锑块体热电材料，制备的p型碲化锑块体材料具有较好的热电性能，同时制备工艺简单易操作、成本低、容易实现大规模生产，在热电发电和制冷器件领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碲化锑块体热电材料的制备方法，属于无机纳米块体热电材料领域。
背景技术
热电材料作为一种具有应用潜力的新能源材料，利用固有载流子的输运实现热能与电能相互转化，近年来备受人们的关注，并在热电发电、制冷方面具有广泛的应用。热电材料的能量转换效率由无量纲热电优值来表示，其表达式如下：
其中S和σ是材料的Seebeck系数和电导率，κ为热导率，T为绝对温度。由上式可知，热电性能的优化需要提高功率因子(S2σ)的同时降低热导率κ，经过不断研究证明碲化锑基热电材料可以通过掺杂、合金化等方法改善其热电性能。
目前碲化锑基块体热电材料的制备方法主要为区域熔融法、热压烧结、放电等离子烧结等，但是上述制备方法不仅工艺相对复杂，而且消耗的资源和能源也较多。采用冷压结合退火制备碲化锑块体材料，不仅能提高材料的热电性能，同时具有低能耗、易实现的优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有碲化锑基块体热电材料的制备方法工艺复杂，耗时长，而且消耗的资源和能源较多的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将SbCl3、TeO2、表面活性剂和KOH加入到去离子水中制备前驱体溶液，搅拌1h后加入硼氢化钾，继续搅拌，将溶液转移至反应釜，在100℃-240℃温度下反应8h-30h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，60℃条件下真空干燥8h得到碲化锑粉末；
步骤2)：将碲化锑粉末装入不锈钢模具中，室温下冷压成块体；
步骤3)：将块体放入管式炉中，通入保护气体，升温后保温进行退火处理，随后冷却至室温即得碲化锑块体热电材料。
优选地，所述步骤1)中的前驱体溶液中SbCl3与TeO2的摩尔比为2:3，表面活性剂的浓度为0.01-2mol/L，KOH的浓度为0.01-2mol/L；硼氢化钾的浓度为0.1-2mol/L。
优选地，所述步骤1)中的表面活性剂包括聚乙烯醇、烷基葡糖苷、二辛基琥珀酸磺酸钠和月桂酸中的至少一种。
优选地，所述步骤1)中搅拌的时间为30min。
优选地，所述步骤2)中冷压的工艺参数为：压力0.1MPa-200MPa，时间1min-3h。
优选地，所述步骤3)中的保护气体为氩气、氦气和氮气中的至少一种。
优选地，所述的步骤3)中以5-25℃/min的升温速率升至100-450℃，保温时间为10min-24h。
本发明通过冷压结合退火方法制备了碲化锑块体热电材料，制备的p型碲化锑块体材料具有较好的热电性能，同时制备工艺简单易操作、成本低、容易实现大规模生产，在热电发电和制冷器件领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的碲化锑块体热电材料的数码照片；
图2为实施例2制备的碲化锑块体热电材料的数码照片；
图3为实施例2制备的碲化锑块体热电材料的断面电镜图；
图4为实施例1制备的碲化锑块体热电材料表面电镜图；
图5为实施例2制备的碲化锑块体热电材料表面电镜图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种碲化锑块体热电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末合成：往80mL的去离子水中依次加入0.002mol SbCl3，0.003mol TeO2，0.4g PVA和4.48g KOH，搅拌1h，随后加入1.2g KBH4，继续搅拌30min。将上述溶液转移到反应釜中，加热到180℃反应24h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，60℃条件下真空干燥8h得到碲化锑粉末；
(2)粉末冷压：将0.8g碲化锑粉末装入直径为12.7mm的不锈钢模具中，在室温以30MPa的压力冷压30min，压制成碲化锑块体材料；
(3)块体退火：将块体放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，以5℃/min的升温速率快速升至275℃保温1h，随炉冷却至室温。
实施例2
一种碲化锑块体热电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末合成：往80mL的去离子水中依次加入0.002molSbCl3，0.003mol TeO2，0.4g PVA和4.48g KOH，搅拌1h，随后加入1.2g KBH4，继续搅拌30min。将上述溶液转移到反应釜中，加热到180℃反应24h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，60℃条件下真空干燥8h得到碲化锑粉末；
(2)粉末冷压：将0.8g碲化锑粉末装入直径为12.7mm的不锈钢模具中，在室温以30MPa的压力冷压30min，压制成碲化锑块体材料；
(3)块体退火：将块体放入管式炉中，通入氩气作为保护气体，以5℃/min的升温速率快速升温到425℃保温1h，随炉冷却至室温。
实施例3
一种碲化锑块体热电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末合成：往80mL的去离子水中依次加入0.001molSbCl3，0.0015mol TeO2，0.2g二辛基琥珀酸磺酸钠和2.24g KOH，搅拌1h，随后加入0.6g KBH4，继续搅拌30min。将上述溶液转移到反应釜中，加热到150℃反应20h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，60℃条件下真空干燥8h得到碲化锑粉末；
(2)粉末冷压：将1.2g碲化锑粉末装入直径为10mm的不锈钢模具中，在室温以10MPa的压力冷压10min，压制成碲化锑块体材料；
(3)块体退火：将块体放入管式炉中，通入氮气作为保护气体，以10℃/min的升温速率快速升温到200℃保温10h，随炉冷却至室温。
实施例4
一种碲化锑块体热电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末合成：往80mL的去离子水中依次加入0.003molSbCl3，0.0045mol TeO2，0.6g月桂酸和6.72g KOH，搅拌1h，随后加入1.8g KBH4，继续搅拌30min。将上述溶液转移到反应釜中，加热到240℃反应30h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，60℃条件下真空干燥8h得到碲化锑粉末；
(2)粉末冷压：将1.5g碲化锑粉末装入直径为15mm的不锈钢模具中，在室温以150MPa的压力冷压15min，压制成碲化锑块体材料；
(3)块体退火：将块体放入管式炉中，通入氦气作为保护气体，以25℃/min的升温速率快速升温到450℃保温1h，随炉冷却至室温。
Claims (7)
1.一种碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将SbCl3、TeO2、表面活性剂和KOH加入到去离子水中制备前驱体溶液，搅拌1h后加入硼氢化钾，继续搅拌，将溶液转移至反应釜，在100℃-240℃温度下反应8h-30h，然后用去离子水和无水乙醇洗涤多次后，60℃条件下真空干燥8h得到碲化锑粉末；
步骤2)：将碲化锑粉末装入不锈钢模具中，室温下冷压成块体；
步骤3)：将块体放入管式炉中，通入保护气体，升温后保温进行退火处理，随后冷却至室温即得碲化锑块体热电材料。
2.如权利要求1所述的碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的前驱体溶液中SbCl3与TeO2的摩尔比为2:3，表面活性剂的浓度为0.01-2mol/L，KOH的浓度为0.01-2mol/L；硼氢化钾的浓度为0.1-2mol/L。
3.如权利要求1所述的碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的表面活性剂包括聚乙烯醇、烷基葡糖苷、二辛基琥珀酸磺酸钠和月桂酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌的时间为30min。
5.如权利要求1所述的碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中冷压的工艺参数为：压力0.1MPa-200MPa，时间1min-3h。
6.如权利要求1所述的碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的保护气体为氩气、氦气和氮气中的至少一种。
7.如权利要求1所述的碲化锑块体热电材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中以5-25℃/min的升温速率升至100-450℃，保温时间为10min-24h。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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