CN113293320B - 一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及Sr‑Sb合金材料技术领域，尤其涉及一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法。称取Sr粉、Sb粉和Te粉，高速粉碎，将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下球磨，将球磨后的粉末装入进行压制成型，得到粒状坯体；将粒状坯体放入微波烧结炉内，进行充分反应，降至室温，洗涤去除反应中的杂质，干燥得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。本发明制备方法与传统的固相加热法相比，具有节约原料、反应速度快、样品纯度高，而且方法简单、易于操作、高效节能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及Sr-Sb合金材料技术领域，尤其涉及一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法。
背景技术
两种金属的原子按一定比例化合，形成与原来两者的晶格均不同的合金组成物称为金属间化合物。 金属间化合物与普通化合物不同，其组成可在一定范围内变化，组成元素的化合价很难确定，但具有显著的金属结合键。相对于传统的金属材料，由于金属间化合物显示出的优异性能，也被叫做半陶瓷材料，结合了金属材料和陶瓷材料的优点。由于这些突出的性质，金属间化合物作为种新型材料，受到了很多研究学者的重视。到目前为止，金属间化合物已经广泛应用于电子器件、制造业、航空航天等领域，发挥了重要的作用。一些金属间化合物在功能材料方面显示出潜在应用的巨大优势。
近年来，由于金属间化合物具有优异的热电和力学等性能，材料研究工作者对这类新型合金给予了极大的关注，Sr2Sb就是其中之一。这不仅是因为Sr2Sb具有良好的材料性能，而且元素Sb的原料资源丰富、地层蕴藏量大，元素Sr的性质活泼使得它成为一种潜在的可广泛运用的新型结构材料，因此Sr2Sb的研究就显得意义重大。Sr2Sb属于四方晶系，空间群为I4/mmm，每个单位元胞有12个原子，其中有8个Sr原子，4个Sb原子。Sr2Sb作为一种环境友好型的碱土金属化合物，被认为是很有前景的合金材料，在光电子设备以及冷却装置中拥有着巨大的运用价值。传统制备方法没法得到纯度较高的Sr2Sb，而且会同时生成Sr5Sb3、Sr2Sb3、SrSb2等化合物，还会伴随着不同Sr2Sb的相生成。通过查阅文献，不管是实验制备分析或是理论计算都表明Sr2Sb的四方相属于稳定相。本文采用微波固相反应法，通过在真空环境下，调整加热功率、保温时间等工艺因素，合成纯度高Te掺杂四方相Sr2Sb化合物，成为期望的合金材料。
通过掺杂并改变掺杂种类与浓度改性材料的性能是最常见的一种方案。掺杂不仅可以调节带隙和能级，也可修正能带边缘的组成，使施主或受主的诱导电荷在掺杂体系中重新再分配，引起电位发生变化，并因此改变材料的性能。硫族元素Te元素是掺杂的首选，以Te掺杂Sb位，为非等电子固溶，可以增加载流子浓度，优化材料的电传输性能，并且通过提高载流子浓度，在一定程度上增强了声子电子散射作用。Te属于第六主族元素，相对Sb多一个外层电子。Te与Sb为同一周期的相邻元素，Te（97pm）相对Sb（76pm）具有较大的离子半径，晶格常数随Te掺杂量的增加而增加。Te作为主要的施主杂质，向结构中提供绝大部分电子，载流子浓度随Te掺杂量的增加而增加，载流子迁移率变化不大，使得化合物的电导率增加，可以显著提高材料的电传输性能。
发明内容
本发明目的是提供一种可以获得纯度高的Te掺杂四方相Sr2Sb合金材料及其微波固相制备方法。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比Sr : Sb : Te = 82 : 38 : 0.5~2称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20 min；
（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以500~2000 rpm的转速球磨10~30 h，使粉体充分反应干磨成粉末；
（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加5~20 MPa 的压力进行压制成型，保压时间为1~5 min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；
（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以1.0~2.0 kW的微波功率升温至300~600 ℃并保温1~4 h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；
（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入100 ℃烘箱中干燥10 h，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。
步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9 %；
步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9 %；
步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1）本发明在制备的过程中，减少了杂质和氧化的问题，可以制备出纯度更高的产品；本发明很大程度上保持物料的微细粒度和纳米尺度，这是制备高强度、高硬度、高韧性纳米材料的有效手段；
2）本发明和传统方法相比，不仅方法简单、容易上手操作、节约能源，而且具有反应速度快、样品纯度高等优点；通过掺杂以后，能够使晶粒细化，同时材料的电导率增加，可以显著提高材料的电传输性能。
附图说明
图1为本发明实施例1对应的Te掺杂四方相Sr2Sb材料的XRD图谱；
图2为本发明流程示意图；
图3为实施例1对应的块体Te掺杂四方相Sr2Sb材料的扫描电镜形貌。
具体实施方法
下面通过实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但本发明所保护内容不仅限于此。
实施例1
一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比Sr : Sb : Te = 82 : 38 : 2称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20 min；
（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以2000 rpm的转速球磨10 h，使粉体充分反应干磨成粉末；
（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加20 MPa 的压力进行压制成型，保压时间为2 min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；
（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以2.0 kW的微波功率升温至600 ℃并保温2 h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；
（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入100 ℃烘箱中干燥10 h，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。
步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9 %；
步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9 %；
步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min。
与对比例测得的显微硬度151 HV相比，实施例1制备出的Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料测得的显微硬度为188 HV，显微硬度得到了一定程度的提升。
实施例2
一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比Sr : Sb : Te = 82 : 38 : 1称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20 min；
（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以500 rpm的转速球磨30 h，使粉体充分反应干磨成粉末；
（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加5 MPa 的压力进行压制成型，保压时间为5min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；
（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以1.0 kW的微波功率升温至300 ℃并保温4 h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；
（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入100 ℃烘箱中干燥10 h，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。
步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9 %；
步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9 %；
步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min。
与对比例测得的显微硬度151 HV相比，实施例2制备出的Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料测得的显微硬度为179 HV，显微硬度得到了一定程度的提升。
实施例3
一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比Sr : Sb : Te = 82 : 38 : 0.5称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20 min；
（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以1000 rpm的转速球磨20 h，使粉体充分反应干磨成粉末；
（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加10 MPa 的压力进行压制成型，保压时间为4 min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；
（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以1.5 kW的微波功率升温至450 ℃并保温3 h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；
（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入100 ℃烘箱中干燥10 h，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样。
步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9 %；
步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9 %；
步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min。
与对比例测得的显微硬度151 HV相比，实施例3制备出的Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料测得的显微硬度为167 HV，显微硬度得到了一定程度的提升。
对比例
一种四方相Sr2Sb材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比Sr : Sb = 2.2 : 1称取Sr粉、Sb粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20 min；
（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下以500 rpm的转速球磨30 h，使粉体充分反应干磨成粉末；
（3）将球磨后的粉末装入钢模具中施加10 MPa 的压力进行压制成型，保压时间为4 min。压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；
（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以2.0 kW的微波功率升温至600 ℃并保温2 h进行充分反应。待温度降至室温，取出样品；
（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入100 ℃烘箱中干燥10 h，得到四方相Sr2Sb块状试样。
步骤（1）中Sr粉、Sb粉的纯度为99.9 %；
步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9 %；
步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15min。
对比例测得的未掺杂Te元素制备的四方相Sr2Sb材料显微硬度为151 HV。
表1 实施例的力学性质
表2 能谱分析结果
表3 实施例的电导率与温度关系
表3为实施例1~3和对比例对应的电导率-温度关系。可以看出，随着温度的升高，电导率随之降低。且在相同的温度下，实施例1~3中Te掺杂四方相Sr2Sb材料的电导率比未掺杂的电导率要高，说明Te掺杂能有效提高材料的电导率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，其特征在于：称取Sr粉、Sb粉和Te粉混合，高速粉碎，将粉碎后的粉体在氩气的保护气氛下球磨，将球磨后的粉末装入进行压制成型，得到粒状坯体；将粒状坯体放入微波烧结炉内进行充分反应，然后降至室温取出，洗涤去除反应中的杂质，干燥得到Te掺杂四方相Sr2Sb材料；
具体包括以下步骤：
（1）称取Sr粉、Sb粉和Te粉，将称取的粉体放入高速粉碎机粉碎20 min；
（2）将粉碎后的粉体放入真空球磨机中，在氩气的保护气氛下球磨，使粉体充分反应干磨成粉末；
（3）将球磨后的粉末装入钢模具中进行压制成型，压制完成后进行脱模，得到粒状坯体；
（4）将粒状坯体放入微波烧结炉内，以升温至300~600 ℃并保温1~4 h进行充分反应；待温度降至室温，取出样品；
（5）将样品分别用去离子水、无水乙醇洗涤去除反应中的杂质，然后将洗涤纯净的样品放入烘箱中干燥，得到Te掺杂四方相Sr2Sb块状试样；
步骤（1）按照摩尔比计，Sr : Sb : Te = 82 : 38 : 0.5~2；
步骤（2）球磨条件为：以500~2000 rpm的转速球磨10~30 h；
步骤（3）压制成型的条件为：5~20 MPa 的压力进行压制成型，保压时间为1~5min；
步骤（4）微波功率为1.0~2.0 kW；
步骤（5）干燥为100 ℃烘箱中干燥10 h。
2.根据权利要求1所述的一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Sr粉、Sb粉和Te粉的纯度为99.9 %。
3.根据权利要求1所述的一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，高纯氩气纯度为99.9 %。
4.根据权利要求1所述的一种Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中钢模具使用前依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声各清洗15 min。
5.如权利要求1-4任一项所述方法制备的Te元素掺杂四方相Sr2Sb材料。
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