CN110635018A - 一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法 Download PDF

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杨雄
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Abstract

本发明提供一种具有高硬度的ZrNiSn基Half‑Heusler热电材料及其制备方法，所述热电材料的化学式为Zr1‑xTaxNiSn，0＜x≤0.06。具有高硬度的ZrNiSn基Half‑Heusler热电材料的制备方法，包括以下步骤：按照Zr1‑xTaxNiSn，其中0＜x≤0.06)称取物料并混合，将混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，将熔炼得到的铸锭研磨、干燥获得粉体，采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结得到高硬度的ZrNiSn基Half‑Heusler热电材料。该方法步骤科学、合理，制备得到的热电材料具有高硬度和高ZT值。

Description

一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及热电材料技术，尤其涉及一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法。
背景技术
随着环境污染的日益加剧和能源危机的不断增加，提高能源的利用效率成为解决环境和能源问题的有效途径之一。热电材料正是一类利用Seebeck效应和Peltier效应实现热能与电能之间相互转换的功能材料，有望广泛应用于废热余热回收发电以及制冷领域，从而提高能源利用效率。近年来，具有半导体特征或塞贝克效应的Half-Heusler(半哈斯勒)合金在温差发电领域表现出很好的应用前景，可作为一种典型的中高温热电材料。
热电材料的性能主要取决于其热电优值ZT，ZT值越大，其热电转换效率越高。热电优值定义为ZT＝α2σT/κ，其中，α为塞贝克(Seebeck)系数，σ为电导率，α2σ也可定义为功率因子PF，T为绝对温度，κ为总的热导率，包括晶格(声子)热导率κl和电子热导率κe(κ＝κl+κe)。然而，由于这些热电参数(Seebeck系数α、电导率σ和电子热导率κe)对载流子浓度n具有较强的依赖性，彼此相互耦合，即通过调节载流子浓度n获得高的电导率σ往往会导致低的Seebeck系数α和高的电子热导率κe。因此，如何有效提高ZT值一直是困扰学术界的难题。
Half-Heusler化合物由于具有良好的高温化学和热稳定性、优异的机械性能以及较高的高温热电优值，因此被认为是具有大规模商业化生产和应用的潜在热电材料。目前普遍认为Zr0.7Hf0.3NiSn0.99Sb0.01是目前热电性能最优异的N型Half-Heusler化合物。通常Zr位被部分Hf取代来降低晶格热导率，Sn位被少量Sb取代来优化载流子浓度。然而，Sb的引入会引起总热导率的升高。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前热电材料无法有效提高ZT值的问题，提出一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，该ZrNiSn基Half-Heusler热电材料具有高硬度和高ZT值。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，化学式为Zr1-xTaxNiSn，其中0＜x≤0.06。
本发明的另一个目的还公开了一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，包括以下步骤：
按照Zr1-xTaxNiSn称取物料并混合，其中0＜x≤0.06，将混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，将熔炼得到的铸锭研磨、干燥获得粉体，采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结得到高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料。
进一步地，具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)为防止氧化，在手套箱中按照Zr1-xTaxNiSn称取物料并混合，其中0＜x≤0.06，优选的x＝0，0.02，0.04；
(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，氩气保护氛围下104-105Pa，升温至1500～2000℃后保温1～5min，优选的升温至1800～2000℃后保温3～5min；
(3)将熔炼得到的铸锭球磨至0.5-2μm；
(4)自然干燥获得粉体；
(6)采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结得到高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，烧结温度为900-1100℃，烧结压力为80-100MP，保温时间为5-20min。优选的烧结温度为1000-1100℃，烧结压力为80-100MP，保温时间为10-20min。
进一步地，所述Zr、Ni、Sn为直径×长度为1×2mm～2×5mm的小颗粒。
进一步地，所述Ta为直径为0.02～0.05mm的细丝。
进一步地，步骤(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，氩气保护氛围下104-105Pa，升温至1600～1800℃后保温1～5min，优选的升温至1700～1800℃后保温3～5min。
进一步地，步骤(2)中熔炼次数为3-6次，以保证熔炼后组织的均匀性。
进一步地，步骤(3)中球磨包括：首先用研钵将铸锭粗磨成粒径0.1-1mm的粉体；然后在氩气氛围下进行湿法球磨。球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1-20:1，转速为：200-600r/min，球磨时间为5-20h。
进一步地，步骤(4)所述自然干燥包括：在手套箱中将抽滤后的粉体进行12-48h的自然干燥。
进一步地，步骤(5)所述采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，烧结温度为900-1000℃，烧结压力为80-100MP，保温时间为5-20min。
本发明一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料及其制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：
本发明选择ZrNiSn合金为母合金，通过在Zr位进行Ta替代，系统的研究了Zr1- xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料。利用磁悬浮熔炼结合放电等离子体烧结工艺制备的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，采用XRD对试样的成分进行表征，利用激光热导仪测量材料室温以上的热导率，并利用维氏硬度仪测试不同试样的维氏硬度值。结果表明，该方法制备的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料具有流程短、步骤少、易控制等优点。通过Ta掺杂能够引起较大的晶格畸变场和质量场的波动，有效的散射声子，降低晶格热导率，从而提高ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的热电性能。维氏硬度测试结果表明Ta掺杂能够引起固溶强化，从而阻碍位错的运动，提高基体的维氏硬度。以上结果表明本发明制备的Half-Heusler热电材料是一种潜在的可以大规模商业化生产和应用的中高温热电材料。
应用本发明方法，通过XRD检测，制备出了单相的Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)热电材料，通过激光热导仪，采用瞬态激光闪射法直接测量得到材料的热扩散系数，并通过计算发现当Ta含量为x＝0.02时，Zr0.98Ta0.02NiSn合金的晶格热导率低至5.1mW/mK2，其中晶格热导率低至3.15mW/mK2(比ZrNiSn基体降低了11.2％)。本发明，获得了具有高硬度和高ZT值的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料。
附图说明
图1为不同成分放电等离子体烧结后试样的XRD；
图2为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的总热导率；
图3为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的晶格热导率；
图4为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的热电优值；
图5为Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的维氏硬度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种具有高硬度和高ZT值的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，化学式为Zr1-xTaxNiSn其中x选自(0＜x≤0.06)。
本实施例的进一步改进在于：球磨后得到的低晶格热导率Half-Heusler热电材料的晶粒尺寸为0.5-2μm。
一种具有高硬度和高ZT值的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的加工方法，包括以下步骤：
(1)选料：Zr、Ni、Sn选取直径×长度为2×5mm的小颗粒。高熔点的Ta选取直径为0.05mm的细丝。所有试样的纯度≥99.9％。
(2)在手套箱中按照Zr0.98Ta0.02NiSn等名义成分配料。
(3)熔炼：采用磁悬浮熔炼炉，氩气保护氛围下(104-105Pa)，升温至1600～1800℃后保温3min，为了保证熔炼后组织的均匀性，反复熔炼4次。
(4)球磨：首先用研钵将铸锭粗磨成粒径0.1-1mm的粉体。然后在氩气氛围下进行湿法球磨。球磨介质为无水乙醇，球料比为15:1，转速为：500r/min，球磨时间为10h。
(5)干燥处理：在手套箱中将抽滤后的粉体进行24h的自然干燥处理。
(6)烧结：采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结压力为100MP，保温时间为15min。
实施例2
(1)选料：Zr、Ni、Sn选取直径×长度为2×5mm的小颗粒。高熔点的Ta选取直径为0.05mm的细丝。所有试样的纯度≥99.9％。
(2)在手套箱中按照Zr0.96Ta0.04NiSn名义成分配料。
(3)熔炼：采用磁悬浮熔炼炉，氩气保护氛围下(104-105Pa)，升温至1600～1800℃后保温4min，为了保证熔炼后组织的均匀性，反复熔炼5次。
(4)球磨：首先用研钵将铸锭粗磨成粒径0.1-1mm的粉体。然后在氩气氛围下进行湿法球磨。球磨介质为无水乙醇，球料比为20:1，转速为：500r/min，球磨时间为8h。
(5)干燥处理：在手套箱中将抽滤后的粉体进行20h的自然干燥处理。
(6)烧结：采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，烧结温度为950℃，烧结压力为90MP，保温时间为20min。
本实施例通过“斜对角线掺杂”取代“同主族掺杂”来达到优化载流子浓度的同时降低晶格热导率，系统的研究了Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04，0.06)等成分的Half-Heusler热电材料。研究发现当Ta掺杂的含量为x＝0.02时在923K获得的最大ZT值为0.76，比ZrNiSn基体提高了20.5％，于此同时晶格热导率相比较与ZrNiSn基体下降了11.2％。通过维氏硬度测试，发现Ta掺杂可以显著提升基体的维氏硬度。当Ta的含量达到4％时，维氏硬度提升了16.5％。
实验结果：
不同成分放电等离子体烧结后试样的XRD如图1所示。从图1中可以看出Zr1- xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的HH热电材料都为单相成分。
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的总热导率如图2所示；从图2中可以看出当Ta含量为x＝0.02时，Zr0.98Ta0.02NiSn成分的Half-Heusler合金在923K时的总热导率为5.10mW/mK2(仅比ZrNiSn基体升高了4％)，其中晶格热导率低至2.76mW/mK2(比ZrNiSn基体降低了22.2％)
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的晶格热导率如图3所示；从图3可以看出当Ta含量为x＝0.02时，Zr0.98Ta0.02NiSn成分的Half-Heusler合金在923K时的晶格热导率低至2.76mW/mK2(比ZrNiSn基体降低了22.2％)
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的热电优值如图4所示。从图4中可以看出当Ta含量为x＝0.02时在923K获得的最大ZT值为0.76。比ZrNiSn基体提高了20.5％。
Zr1-xTaxNiSn(x＝0，0.02，0.04)等成分的Half-Heusler热电材料的维氏硬度如图5所示，从图5中可以看出Ta掺杂能够有效的提高基体材料的维氏硬度。当Ta含量为x＝0.02时，维氏硬度达到734HV(比ZrNiSn基体升高了9.0％)。当Ta含量为x＝0.04时，维氏硬度达到最大值，为784HV(比ZrNiSn基体升高了16.5％)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，其特征在于，化学式为Zr1- xTaxNiSn，其中0＜x≤0.06。
2.一种具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照Zr1-xTaxNiSn称取物料并混合，其中0＜x≤0.06，将混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，将熔炼得到的铸锭研磨、干燥获得粉体，采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结得到高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料。
3.根据权利要求2所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在手套箱中按照Zr1-xTaxNiSn称取物料并混合，其中0＜x≤0.06；
(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，氩气保护氛围下104-105Pa，升温至1500～2000℃后保温1～5min；
(3)将熔炼得到的铸锭球磨至0.5-2μm；
(4)自然干燥获得粉体；
(6)采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结得到高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料，烧结温度为900-1000℃，烧结压力为80-100MP，保温时间为5-20min。
4.根据权利要求2或3所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，所述Zr、Ni、Sn为直径×长度为1×2mm～2×5mm的小颗粒。
5.根据权利要求2或3所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，所述Ta为直径为0.02～0.05mm的细丝。
6.根据权利要求2所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)将所得混合物料置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，氩气保护氛围下104-105Pa，升温至1600～1800℃后保温1～5min。
7.根据权利要求2所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中熔炼次数为3-6次。
8.根据权利要求2所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中球磨包括：首先用研钵将铸锭粗磨成粒径0.1-1mm的粉体；然后在氩气氛围下进行湿法球磨。球磨介质为无水乙醇，球料比为10:1-20:1，转速为：200-600r/min，球磨时间为5-20h。
9.根据权利要求2所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述自然干燥包括：在手套箱中将抽滤后的粉体进行12-48h的自然干燥。
10.根据权利要求2所述具有高硬度的ZrNiSn基Half-Heusler热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述采用放电等离子体烧结技术对制备的粉体进行烧结，烧结温度为900-1000℃，烧结压力为80-100MP，保温时间为5-20min。
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