CN113121236B - 一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents

一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体及其制备方法，本发明采用两步煅烧法在体系温度到达混合熔盐共熔点以上，设置一个升温停顿，在较低温度下促进熔盐充分熔融制造液相环境，使反应原料间液态混合，实现原子级充分接触，第二阶段继续升温至合成温度，促进反应相生成，使得体系具有高的反应活性和流动性，促进了反应物之间的扩散，有利于固相反应进行，使得材料合成温度大大降低，并且制备的颗粒均匀性好，不易团聚；本发明工艺简单、重复性好、工艺绿色无污染，由于工艺路线更加简化、两步煅烧结合熔盐的加入使得合成温度和时间大大降低，从而降低了能耗与成本，合成产量高。

Description

一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
二维(2D)固体，是一种具有高长宽比，相应的厚度只有几个原子层的晶体，近年来以石墨烯(graphene)为代表的二维碳材料广泛应用于储能领域电极材料的研究中。随着人们对石墨烯以外的二维材料的日益关注，Mxenes作为一个新的材料族群，扩展了二维材料的世界。
MXenes系列材料是将A元素层由MAX相蚀刻出得到的，其中A元素代表的是 IIIA或IVA族元素(A＝Al,Ga,In,Ti,Si,Ge,Sn,Pb)。MAX相分子表达式为Mn+1AXn，所对应的MXenes分子表达式为Mn+1Xn(n＝1、2或3)。Ti2AlC是制备二维层状MXene 材料Ti2C常用的MAX相材料，其兼具金属和陶瓷材料的双重优点，具有良好的导电性、导热性、抗热震性、抗高温氧化性、优异的弯曲强度及低摩擦系数等等，常用于储能、航空航天、机械等领域。
MAX相材料常见主要有粉末、块体、薄膜三种状态。粉末状的MAX相常在高温真空中制备；块状MAX相通常利用热压烧结、等静压法和放电等离子体烧结法获得；薄膜状的MAX相材料则用化学气相沉积和磁控溅射等方法制备。相对而言，一种低温无压的MAX相粉体合成方法更适用于大规模工业化生产。
目前，常见的Ti2AlC陶瓷粉体的制备方法也有很多。如周爱国等[周爱国，汪长安，等.自蔓延高温合成Ti3AlC2和Ti2AlC及其反应机理研究[J].硅酸盐学报，2002， 30(03)：407-410.]采用Ti，Al和C的粉体经球磨混合，在氩气气氛，25MPa压力， 1600℃保温4h条件下,自蔓延高温合成了Ti3AlC2和Ti2AlC。如Z.J.Lin等[Z.J.Lin,M. J.Zhuo,etal.Microstructural characterization of layered ternary Ti2AlC[J].ActaMaterialia, 2006,54(4):1009-1015.]以Ti、Al和石墨为原料，经球磨12h后，Ar气气氛条件下，在1400℃热压1h合成。梁宝岩等[梁宝岩，王艳芝，等.微波反应快速合成Ti3AlC2和Ti2AlC材料[J].陶瓷学报，2015,36(05)：476-480.]采用Ti、Al和石墨粉体为原料，研钵手磨1h混合，通过微波处理Ti/Al/C坯体，升温速率为200℃/min，升温至680℃会诱发热爆反应。2Ti/Al/C反应后生成的主相则为Ti3AlC2和Ti2AlC，还有少量TiC、 Ti3AlC和Al3Ti。WenboYu等[Wenbo Yu,Xiaobo Li,et al.High temperature damping behavior and dynamicYoung′s modulus of magnesium matrix composite reinforced by Ti2AlC MAX phaseparticles[J].Mechanics of Materials,2019,129:246-253.]以 2Ti:1.1Al:0.85C为原料，采用无压烧结法，在1400℃的条件下合成Ti2AlC材料。
可以看出，以上几种方法或是产物杂相多，合成工艺复杂，或是设备要求高、合成温度高、周期长、产量有限，从而导致具有能耗高、成本高的缺点，不利于大规模的工业化生产应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体及其制备方法，合成过程简单、设备要求、产物纯度高、能耗与成本显著降低。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
1)按照摩尔比TiC:Al:Ti＝(0.9～1):(1.1～1.2):1称取TiC粉、Al粉、Ti粉混合制成粉体A；其中，TiC粉的纯度≥99wt％，粒度≤100μm；Al粉的纯度≥99.9wt％，粒度≤100μm；Ti粉的纯度≥99.99wt％，粒度≤100μm；
2)按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl＝1:1:(0.05～1)称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3)将粉体A与熔盐粉体B混合，保持粉体A:熔盐粉体B＝1：(2～6)的质量比，将混料进行研磨，所得粉体记为前驱粉体C；
4)将前驱粉体C置于管式炉中，保持氩气气氛环境，采用两步升温法，第一步升温速率控制在4～8℃/min，体系由室温升至700～750℃，保温30min；接着，控制第二步升温速率在2～4℃/min，升至合成温度800～1100℃，反应1～8h，获得粉体D；
5)将反应后的粉体D，离心处理除去体系中的杂质，干燥后即可得到最终产物 E。
进一步，所述步骤3)中将将混料置于玛瑙研钵中研磨5～10min，所得粉体记为前驱粉体C。
进一步，所述步骤5)中，将反应后的粉体D分别加入去离子水和无水乙醇离心处理，离心条件为2500～3500rpm，时间为5～8min，除去体系中的杂质，然后再 40～60℃真空干燥5～10h，即可得到最终产物E。
一种微米级三维层片状的Ti2AlC陶瓷粉体，为尺度在1μm左右的微米级三维层片状。
有益的效果：
本发明采用两步煅烧法在体系温度到达混合熔盐共熔点以上，设置一个升温停顿，在较低温度下促进熔盐充分熔融制造液相环境，使反应原料间液态混合，实现原子级充分接触。这一步骤一方面起到均匀混合作用，是工艺可以省略球磨混合步骤的原因之一；另一方面缩减了下一阶段高温合成时间，达到了节约能耗的目的。第二阶段继续升温至合成温度，促进反应相生成。而熔盐反应过程与后续清洗结合，促进了尺寸可控的高纯物相合成。而熔盐的优势在于：氯化钠、氯化钾和氯化锂构成的三元熔盐体系，具有更低的相转变温度和更好的熔盐体系热稳定性，有利于固相反应的平稳进行，使得材料合成温度大大降低，合成工艺安全可控，并且制备的颗粒均匀性好，不易团聚。
本发明还具有以下优势：
一、工艺流程简单易操作，简化和降低了对设备的要求
1)不需传统方法中常用的球磨、热压的操作，因而省略了球磨等复杂设备的使用；
2)熔盐的加入，大大降低了产物固相合成的温度，对于烧结炉的要求大大降低。
二、能耗和成本大大降低
采用廉价易得的熔盐，极大降低了烧结温度(最低至800℃)，从而节约合成能耗，降低成本。
三、混合熔盐反应过程结合随后的离心清洗有利于高纯度、高结晶性、尺度可控的粉体材料的制备。
四、两步煅烧法在熔盐降温的特性上，通过工艺步骤设计进一步缩短合成时间，降低能耗。
五、微米级三维层片状形貌，充分暴露了刻蚀面，是后续刻蚀法制备大比表面积二维层状MXene材料的理想形貌。
本发明工艺简单、重复性好、工艺绿色无污染、高纯无杂相，由于工艺路线更加简化、两步煅烧结合熔盐的加入使得合成温度和时间大大降低，从而降低了能耗与成本，合成产量高，因此具有广阔的工业应用前景。本发明制备的Ti2AlC陶瓷材料结晶度高，材料尺度在1μm左右的三维层片堆叠状块体Ti2AlC陶瓷材料。
附图说明
图1 Ti2AlC陶瓷粉体的XRD图谱
图2 Ti2AlC陶瓷粉体的SEM照片
具体实施方式
实施例1：
1)称取TiC粉、Al粉、Ti粉，保持摩尔比TiC:Al:Ti＝0.9:1.1:1。制成粉体A。
2)按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl＝1:1:1称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3)将粉体A与熔盐粉体B混合。保持粉体A:熔盐粉体B＝1：6的质量比，将混料置于玛瑙研钵中，研磨10min，所得粉体记为前驱粉体C。
4)将前驱粉体C置于管式炉中，保持氩气气氛环境。采用两步升温法，第一步升温速率控制在6℃/min，体系由室温升至700℃，保温30min。接着，控制第二步升温速率在4℃/min，由熔点升至合成温度800℃，反应时间范围为8h，获得粉体D。
4)将反应后的粉体D，加入去离子水离心处理7次，无水乙醇离心处理1次，离心条件为3500rpm，时间为5min，除去体系中的熔盐等杂质。设置干燥条件为40℃的温度，6h的时间进行真空干燥，即可得到最终产物E。
实施例2：
1)称取TiC粉、Al粉、Ti粉，保持摩尔比TiC:Al:Ti＝0.9:1.1:1。制成粉体A。
2)按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl＝1:1:0.5称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3)将粉体A与熔盐粉体B混合。保持粉体A:熔盐粉体B＝1：5的质量比，将混料置于玛瑙研钵中，研磨10min，所得粉体记为前驱粉体C。
4)将前驱粉体B置于管式炉中，保持氩气气氛环境。采用两步升温法，第一步升温速率控制在6℃/min，体系由室温升至700℃，保温30min。接着，控制第二步升温速率在4℃/min，由熔点升至合成温度900℃，反应时间范围为5h，获得粉体D。
5)将反应后的粉体D，加入去离子水离心处理6次，无水乙醇离心处理1次，离心条件为3500rpm，时间为6min，除去体系中的熔盐等杂质。设置干燥条件为40℃的温度，8h的时间进行真空干燥，即可得到最终产物E。
图1为本发明在实例2的条件下制得的Ti2AlC陶瓷粉体的X射线衍射(XRD) 图谱。由XRD图谱中可以看出，产物的衍射峰较尖锐，具有良好的结晶性和纯度。
图2为本发明在实例2条件下所制备的20万放大倍率条件下的Ti2AlC陶瓷粉体的扫描电镜(SEM)照片。从图2可以看出，采用两步煅烧辅助熔盐法制备的Ti2AlC 材料为尺寸在1μm左右的层片堆叠块状，是后续刻蚀法制备二维层状Ti2C的理想材料形貌。
实施例3：
1)称取TiC粉、Al粉、Ti粉，保持摩尔比TiC:Al:Ti＝0.95:1.15:1。制成粉体A。
2)按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl＝1:1:0.4称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3)将粉体A与熔盐粉体B混合。保持粉体A:熔盐粉体B＝1：4的质量比，将混料置于玛瑙研钵中，研磨8min，所得粉体记为前驱粉体C。
4)将前驱粉体C置于管式炉中，保持氩气气氛环境。采用两步升温法，第一步升温速率控制在5℃/min，体系由室温升至740℃，保温30min。接着，控制第二步升温速率在3℃/min，由熔点升至合成温度950℃，反应时间范围为4h，获得粉体D。
5)将反应后的粉体D，加入去离子水离心处理6次，无水乙醇离心处理1次，离心条件为3000rpm，时间为7min，除去体系中的熔盐等杂质。设置干燥条件为50℃的温度，7h的时间进行真空干燥，即可得到最终产物E。
实施例4：
1)称取TiC粉、Al粉、Ti粉，保持摩尔比TiC:Al:Ti＝1:1.2:1。制成粉体A。
2)按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl＝1:1:0.2称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3)将粉体A与熔盐粉体B混合。保持粉体A:熔盐粉体B＝1：4的质量比，将混料置于玛瑙研钵中，研磨6min，所得粉体记为前驱粉体C。
4)将前驱粉体C置于管式炉中，保持氩气气氛环境。采用两步升温法，第一步升温速率控制在4℃/min，体系由室温升至720℃，保温30min。接着，控制第二步升温速率在4℃/min，由熔点升至合成温度1000℃，反应时间范围为3h，获得粉体 D。
5)将反应后的粉体D，加入去离子水离心处理6次，无水乙醇离心处理1次，离心条件为3000rpm，时间为8min，除去体系中的熔盐等杂质。设置干燥条件为60℃的温度，8h的时间进行真空干燥，即可得到最终产物E。
实施例5：
1)称取TiC粉、Al粉、Ti粉，保持摩尔比TiC:Al:Ti＝1:1.2:1。制成粉体A。
2)按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl＝1:1:0.05称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3)将粉体A与熔盐粉体B混合。保持粉体A:熔盐粉体B＝1：2的质量比，将混料置于玛瑙研钵中，研磨5min，所得粉体记为前驱粉体C。
4)将前驱粉体C置于管式炉中，保持氩气气氛环境。采用两步升温法，第一步升温速率控制在4℃/min，体系由室温升至740℃，保温30min。接着，控制第二步升温速率在3℃/min，由熔点升至合成温度1100℃，反应时间范围为1h，获得粉体 D。
5)将反应后的粉体D，加入去离子水离心处理6次，无水乙醇离心处理1次，离心条件为2500rpm，时间为8min，除去体系中的熔盐等杂质。设置干燥条件为60℃的温度，10h的时间进行真空干燥，即可得到最终产物E。
实施例6：
1)称取TiC粉、Al粉、Ti粉，保持摩尔比TiC:Al:Ti＝1:1.2:1，制成粉体A。
2)按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl＝1:1:0.05称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3)将粉体A与熔盐粉体B混合。保持粉体A:熔盐粉体B＝1：2的质量比，将混料置于玛瑙研钵中，研磨5min，所得粉体记为前驱粉体C。
4)将前驱粉体C置于管式炉中，保持氩气气氛环境。采用两步升温法，第一步升温速率控制在8℃/min，体系由室温升至750℃，保温30min。接着，控制第二步升温速率在2℃/min，由熔点升至合成温度1050℃，反应时间范围为1h，获得粉体 D。
5)将反应后的粉体D，加入去离子水离心处理6次，无水乙醇离心处理1次，离心条件为2500rpm，时间为6min，除去体系中的熔盐等杂质。设置干燥条件为60℃的温度，5h的时间进行真空干燥，即可得到最终产物E。

Claims (2)

1.一种微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照摩尔比TiC:Al:Ti=（0.9~1）:（1.1~1.2）:1称取TiC粉、Al粉、Ti粉混合制成粉体A；其中，TiC粉的纯度≥99 wt%，粒度≤100 μm；Al粉的纯度≥99.9 wt%，粒度≤100 μm；Ti粉的纯度≥99.99 wt%，粒度≤100 μm；
2）按照摩尔比NaCl:KCl:LiCl=1:1:(0.05~1)称取分析纯的氯化钠、氯化钾、氯化锂熔盐混合，得到共混熔盐粉体B；
3）将粉体A与熔盐粉体B混合，保持粉体A:熔盐粉体B=1：（2~6）的质量比，将混料置于玛瑙研钵中研磨5~10 min，所得粉体记为前驱粉体C；
4）将前驱粉体C置于管式炉中，保持氩气气氛环境，采用两步升温法，第一步升温速率控制在4~8℃/min，体系由室温升至700~750℃，保温30 min；接着，控制第二步升温速率在2~4℃/min，升至合成温度800~1100 ℃，反应1~8 h，获得粉体D；
5）将反应后的粉体D，离心处理除去体系中的杂质，干燥后即可得到最终产物E，最终产物E为尺度在1μm左右的微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体。
2.如权利要求1所述的微米级三维层片状Ti2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，将反应后的粉体D分别加入去离子水和无水乙醇离心处理，离心条件为2500~3500 rpm，时间为5~8 min，除去体系中的杂质，然后再40~60℃真空干燥5~10 h，即可得到最终产物E。
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