CN113462943B - 一种超快速制备高性能YbAl3块体热电材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，它以Yb粉和Al粉为原料，将原料混合均匀后，进行压力烧结，同步实现YbAl3材料的合成和致密化，进而制备得到单相、致密的YbAl3块体热电材料。本发明涉及的工艺超简单、制备时间超短，所制备的YbAl3块体热电材料性能优越，可为YbAl3化合物的规模化制备和大规模应用奠定良好基础。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种超快速制备高性能YbAl3块体热电材料的方法。
背景技术
热电转换技术是利用半导体热电材料的赛贝克(Seebeck)效应和珀尔帖(Peltier)效应将热能和电能进行直接转换的技术，包括热电发电和热电制冷两种方式。热电器件与其它能源转换器件相比，具有很多突出优点，如无噪音、结构简单、稳定性高、寿命长、体积小方便携带、环保无污染和适用温度范围广等。热电器件的核心是热电材料，其转换效率主要取决于热电材料的无量纲优值ZT，它由下式表示：ZT＝α2σT/(κC+κL)，其中α，σ和T分别表示材料的Seebeck系数，电导率和绝对温度，κC、κL分别为载流子热导率和晶格热导率。
近年来，一些非常规热电材料引起研究学者的关注，比如YbAl3，具有优异的综合电输运性能(极高电导率和大Seebeck系数)，成为了一种在低温区范围非常有潜力的n型热电材料。另外，在我国Yb元素和Al元素资源非常丰富、价格也比较便宜，且这两种元素对环境危害较小。因此YbAl3二元化合物材料被公认为是一种具有潜在应用前景的低温区热电材料。
目前，YbAl3材料制备工艺主要包括：热压法、高温熔融+随炉冷却、电弧熔融+碱洗、电弧熔融+退火、电弧熔融+碱洗+脉冲电流烧结。可见，电弧熔融是制备YbAl3多晶材料最常用的方法。该方法的基本原理是在电弧的高温作用下将Yb和Al融化、使其快速反应形成YbAl3。然而，由于YbAl2的熔点较高导致其在高温下更加稳定，经电弧熔融方法得到的产物中不仅含有需要的YbAl3，还包含杂相YbAl2和Al。因此，在电弧熔融方法的制备过程中，研究者一般采用非化学计量的原子配比作为起始原料：如按照Yb与Al原子比为1:9，所得产物只包含YbAl3和Al相，有效避免了电弧熔融过程中高熔点YbAl2相的形成；再借助强碱溶液将杂相Al除去，获得成分单一的YbAl3相。然而，(PhysicaB 2000,281,754；J.AlloysCompd.2001,323,632)无论通过高温熔融还是电弧熔融工艺，所合成的YbAl3材料中都会有Al杂相存在，很难获得单相YbAl3多晶块体材料。另一方面，在材料制备过程中为避免YbAl2相形成而采取Yb和Al原子比为1:9的初始组分也导致了Al原料的大量浪费，而采用强碱去除Al相的方法会造成设备损耗严重和环境污染。因此，从材料制备工艺的合理性和科学性方面考虑，研究单相YbAl3块体材料的制备工艺对开展YbAl3热电材料的基础研究具有非常积极的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，可同步实现单相YbAl3的合成和致密化；涉及的工艺超简单、制备时间超短，所制备的YbAl3块体热电材料性能优越，可为YbAl3化合物的规模化制备和大规模应用奠定良好的基础。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，它以Yb粉和Al粉为原料，将原料混合均匀后，进行压力烧结，制备得到YbAl3块体热电材料。
上述方案中，所述Yb粉和Al粉的摩尔比为1:(3-3.3)。
优选的，所述Yb粉和Al粉的摩尔比为1:(3.1～3.3)。
上述方案中，所述压力烧结为放电等离子烧结或等离子活化烧结。
上述方案中，所述放电等离子烧结工艺采用梯度烧结工艺，具体包括：首先在温度673-973K、压力3-8MPa的条件下，保温5-15min；然后在温度873-1173K、压力20-70MPa的条件下，保温1-10min；全程保护气氛为真空条件、N2或Ar气。
上述方案中，所述等离子体活化烧结工艺采用梯度烧结工艺，具体包括：首先在脉冲电流1-50A、脉冲电压1-5V、压力为1-10MPa的条件下，处理1-10min；然后在脉冲电流10-200A、脉冲电压1-5V、压力为30-80MPa的条件下，处理1-10min；全程保护气氛为真空条件、N2或Ar气。
根据上述方案可在1h内，尤其可在30min内制备得到单相、致密的YbAl3块体热电材料。
根据上述方案制备的YbAl3块体热电材料的性能优越，在300K时ZT>0.3。
根据上述方案制备的YbAl3块体热电材料的致密度均在95％以上，采用一步烧结工艺实现单相YbAl3目标产物的合成及其致密化，可有效简化制备工艺，并显著降低烧结能耗。
以上述内容为基础，在不脱离本发明基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明首次公开了一种直接一步烧结制备YbAl3块体热电材料的方法，在30min内即可得到目标产物，同时实现了致密化，避免传统工艺需分步进行前期复杂的原料粉体(化合物粉体)合成及后期烧结致密化的过程；涉及的工艺超简单、制备时间超短，可显著降低能耗；
2)本发明制备的YbAl3块体热电材料表现出优越性能，在300K时ZT>0.3；可为YbAl3化合物的规模化制备和大规模应用奠定良好基础。
附图说明
图1为对比例1、2和实施例1所得产物的XRD图谱；
图2为实施例1所得产物断面的场发射扫描电镜照片；
图3为实施例1所得产物的无量纲热电优值ZT随温度变化曲线；
图4为实施例2所得产物的XRD图谱；
图5为实施例2所得产物的无量纲热电优值ZT随温度变化曲线；
图6为实施例3得产物的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，采用的Yb粉和Al粉均为市售产品。
对比例1
一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，具体步骤如下：
1)以Yb粉和Al粉为原料，将Yb粉和Al粉按1:3.2的摩尔比进行称量；
2)将称取的原料置于玛瑙研钵中，研磨10min，得均匀的混合粉体(混合原料)；
3)将所得混合粉体装入Φ15mm的石墨模具中压实，然后将石墨模具放入放电等离子烧结(SPS)设备中烧结制备得到YbAl3块体热电材料；其中采用的放电等离子烧结工艺包括如下步骤：在1073K，压力50MPa的条件下，保温5min全程保护气氛为真空条件。
对所得产物进行物相分析，如图1所示，所得产物主相YbAl3化合物，同时还产生了很多杂相包括YbAl2相和未反应的Yb相和Al相。
对比例2
一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，具体步骤如下：
1)以Yb粉和Al粉为原料，将Yb粉和Al粉按1:3.2的摩尔比进行称量；
2)将称取的原料置于玛瑙研钵中，研磨10min，得均匀的混合粉体(混合原料)；
3)将所得混合粉体装入Φ15mm的石墨模具中压实，然后将石墨模具放入放电等离子烧结(SPS)设备中烧结制备得到YbAl3块体热电材料；其中采用的放电等离子烧结工艺包括如下步骤：在1073K，压力50MPa的条件下，保温20min全程保护气氛为真空条件。
对所得产物进行物相分析，如图1所示，所得产物主相YbAl3化合物，同样也产生了很多杂相包括YbAl2相和未反应的Yb相和Al相。
实施例1
一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，具体步骤如下：
1)以Yb粉和Al粉为原料，将Yb粉和Al粉按1:3.2的摩尔比进行称量；
2)将称取的原料置于玛瑙研钵中，研磨10min，得均匀的混合粉体(混合原料)；
3)将所得混合粉体装入Φ15mm的石墨模具中压实，然后将石墨模具放入放电等离子烧结(SPS)设备中烧结制备得到YbAl3块体热电材料；其中采用的放电等离子烧结工艺包括如下步骤：首先在温度873K、压力5MPa的条件下，保温10min；然后在1073K、压力50MPa的条件下，保温5min；全程保护气氛为真空条件。
对本实施例所得产物进行物相分析，如图1所示，所得产物为单相YbAl3化合物。利用阿基米德法测试产物密度发现其致密度达97％，表明此工艺不仅在短时间内得到了目标产物，且一步实现了致密化。
图2为本实施例所得产物断面的场发射扫描电镜照片，在局部范围内即存在几十纳米至数微米尺度颗粒；所得产物富含的多尺度结构将有效散射声子，降低热导率，从而提高热电性能。
图3为本实施例所得产物的无量纲热电优值随温度变化曲线，所得产物在300K时，ZT值高达0.34。
实施例2
一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，具体步骤如下：
1)以Yb粉和Al粉为原料，将Yb粉和Al粉按1:3.1的摩尔比进行称量；
2)将称取的原料置于玛瑙研钵中，研磨10min，得均匀的混合粉体(混合原料)；
3)将所得混合粉体装入Φ15mm的石墨模具中压实，然后将石墨模具放入等离子活化烧结(PAS)设备中烧结制备得到YbAl3块体热电材料；其中等离子体活化烧结工艺包括如下步骤：首先在脉冲电流5A、脉冲电压1V、压力为5MPa的条件下，处理5min；然后在脉冲电流50A、脉冲电压4V、压力为50MPa的条件下，处理5min，全程保护气氛为氩气。
对本实施例所得产物分别进行物相分析，如图4所示，所得产物为单相YbAl3化合物。利用阿基米德法测试产物密度发现其致密度为95％，表明此工艺不仅在短时间内得到了目标产物，且一步实现了致密化。
图5为本实施例所得产物的无量纲热电优值随温度变化曲线，所得产物在300K时，ZT值高达0.33。
实施例3
一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，具体步骤如下：
1)以Yb粉和Al粉为原料，将Yb粉和Al粉按1:3的摩尔比进行称量；
2)将原料置于玛瑙研钵中，研磨10min，得均匀的混合粉体(混合原料)；
3)将混合粉体装入Φ15mm的石墨模具中压实，然后将石墨模具放入放电等离子烧结(SPS)设备中烧结制备得到YbAl3块体热电材料；其中放电等离子烧结工艺包括如下步骤：首先在温度823K、压力5MPa的条件下，处理10min；然后在温度1023K、压力50MPa的条件下，处理5min；全程保护气氛为氩气。
对本实施例所得产物进行物相分析，如图6所示，所得产物为单相YbAl3化合物。利用阿基米德法测试产物密度发现其致密度达95％，表明此工艺不仅在短时间内得到了目标产物，且一步实现了致密化。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超快速制备YbAl3块体热电材料的方法，其特征在于，它以Yb粉和Al粉为原料，将原料混合均匀后，进行压力烧结，制备得到YbAl3块体热电材料；
所述压力烧结为放电等离子烧结或等离子活化烧结；
所述放电等离子烧结工艺采用梯度烧结工艺，具体包括：首先在温度673-973K、压力3-8MPa的条件下，保温5-15min；然后在温度873-1173K、压力20-70MPa的条件下，保温1-10min；全程保护气氛为真空条件、N2或Ar气；
所述等离子体活化烧结工艺采用梯度烧结工艺，具体包括：首先在脉冲电流1-50A、脉冲电压1-5V、压力为1-10MPa的条件下，处理1-10min；然后在脉冲电流10-200A、脉冲电压1-5V、压力为30-80MPa的条件下，处理1-10min；全程保护气氛为真空条件、N2或Ar气；
所得YbAl3块体热电材料在300K时ZT>0.3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Yb粉和Al粉的摩尔比为1:(3-3.3)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Yb粉和Al粉的摩尔比1:(3.1～3.3)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在30min内制备得到单相、致密的YbAl3块体热电材料。
5.权利要求1～4任一项所述方法制备的YbAl3块体热电材料，其特征在于，其致密度为95％以上。
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- 2021-06-11 CN CN202110653775.9A patent/CN113462943B/zh active Active
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| CN113462943A (zh) | 2021-10-01 |
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