CN111943264A - 一种具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料，属于无机纳米材料技术领域。本发明合成了具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6的纳米片状材料，此方法简单容易操作，条件容易控制，并且得到的材料形貌比较新颖，还具有优异的光电性能。为今后，合成具有优异的光电性能的铋基纳米材料提供了简便的途径，并且还可以大规模应用于光电器件领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
Bi9O7.5S6是具有空间群
的菱面体结构和直接带隙的半导体，其吸收带边为940nm位于近红外区域，因而对可见光有良好的吸收，在光伏设备的构造中具有应用潜力。在宏观上，Bi9O7.5S6具有鎏金的现象如图1，现如今，出现了具有鎏金现象的香水和护肤品等，以增加商品的美观感，可见鎏金这一现象有研究的价值的，此外，鎏金材料可以做涂料，使其具有艺术感。在微观上，Bi9O7.5S6具有独特的分层结构，其特征是[BiS2]和[Bi2O2]层沿[001]方向交替堆叠。此外， Bi9O7.5S6化合物具有成本低、无毒、操作简便等优势，使其成为光电探测器的理想选择。2015年，黄富强等人(Meng,Zhang et al.2015)首次通过简便的水热方法成功合成了新的层状化合物Bi9O7.5S6纳米片，并且通过可变范围跳跃(VRH)和绝热小极化子跳跃(SPH)测试结果发现其电阻率与温度相关，这证实了该化合物的半导体特性。综上，对于Bi9O7.5S6纳米片的性能研究非常必要，如光电性能等。本发明除了提供硫源的硫脲一样，其余原料都不一样，并且我们调控pH的原料更简单好操作，反应温度我们是比他们低且反应时间短，操作简单。
目前研究者已经开发一种合成该材料的方法(Meng,Zhang et al.2015)：将0.01mol Bi(NO)3·5H2O，0.01mol SC(NH2)2，5g KOH和10g LiOH溶解在10ml 的NaCl混合溶液中。连续搅拌下蒸馏水和酒精(体积比＝1：1)。然后将前体转移到50mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，使其填充量达到75％。结晶在 180℃下反应72小时，最后成功合成了单晶Bi9O7.5S6的深色粉末。得到的形貌如图5。但是，该课题组合成的材料厚度约为6μm，而且光响应度低，与该课题组合成的材料相比，我们合成的材料的厚度较薄和光电性能优异。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提出一种具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料的制备方法，通过溶剂热法得到了一种具有优异光电性能的鎏金材料的Bi9O7.5S6纳米片材料，制备方法的简单易操作，环境友好，并且在不同强度的光和不同波长的激光照射下，表现出优异的光电响应，使其在光电器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：
本发明所采用的方法是：采用溶剂热法，合成了具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6纳米片材料，而且片状材料均匀，分散性好，产率比较高，可达75％。这种方法制备条件简单，简单易得，重复性高。
本发明的有益效果：
和新型竹叶状硫化铋相比(2020100203660)，Bi9O7.5S6的纳米片状材料的合成步骤是调节pH的氢氧化钠的水溶液，而本发明的硫化铋的反应条件是调节pH的氢氧化钠的乙二醇溶液。
此外，具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6的纳米片状材料具有优异的光电响应特性，可以应用于光电响应器件领域。
本发明合成了具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6的纳米片状材料，此方法简单容易操作，条件容易控制，并且得到的材料形貌比较新颖，还具有优异的光电性能。
为今后，合成具有优异的光电性能的铋基纳米材料提供了简便的途径，并且还可以大规模应用于光电器件领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为宏观上，具有鎏金现象的Bi9O7.5S6材料的图片。
图2为(a，b)具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6纳米片状材料在场发射扫描电子显微镜下的形貌表征，(c)具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6纳米片状材料在透射电子显微镜下的形貌表征。
图3为具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6纳米片状材料的XRD图。
图4为鎏金Bi9O7.5S6纳米片状材料的光电性能测试结果；(a)在具有不同功率的白光下的电流-电压(I-V)曲线；(b)在具有不同功率的白光下的电流-时间 (I-t)曲线；(c)光电流与光照强度的关系曲线；(d)在具有不同波长的激光下的电流-电压(I-V)曲线；(e)在具有不同波长的激光下的电流-时间(I-t)曲线； (f)光电流与波长的柱状图。
图5为相同晶体结构的Bi9O7.5S6纳米片。
具体实施方式
实施例1
具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6纳米片状材料的制备步骤如下：
在典型的合成方法中，将0.025mmol氯化铋(BiCl3)、0.690mmol聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.386mmol硫脲(CH4N2S)溶解在7mL乙二醇(EG)中，然后将778μL NaOH(1M)水溶液添加到上述混合物中，用于调节pH值(pH＝13)。最后，将前体溶液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中(10％的填充度)，并在150℃下保持3小时。将高压釜自然冷却至室温后，将产物离心分离，并用丙酮和水的混合物(1：1)洗涤3次，然后将样品冷冻干燥24h。最后，获得Bi9O7.5S6纳米片状材料。将2μL Bi9O7.5S6的溶液滴到已经洗净的硅片上，自然晾干，然后使用JEOLJSM-7600F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)在3kV的加速电压下和使用JEOL 2100Plus透射电子显微镜(TEM)在200kV的加速电压下表征 Bi9O7.5S6片状材料的形貌，如图2(a-c)所示。
在上述步骤中值得注意的是：
1.可以将反应的填充度为10％、50％、70％和95％，可以直接得到具有优异光电性能的鎏金Bi9O7.5S6纳米片状材料；其中优选填充度为10％，产率最高。
2.可以将氯化铋控制在1.40-69mg/mL、聚乙烯吡咯烷酮控制在 11.1-555mg/mL和硫脲控制在0.4-21mg/mL，乙二醇的体积控制在1-100 mL，都可以得到Bi9O7.5S6纳米片材料；
3.可以将反应的温度调控到110-200摄氏度之间，可以得到Bi9O7.5S6纳米片材料。
将冷冻干燥后得到棕色粉末(填充度为10％得到的)进行X射线衍射(XRD) 表征，发现Bi9O7.5S6片状材料与PDF卡片(JCPDS NO.1520006)对应而且没有杂峰，如图3所示。
注：X射线衍射(XRD)表征在SmartLab(Rigaku)上以Cu Ka1(k＝0.154178nm)作为光源以4min-1的扫描速率获得，以确认晶体的相结构和纯度。
鎏金Bi9O7.5S6纳米片状材料在光电器件方面的应用：
光电响应测试：将2mg的冷冻干燥后的产物分散在500μL水中，然后，将 20μL的Bi9O7.5S6溶液均匀地滴在叉指电极上(叉指电极的面积＝2×1cm2且间距 d＝0.1mm，长春市兆博瑞科技有限公司)，并自然干燥，然后将电极在350℃下退火1h后(为了将Bi9O7.5S6膜牢固地固定在叉指电极)，自然冷却。接着，在带有两电极系统的函数发生器(AFG1022，Tektronix)上测试Bi9O7.5S6膜的光电性能。在5V电压和具有不同功率的白光(光强度的范围为0至315W/m2)和具有不同波长的激光(波长范围为400nm至760nm，功率为10mW)下测试Bi9O7.5S6的电流-时间(I-t)曲线，并且在上述白光和激光照射和-5V至5V范围内的电压下测试的电流-电压(I-V)曲线。
如图4a所示，在0至315W/m2强度范围内的白光照射下，该材料的光电流随着光功率强度的增加而增加，这与电荷载流子的光生效率与吸收的光子通量成正比这一事实是一致的，并且光电流仍然表现得非常平稳，这表明Bi9O7.5S6纳米片的光电响应具有出色的稳定性。如图4b所示，在5V的偏压下，通过周期性开和关光源，可以观察到两个电流(光电流和暗电流)的强度没有明显衰减，并且光电流状态相对稳定，表明该材料具有良好的稳定性和可重复性。如图4c所示，光电流和相应的光辐照度之间存在幂函数关系。作为评估检测器对光信号的响应效率的关键参数之一，响应度(R)可以计算如下：
其中，Ilight是在辐照下测得的电流，P是照射在光电探测器上的光的功率强度，E是光功率密度，S是光电探测器的感光面积。根据以上公式，计算出在辐射强度为5-315 W/m2的范围内的器件R，在辐照强度为315W/m2的光照射下，光电器件的R值 3.50mA W-1。如图4d-f所示，在从400nm到760nm范围波长的激光照射下(入射功率为20mW左右)，Bi9O7.5S6纳米片在浅紫外区域的光电响应优异，并且表现出稳定的光电响应性能。
因此，鉴于良好的光响应特性，Bi9O7.5S6纳米片是光敏开关应用的不错选择。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：在典型的合成方法中，将0.05 mmol氯化铋(BiCl3)、1.38mmol聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.77mmol硫脲 (CH4N2S)溶解在14mL乙二醇(EG)中，然后将778μL NaOH(1M)水溶液添加到上述混合物中，用于调节pH值(pH＝13)。最后，将前体溶液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中(50％的填充度)，并在150℃下保持3小时。将高压釜自然冷却至室温后，将产物离心分离，并用丙酮和水的混合物(1：1)洗涤3 次，然后将样品冷冻干燥24h。最后，获得Bi9O7.5S6纳米片状材料。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料的制备方法，其特征在于：将氯化铋(BiCl3)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硫脲(CH4N2S)溶解在乙二醇(EG)中，氯化铋控制在1.40-69mg/mL、聚乙烯吡咯烷酮控制在11.1-555mg/mL和硫脲控制在0.4-21mg/mL，乙二醇的体积控制在1-100mL，然后将NaOH的水溶液添加到上述混合物中，用于调节pH值(pH＝13)，将前体溶液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，10-95％的填充度，并在在110-200℃下反应3-24小时，将高压釜自然冷却至室温后，将产物离心分离，并用丙酮和水的混合物洗涤数次，然后将样品冷冻干燥，最后，获得Bi9O7.5S6纳米片状材料。
2.根据权利要求1所述的具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料的制备方法，其特征在于：其中氯化铋控制在1.40mg/mL、聚乙烯吡咯烷酮控制在11.1mg/mL和硫脲控制在1.70mg/mL。
3.根据权利要求1所述的具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料的制备方法，其特征在于：将0.025mmol氯化铋(BiCl3)、0.690mmol聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.386mmol硫脲(CH4N2S)溶解在7mL乙二醇(EG)中，然后将778μL NaOH(1M)水溶液添加到上述混合物中，用于调节pH值(pH＝13)，最后，将前体溶液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中(10％的填充度)，并在150℃下保持3小时。将高压釜自然冷却至室温后，将产物离心分离，并用丙酮和水的混合物(1：1)洗涤3次，然后将样品冷冻干燥24h。最后，获得Bi9O7.5S6纳米片状材料。
4.根据权利要求1所述的具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料的制备方法，其特征在于：所述将2μL Bi9O7.5S6的溶液滴到已经洗净的硅片上，自然晾干，然后使用JEOL JSM-7600F场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)在3kV的加速电压下和使用JEOL 2100Plus透射电子显微镜(TEM)在200kV的加速电压下表征竹叶状Bi2S3片状材料的形貌。
5.根据权利要求1-4所述的具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料的制备方法所得的鎏金纳米片状材料。
6.根据权利要求5所述的具有优异光电性能的鎏金纳米片状材料在光电器件和太阳能电池领域的应用。
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