CN107662906B - 一种二硒化钨薄膜的制备方法和光催化还原二氧化碳的应用 - Google Patents

一种二硒化钨薄膜的制备方法和光催化还原二氧化碳的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硒化钨纳米线薄膜材料的新型制备方法与光催化还原CO2应用，属于材料制备及二氧化碳高值利用技术领域。所述二硒化钨纳米线薄膜材料的制备以钨片和硒粉为前驱体，先将前驱体进行适当处理后，再通过以管式炉为反应器，在充满氢气/惰性气体混合气中煅烧即可得到WSe2纳米线薄膜材料。所得样品在光催化还原CO2上表现出优异性能。本发明制备的二硒化钨光纳米线薄膜材料具有薄膜厚度可控，表面平整光滑，催化剂材料比表面积大等优点。同时，整个过程廉价且高效，生产过程绿色环保，催化剂稳定性高，符合实际生产需要，有较大的应用潜力。

Description

一种二硒化钨薄膜的制备方法和光催化还原二氧化碳的应用
技术领域
本发明属于材料制备和二氧化碳高值利用技术领域，具体涉及一种二硒化钨纳米线薄膜材料的新型制备方法和光催化还原CO2应用。
背景技术
二硒化钨(WSe2)作为主要的过渡金属硒化物，是一种具有多种特殊性能的工程材料和功能材料。二硒化钨的主要结构是由上下各一层硒原子连接中间一层钨原子所组成。邻近的两个WSe2层间作用力为弱的范德华力。WSe2材料具有较高的光吸收能力，其所吸收的光能可以高效转化成电能。同时，WSe2的分解温度达850℃；耐酸碱和其他介质，稳定性好；具有良好的润滑性能，剪切强度低；也是一种抗磁性p型半导体材料，导带低(1.16 eV)。WSe2薄膜材料是热绝缘材料之王，其热传导率大约是热传导率最好的钻石的10万分之一，是世界上热传导率最低的材料。因此这个新材料的应用，可以抑制热散失，可能大幅度提高能源的使用效率。因此，WSe2在催化、高温固体润滑、高效太阳能电池和高性能绝热陶瓷材料等方面具有广泛的应用前景，其制备及其性能研究一直受到人们的广泛关注。
WSe2的一般制备方法是以钨粉和硒粉为原料，通过固相合成法在600℃以上，氩气气氛中进行煅烧合成（Accounts of chemical research, 2014, 47(4): 1067-1075；中国发明专利CN201010572015.7；）。专利CN201610303570.7公开了利用溶剂热法先将硼氢化钠溶解于有机溶剂，以硒粉和钨酸钠为前驱体，在200℃～240℃下反应6～48小时，合成出二硒化钨纳米片的方法。专利CN201610305774.4公开以H2SeO3和Na2WO4·2H2O为前驱体，通过溶剂热反应在180℃～240℃的条件下反应12～48小时。专利CN201210374547.9公开了以Na2WO4·2H2O为前驱体，采用水热方法先制备出WO2纳米线，再用纯度为99.9％以上的高纯硒粉进行硒化，获得了二硒化钨纳米线。除此之外，WSe2的合成方法还有电合成法、热分解法、激光融解法等，但是，上述合成WSe2的方法均包含复杂的过程控制，得到的产物中一般都伴有未反应的WO3、SeO2等物质，从而使反应得到的样品纯度不高；并且合成的产物常为无定形的WSe2，还需要进一步的热处理过程，同时对于环境有污染。另一方面，这些方法所制备得到的样品均为粉末样品，如需要制备成膜材料样品仍然需要繁琐流程，且得到膜材料的质量可靠性较差。
光催化技术由于其反应彻底、反应条件温和、兼具氧化还原能力等优点，近年来迅速发展为一种可利用太阳能进行环境净化和能源转化的新技术，成为目前最受关注的研究热点。虽然光催化还原CO2反应被大量研究，许多光催化材料被应用于CO2还原反应中，但WSe2原位生长的薄膜材料并未被用于光催化还原CO2中。WSe2在光催化领域中主要是以电子分离的助催化剂出现，并未有报道WSe2可以作为光催化剂来催化还原CO2。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硒化钨薄膜材料的新型制备方法及其在光催化还原CO2方面的应用，解决了传统制备方法中存在的煅烧温度高、能耗高、制备得到的样品颗粒尺寸太大、无光催化活性等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
以钨片、硒粉为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮和柠檬酸为调节剂，通过在混合一定量的氢气的惰性气氛中煅烧得到WSe2纳米线薄膜材料。其具体包括以下步骤：
（1）将0.1-1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和0.1-1.0 g柠檬酸溶解于5-20 mL去离子水中，称取0.1-1 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用。
（2）将10 cm2 的金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。
（3）制备反应在管式炉中进行，在反应前，预先通入惰性气氛（高纯氮气、高纯氩气中的一种）进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氮气混合气或氢气/氩气混合气，其中氢气含量为0.5%-20%（V/V）。当达到目标反应温度（300-900℃）后保持2-8 h，最后自然冷却。在整个加热-保温-冷却过程中均需保持通入氢气/惰性气体混合气。在管式炉温度冷却到200 ℃后可切换为纯惰性气体，没有切换亦可。
（4）以管式炉的恒温区作为反应区域，将（1）中制备得到的硒粉置于进气口侧，将（2）中得到的金属钨片置于出气口侧；或将所得硒粉直接均匀平铺于金属钨片上，然后将所得钨片置于恒温区域。按照（3）中步骤进行合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
光催化还原CO2反应条件为：在CO2和水分子存在下，用模拟太阳光（300 nm-800nm）或可见光（400-800 nm）照射下，可以进行光催化还原CO2为高附加值的产品。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明创造了一种二硒化钨纳米线薄膜材料的新型制备方法。
（2）通过本发明制备得到的样品相较于传统的高温煅烧制备得到的样品颗粒尺寸更小，具有更大的比表面积。本发明制备条件温和、合成产率较高，克服了以往二硒化钨合成需要的高温（>600 ℃）制备的缺点，仅需400 ℃煅烧即可制备得到。这些操作均能显著降低生产成本，且获得的材料纯度高，稳定性好，具有较大的应用潜力。
（3）本发明的制备方法克服了已报道的方法中复杂的过程控制，得到的产物纯度较低可能还需要进一步的热处理过程和对于环境有污染的问题。
（4）本发明制备得到的就直接是二硒化钨纳米线薄膜材料，已报道方法所制备得到的样品均为粉末样品，如需要制备成膜材料样品仍然需要繁琐流程，且得到膜材料的质量可靠性较差。
（5）通过本发明制备得到的二硒化钨光催化剂属于原位生长得到，光电性能较好，在光催化反应体系中的稳定性和可再生能力强，重复利用率高，具有很高的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为实施例1-6所得二硒化钨薄膜材料的X射线粉末衍射图（XRD）。
图2为实施例5所得二硒化钨薄膜材料的光学照片图。
图3为实施例5所得二硒化钨纳米线薄膜材料的局部放大的扫描电镜图。
图4为实施例1-3所得的二硒化钨薄膜材料的光吸收性能图。
图5为实施例5所得的二硒化钨纳米线薄膜材料在Ar和CO2氛围下光照情况下的线性伏安图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
取1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和1.0 g柠檬酸溶解于20 mL去离子水中，称取1 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用。将10 cm2 的金属钨片分别用30mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。将制备得到的硒粉置于进气口侧，将处理后的金属钨片置于出气口侧，两者均放置于管式炉的恒温区。在反应前，预先通入高纯氮气进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氮气混合气，其中氢气含量为20%（V/V）。当达到600 ℃后保持8 h，最后自然冷却。在管式炉温度冷却到200℃后可切换为高纯氮气。合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
实施例2
取0.1 g聚乙烯吡咯烷酮和1.0 g柠檬酸溶解于10 mL去离子水中，称取1 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用。将金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。将制备得到的硒粉置于进气口侧，将处理后的金属钨片置于出气口侧，两者均放置于管式炉的恒温区。在反应前，预先通入高纯氩气进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氩气混合气，其中氢气含量为0.5%（V/V）。当达到900 ℃后保持2 h，最后自然冷却。在管式炉温度冷却到200 ℃后可切换为高纯氩气。合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
实施例3
取1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和0 .1g柠檬酸溶解于10 mL去离子水中，称取1 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用。将金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。将制备得到的硒粉置于进气口侧，将处理后的金属钨片置于出气口侧，两者均放置于管式炉的恒温区。在反应前，预先通入高纯氮气进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氮气混合气，其中氢气含量为0.5%（V/V）。当达到900 ℃后保持2 h，最后自然冷却。在管式炉温度冷却到200 ℃后可切换为高纯氮气。合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
实施例4
取0.2 g聚乙烯吡咯烷酮和0.2 g柠檬酸溶解于5 mL去离子水中，称取0.1 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用。将金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。将制备得到的硒粉置于进气口侧，将处理后的金属钨片置于出气口侧，两者均放置于管式炉的恒温区。在反应前，预先通入高纯氮气进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氮气混合气，其中氢气含量为2%（V/V）。当达到300 ℃后保持4 h，最后自然冷却。在管式炉温度冷却到200 ℃后可切换为高纯氮气。合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
实施例5
取0.5 g聚乙烯吡咯烷酮和0.1 g柠檬酸溶解于5 mL去离子水中，称取0.5 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用。将金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。将制备得到的硒粉置于进气口侧，将处理后的金属钨片置于出气口侧，两者均放置于管式炉的恒温区。在反应前，预先通入高纯氩气进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氩气混合气，其中氢气含量为10%（V/V）。当达到400 ℃后保持6 h，最后自然冷却。合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
实施例6
取0 .1g聚乙烯吡咯烷酮和0.5 g柠檬酸溶解于5 mL去离子水中，称取0.5 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60℃的烘箱中烘干，备用。将金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干。然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用。将制备得到的硒粉置于进气口侧，将处理后的金属钨片置于出气口侧，两者均放置于管式炉的恒温区。在反应前，预先通入高纯氩气进行排除空气。然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氩气混合气，其中氢气含量为10%（V/V）。当达到500 ℃后保持6 h，最后自然冷却。合成反应后即可得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
图1为实施例1-6所得二硒化钨薄膜材料的X射线粉末衍射图，从图1可以看出，制备得到的产品均为纯相的二硒化钨（WSe2）材料。
图2为实施例5所得二硒化钨薄膜材料的光学照片图。从图中可看出所制备的二硒化钨为黑色、无裂痕、无针孔状孔洞、平整的薄膜片。
图3为实施例5所得二硒化钨纳米线薄膜材料的局部放大的扫描电镜图，从图中可以看出所制备得到的二硒化钨为明显的针状纳米线结构。
图4为实施例2-5所得二硒化钨光催化剂的紫外-可见漫反射光谱。从图4可知，二硒化钨在可见光范围内具有很好的吸收效果，说明其可以高效利用可见光。
图5为实施例5所得的二硒化钨纳米线薄膜材料在Ar和CO2氛围下光照情况下的线性伏安图。从图中可以看出，在CO2氛围下，所制备得到的二硒化钨纳米线薄膜材料其所对应的线性伏安图与Ar氛围下得到的线性伏安结果相比存在明显还原峰位于-0.87 V相对于Ag/AgCl标准电极电势。这表明所制备得到的二硒化钨纳米线薄膜材料能够有效光催化还原CO2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种二硒化钨薄膜材料的制备方法，其特征在于：以金属钨片为基底和前驱体，煅烧制备得到二硒化钨薄膜材料，其化学式为WSe2；以钨片、硒粉为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮和柠檬酸为调节剂，通过在混合有氢气的惰性气氛中煅烧得到WSe2纳米线薄膜材料；具体为
（1）将0.1-1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和0.1-1.0 g柠檬酸溶解于5-20 mL去离子水中，称取0.1-1 g的硒粉加入上述溶液中混合均匀后在60 ℃的烘箱中烘干，备用；
（2）将10 cm2 的金属钨片分别用30 mL的丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤后，沥干，然后置于100mL、0.5 mol/L的稀盐酸溶液浸泡30 min后用去离子水清洗干净，干燥后备用；
（3）制备反应在管式炉中进行，在反应前，预先通入惰性气氛高纯氮气或高纯氩气进行排除空气；然后开始加热升温，同时切换通入气体为氢气/氮气混合气或氢气/氩气混合气，其中氢气占氢气/氮气混合气或氢气/氩气混合气的体积分数为0.5%-20%，当达到目标反应温度300-900 ℃后保持2-8 h，最后自然冷却；在整个加热-保温-冷却过程中均需保持通入氢气/惰性气体混合气；在管式炉温度冷却到200 ℃后切换为纯惰性气体；
（4）以管式炉的恒温区作为反应区域，将（1）中制备得到的硒粉置于进气口侧，将（2）中得到的金属钨片置于出气口侧；或将所得硒粉直接均匀平铺于金属钨片上，然后将所得钨片置于恒温区域；按照（3）中步骤进行合成反应后得到原位生长的二硒化钨纳米线薄膜材料。
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