CN103318881B - “泡取式”石墨烯的制备及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种“泡取式”石墨烯的制备及使用方法，其特征在于：在对金属箔基底石墨烯的金属箔基底进行刻蚀的过程中，每隔3-5分钟用去离子水冲洗金属箔基底石墨烯的下表面，直至将金属箔基底刻蚀至厚度为5μm-10μm；用软材质擦洗刻蚀后的金属箔基底石墨烯的下表面，然后在无尘环境下晾不少于30分钟，得以金属箔基底为支撑层的“泡取式”石墨烯；“泡取式”石墨烯在使用时只需在金属箔刻蚀液中泡一下去掉支撑层即可。本发明“泡取式”石墨烯的制备过程中去除了金属箔基底下表面沉积的杂质，提高了石墨烯的洁净度；且本发明“泡取式”石墨烯在使用时只需将其放入金属箔刻蚀液中泡一下，刻蚀掉剩余金属箔基底，即可使用，方便快捷。

Description

“泡取式”石墨烯的制备及使用方法

技术领域

本发明涉及石墨烯的转移方法。

背景技术

2004年，石墨烯横空出世，轰动世界。如今已过去9年，对石墨烯的研究热度依然不减。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，从而证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。

石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，导热系数高，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。另外，在目前可以制作的片状材料中，石墨烯的厚度最薄、比表面积也较大。而且，还具有超过金刚石的强度、弹性模数和导热率。如果没有缺陷的话，即便是单层石墨烯，也不会通过大于氦（He）原子的物质。这些性质可以使石墨烯作为电池的电极材料、散热膜、MEMS传感器，或是理想的阻挡膜。与其他材料相比，石墨烯还拥有许多极为特殊的性质。例如，在室温下也可呈现量子霍尔效应、拥有负折射率等等。

目前石墨烯的制备方法主要有：机械剥离法，取向附生法，氧化石墨还原法，外延生长法，化学气相沉积法。其中化学气相沉积法，尤其是金属箔作为生长基底的时候，可满足规模化制备高质量、大面积石墨烯的要求。金属箔基底石墨烯的主要转移方法包括：湿法刻蚀转移法，roll-to-roll转移法，电化学转移法，干法转移法等。但是不管是哪种转移方法都存在一个极大的问题：如何使转移出的石墨烯具有更高的洁净度。由于金属箔基底石墨烯在采用化学气象沉积法生长的时候在金属箔的上下两个面都会生长石墨烯，但是上表面的石墨烯质量好，下表面的石墨烯质量差或者仅仅是一些碳沉积，那么如果不对下表面进行处理，在将铜基底刻蚀结束时下表面的差质量的石墨烯或者碳就会吸附在上表面质量好的石墨烯（就是我们平时所用的）上，这样会使所得到的石墨烯杂质很多，影响石墨烯的性质，进而影响到石墨烯的应用。

发明内容

本发明是为避免现有技术所存在的不足之处，提供“泡取式”石墨烯的制备及使用方法，以期可以有效提高石墨烯的洁净度和质量。

本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明“泡取式”石墨烯的制备，其特点在于按如下步骤进行：

a、取金属箔基底石墨烯，在所述金属箔基底石墨烯的上表面旋涂0.5μm-2μm厚的保护胶，所述上表面为金属箔基底上生长有石墨烯的一面；

b、以上表面朝上，将上表面旋涂有保护胶的金属箔基底石墨烯放入金属箔刻蚀液中，对所述金属箔基底石墨烯的金属箔基底进行刻蚀，直至将金属箔基底刻蚀至厚度为5μm-10μm；在刻蚀过程中，每隔3-5分钟将金属箔基底石墨烯取出并用去离子水冲洗金属箔基底石墨烯的下表面；

c、用软材质沾去离子水擦洗刻蚀后的金属箔基底石墨烯的下表面，然后在无尘环境中晾不少于30分钟，得到以金属箔基底为支撑层的“泡取式”石墨烯。

本发明“泡取式”石墨烯的制备，其特点也在于：所述软材质为无尘布、无尘纸或无尘棉。

所述保护胶为聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂、光致抗蚀剂或电子抗蚀剂，所述保护胶的质量浓度为3%-10%。

所述金属箔刻蚀液为过硫酸铵的水溶液、氯化铁的水溶液、盐酸硫酸铜的水溶液；所述金属箔刻蚀液的质量浓度为1%-20%。

本发明“泡取式”石墨烯的使用方法，其特点是：将“泡取式”石墨烯以涂有保护胶的一面朝上泡入金属箔刻蚀液中，将所述支撑层刻蚀掉，得石墨烯/保护胶的叠加结构，将所述石墨烯/保护胶的叠加结构转移到去离子水中清洗后即可使用。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

1、本发明“泡取式”石墨烯的制备过程中去除了金属箔基底下表面沉积的杂质，使其不会在金属箔基底刻蚀后吸附到石墨烯上，提高了石墨烯的洁净度，进而提高了石墨烯的性能；且本发明“泡取式”石墨烯在使用时只需将其放入金属箔刻蚀液中泡一下，刻蚀掉剩余金属箔基底，即可使用，方便快捷；

2、本发明“泡取式”石墨烯的制备方法简单、经济环保、稳定可靠；

3、本发明“泡取式”石墨烯可以极大的方便石墨烯各方面的研究工作者，对石墨烯的研究有促进作用，对促进石墨烯工业化应用具有极大的推进作用。

具体实施方式

实施例1

本实施例以化学气相沉积法合成的铜箔基底石墨烯（尺寸5cm×5cm，铜箔基底厚度为25μm）为例，按如下步骤进行了“泡取式”石墨烯的制备：

a、取铜箔基底石墨烯，在铜箔基底石墨烯的上表面旋涂1μm厚的质量分数为3%的聚甲基丙烯酸甲脂（PMMA）的苯甲醚溶液作为保护胶，上表面指的是铜箔基底上生长有石墨烯的一面；用化学气相沉积法合成石墨烯时，在金属箔的下表面虽然也会有石墨烯的生长，但是其质量非常差，或者只是些碳沉积；

b、以上表面朝上，将上表面旋涂有保护胶的铜箔基底石墨烯放入质量分数10%的过硫酸铵溶液中，对铜箔基底石墨烯的铜箔基底进行刻蚀，直至将金属箔基底刻蚀至厚度为5μm；在刻蚀过程中，每隔3分钟将铜基底石墨烯取出并用去离子水冲洗其下表面；

c、用无尘布沾去离子水擦洗刻蚀后的金属箔基底石墨烯的下表面，然后在无尘环境下晾30分钟，得到以铜箔基底为支撑层的“泡取式”石墨烯。

在使用时，将“泡取式”石墨烯以涂有保护胶的一面朝上泡入质量分数10%的过硫酸铵溶液中，将剩余的作为支撑层的5μm铜箔基底刻蚀掉，得石墨烯/保护胶的叠加结构，将石墨烯/保护胶的叠加结构转移到去离子水中清洗后即可使用。如：可以把清洗后的石墨烯/保护胶的叠加结构转移到氧化硅片上，进一步制备器件，在转移到氧化硅片上以后，保护胶层可以通过丙酮冲洗的方法去除。

实施例2

本实施例以化学气相沉积法合成的铜箔基底石墨烯（尺寸5cm×10cm，铜箔基底厚度为30μm）为例，按如下步骤进行了“泡取式”石墨烯的制备：

a、取铜箔基底石墨烯，在铜箔基底石墨烯的上表面旋涂1μm厚的质量分数为5%的聚甲基丙烯酸甲脂（PMMA）的苯甲醚溶液作为保护胶，上表面指的是铜箔基底上生长有石墨烯的一面；

b、以上表面朝上，将上表面旋涂有保护胶的铜箔基底石墨烯放入质量浓度5%的氯化铁溶液中，对铜箔基底石墨烯的铜箔基底进行刻蚀，直至将金属箔基底刻蚀至厚度为8μm；在刻蚀过程中，每隔5分钟将铜基底石墨烯取出并用去离子水冲洗其下表面；

c、用无尘纸沾去离子水擦洗刻蚀后的金属箔基底石墨烯的下表面，然后在无尘环境下晾30分钟，得到以铜箔基底为支撑层的“泡取式”石墨烯。

在使用时，将“泡取式”石墨烯剪裁成5cm×5cm的面积，然后以涂有保护胶的一面朝上泡入质量浓度5%的氯化铁溶液中，将作为支撑层的剩余的8μm铜箔基底刻蚀掉，得石墨烯/保护胶的叠加结构，将石墨烯/保护胶的叠加结构转移到去离子水中清洗后即可使用。如：可以把清洗后的石墨烯/保护胶的叠加结构转移到PET上，进一步制备器件，在转移到PET上以后，保护胶层可以通过在丙酮中浸泡的方法去除。

从以上实施例可以看出，本发明“泡取式”石墨烯通过在金属箔基底的刻蚀过程中多次用软材质擦洗的方法，去除了金属箔基底下表面沉积的杂质，使其不会在金属箔基底刻蚀后吸附到石墨烯上，提高了石墨烯的洁净度，进而提高了石墨烯的性能；且本发明“泡取式”石墨烯在使用时只需将其放入金属箔刻蚀液中泡一下，刻蚀掉剩余金属箔基底，即可使用，方便快捷。

Claims (2)

1.“泡取式”石墨烯的制备，其特征在于按如下步骤进行：

a、取金属箔基底石墨烯，在所述金属箔基底石墨烯的上表面旋涂0.5μm-2μm厚的保护胶，所述上表面为金属箔基底上生长有石墨烯的一面；

b、以上表面朝上，将上表面旋涂有保护胶的金属箔基底石墨烯放入金属箔刻蚀液中，对所述金属箔基底石墨烯的金属箔基底进行刻蚀，直至将金属箔基底刻蚀至厚度为5μm-10μm；在刻蚀过程中，每隔3-5分钟将金属箔基底石墨烯取出并用去离子水冲洗金属箔基底石墨烯的下表面；

c、用软材质沾去离子水擦洗刻蚀后的金属箔基底石墨烯的下表面，然后在无尘环境中晾不少于30分钟，得到以金属箔基底为支撑层的“泡取式”石墨烯；

所述软材质为无尘布、无尘纸或无尘棉；

所述保护胶为聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂、光致抗蚀剂或电子抗蚀剂，所述保护胶的质量浓度为3％-10％；

所述金属箔刻蚀液为过硫酸铵的水溶液、氯化铁的水溶液、盐酸硫酸铜的水溶液；所述金属箔刻蚀液的质量浓度为1％-20％。

2.一种权利要求1所述的“泡取式”石墨烯的使用方法，其特征是：将“泡取式”石墨烯以涂有保护胶的一面朝上泡入金属箔刻蚀液中，将所述支撑层刻蚀掉，得石墨烯/保护胶的叠加结构，将所述石墨烯/保护胶的叠加结构转移到去离子水中清洗后即可使用。