CN102795619B - 一种基于物理吸附的石墨烯薄膜转移方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于物理吸附的石墨烯薄膜转移方法，属于材料技术领域，涉及大面积高质量的将石墨烯转移到柔性或刚性目标基片上。首先将PET-硅胶结构的硅胶面贴附于化学气相沉积法制备的石墨烯/金属层上；然后采用化学腐蚀液体将石墨烯薄膜上的金属层腐蚀掉；将PET-硅胶/石墨烯结构紧贴在要转移的目标基片上；揭起PET-硅胶层，完成石墨烯到目标基片上的转移。采用本发明的方法，能迅速、简单、高效、大面积、高质量将石墨烯薄膜转移到柔性和刚性基片上，由于不涉及有机胶体，而是采用硅胶层与石墨烯的物理吸附，从而保证了转移后无胶残留，而且PET-硅胶层可重复利用，降低了转移成本和环境污染，适合于石墨烯薄膜的大规模应用和生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯薄膜转移方法，特别涉及一种基于物理吸附将石墨烯高质量、大面积、快速简单地转移到柔性或刚性基底上的转移方法，属于材料技术领域。
背景技术
2004年，英国的两位科学家发现了由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体-石墨烯(Graphene)，从此石墨烯的研究不再停留在理论阶段。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，是目前最理想的二维纳米材料。它由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成，是世界上最薄的二维材料，其厚度仅为0.35nm。石墨烯的强度是已知材料中最高的，是钢的100多倍；其载流子迁移率是目前已知的具有最高迁移率的锑化铟材料的两倍，超过商用硅片迁移率的10倍以上；还具有室温量子霍尔效应及室温铁磁性等特殊性质。
石墨烯表现出来的独特电子与物理特性，在分子电子学、微纳米器件、复合材料、场发射材料、传感器、电池与储氢材料等领域有着重要的应用前景。然而这些应用的前提条件是能够制备出大面积、低成本的石墨烯薄膜。目前，化学气相沉积(CVD)法是制备大面积石墨烯薄膜最有效的方法，其工艺简单、成本低廉。然而CVD法制备的石墨烯薄膜通常在金属基底上，要将石墨烯制作成各种器件则需要将石墨烯大面积、无损伤的转移到不同基底的石墨烯。目前常用的方法使用热释放胶和PMMA，但这些方法胶残留多，转移过程复杂、工艺不稳定、转移过程长等缺点，其中PMMA方法不适合大面积转移。为此，发展一种高效、快速、简单将石墨烯大面积、高质量地转移到各种目标基片上的转移方法对于石墨烯的研究发展和应用有着重要的意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高质量、大面积的石墨烯转移方法。利用硅胶与石墨烯的物理吸附，避免了转移过程中胶的残留，能够将石墨烯高效、快速、简单、高质量地转移到目标基底上。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种基于物理吸附的石墨烯转移方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：利用玻璃片或其它具有较平的平面结构将学气相沉积法生长的石墨烯／金属薄膜处理平整；
步骤2：将PET-硅胶双层结构吸附于石墨烯／金属薄膜上，获得PET-硅胶／石墨烯／金属结构；
步骤3：将步骤2获得的PET-硅胶／石墨烯／金属结构置于腐蚀溶液中，将金属层腐蚀掉后获得PET-硅胶／石墨烯结构；
步骤4：利用盐酸稀溶液、去离子水对PET-硅胶／石墨烯结构进行清洗，用氮气吹干；
步骤5：将步骤4清洗获得的PET-硅胶／石墨烯结构紧贴到目标基片上；
步骤6：将PET-硅胶层揭起，实现石墨烯到目标基片的转移。
上述方案中，所述的金属基底为能用化学气相沉积方法催化生长石墨烯的铜、镍；所述的化学气相沉积法生长的石墨烯为单层、双层、多层石墨烯。
PET-硅胶结构中PET的厚度为100微米，硅胶厚度在40-60微米。用于实现吸附石墨烯的为的硅胶层，吸附的原理为物理吸附，PET薄膜起到对硅胶层的支撑作用。由于PET-硅胶层和石墨烯的吸附为物理吸附，PET-硅胶层可在完成一次转移后重复利用，即步骤6揭起的PET-硅胶结构再次加以利用，重复步骤1-6，实现多次转移。
上述方案中，在刻蚀掉金属膜层后，为了得到干净的石墨烯薄膜，从而获得更好的转移效果，需要利用10％的盐酸水溶液对PET-硅胶／石墨烯结构进行清洗，温度60度，清洗半小时以上。
可对目标基片采用氧等离子体清洗，增强基片的表面吸附能力，在石墨烯贴紧目标基片后，静止10秒钟以上，慢慢将PET-硅胶层揭起，可以将石墨烯完整地、高质量地转移到目标基片上。
本发明的有益效果是：
(1)采用硅胶的物理吸附，省去了现有方法中涂胶、除胶等繁琐的步骤，有效的避免了胶的残留；
(2)采用PET层对硅胶加以支撑，有效扩展了转移媒质PET-硅胶结构的尺寸，可以实现对石墨烯英寸以上大面积的转移；
(3)由于采用物理吸附的原理，可以对PET-硅胶层重复利用，降低了转移成本，同时减少了环境污染；
(4)在石墨烯贴附到目标基片后，可以很快将PET-硅胶层与石墨烯分离，不需要加热或除胶等后续步骤，使得转移过程更加迅速、简单；
(5)可方便的将不同层数的石墨烯转移到任意柔性或刚性目标基片上。
附图说明
图1为本发明的流程图和PET-硅胶结构图。
图2为将单层石墨烯转移到SiO2／Si片上的光学显微图像和原子力扫描图像。
图3为将双层石墨烯转移到SiO2／Si片上的光学显微图像，从a到d依次为PET-硅胶结构一次、二次、三次和四次重复利用的转移结果。
图4为将双层石墨烯转移到PDMS、ITO玻璃、钼／玻璃、PET薄膜基片上的光学图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的进行详细的描述。实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
将金属铜基底上的石墨烯转移到有着300nm厚SiO2层的Si片上，包括以下步骤：
(1)利用玻璃片将有石墨烯薄膜的铜箔处理平整；
(2)将PET-硅胶层贴附到铜箔上；
(3)将PET-硅胶／石墨烯／铜箔放入浓度为1mol／L的FeC13水溶液中，浸泡1小时，彻底除掉金属铜，留下PET-硅胶／石墨烯结构；
(4)利用10％盐酸溶液浸泡半小时，去离子水对PET-硅胶／石墨烯结构进行清洗，用氮气吹干；
(5)将PET-硅胶／石墨烯结构紧贴到Si02／Si片上；
(6)待紧贴后，将PET-硅胶层揭起，就得到了SiO2／Si基底的石墨烯。
图2为转移后的光学显微图像和原子力扫描图像，本方法转移过程中没有胶的残留和对石墨烯膜造成损伤，也没有引入杂质，光学显微图像中石墨烯干净完整，原子力扫描结果进一步验证了该结果。
实施例2
多次利用PET-硅胶层将将金属铜基底上的石墨烯转移到有着300nm厚SiO2层的Si片上，
具体步骤与实施例1类似，但在完成一次实施例1的所有步骤后，利用步骤(6)揭下来的PET-硅胶层继续重复实施例1的过程，这样反复进行4次，即利用一块PET-硅胶层实现了4次转移，图3为四次转移结果的光学显微图像，对比四次结果，验证了利用PET-硅胶结构可以实现对石墨烯的多次转移。
实施例3
将金属铜基底上的石墨烯转移到PDMS基片上，
具体步骤与实施例1类似，但采用的目标基片为PDMS基片。
实施例4
将金属铜基底上的石墨烯转移到ITO玻璃基片上，
具体步骤与实施例1类似，但采用的目标基片为ITO玻璃基片。
实施例5
将金属铜基底上的石墨烯转移到钼／玻璃基片上，
具体步骤与实施例1类似，但采用的目标基片为钼／玻璃基片。
实施例6
将金属铜基底上的石墨烯转移到PET基片上，
具体步骤与实施例1类似，但采用的目标基片为PET基片。
Claims (9)
1.一种基于物理吸附的高质量大面积石墨烯薄膜转移方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：利用玻璃片或其它具有较平的平面结构将化学气相沉积法的石墨烯／金属薄膜处理平整；
步骤2：将PET-硅胶双层结构吸附于石墨烯／金属薄膜上，获得PET-硅胶／石墨烯／金属结构；
步骤3：将步骤2获得的PET-硅胶／石墨烯／金属结构置于腐蚀溶液中，将金属层腐蚀掉后获得PET-硅胶／石墨烯结构；
步骤4：利用盐酸稀溶液、去离子水对PET-硅胶／石墨烯结构进行清洗，用氮气吹干；
步骤5：将步骤4清洗获得的PET-硅胶／石墨烯结构紧贴到目标基片上；
步骤6：将PET-硅胶层揭起，实现石墨烯到目标基片的转移。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金属基底为能用化学气相沉积方法催化生长石墨烯的铜、镍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的化学气相沉积法生长的石墨烯为单层、双层、多层石墨烯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的PET-硅胶结构中PET的厚度100微米，硅胶的厚度为40-60微米。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于实现吸附石墨烯的为PET-硅胶结构中的硅胶层，吸附的原理为物理吸附，PET薄膜起到对硅胶层的支撑作用。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，由于PET-硅胶层和石墨烯的吸附为物理吸附，PET-硅胶层可在完成一次转移后重复利用，实现多次转移。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金属的腐蚀溶液为FeC13溶液或Fe(NO3)3溶液，溶液浓度范围为0.1-2mol／L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的目标基片为金属基底，半导体基底，氧化物基底或有机物基底中的一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的稀盐酸为10％盐酸的水溶液。
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