CN103387230B - 一种石墨烯导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯导电薄膜的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。所述方法包括：在石墨电极表面利用电化学方法沉积金属铜；在铜表面利用化学气相沉积方法生长石墨烯；将热释放胶带黏贴在石墨烯表面，将铜薄膜从石墨基底表面剥离得到胶带/石墨烯/铜的复合膜；以这种复合膜为阳极、石墨为阴极，利用电化学方法腐蚀除去复合膜最外层的铜，得到胶带/石墨烯复合膜；将复合膜上的石墨烯转移至透明基底上，最终得到石墨烯导电薄膜。本发明提供的石墨烯导电薄膜的制备方法，不仅能有效减少石墨烯的破损，而且将铜膜的制备和铜的腐蚀同步完成，缩短了制备时间，降低了成本，可用于大面积石墨烯导电薄膜的制备。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，特别涉及一种具有高透明的石墨烯导电薄膜的制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学Geim教授首次制备出石墨烯【K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science2004,306,666.】。石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构。石墨烯薄膜室温下本征电子迁移率可达200000cm2/Vs，具有优异的电学性质【K.I.Bolotin,K.J.Sikes,Z.Jiang,M.Klima,G.Fudenberg,J.Hone,P.Kim,H.L.Stormer,SolidStateCommunications2008,146,351.】。此外，石墨烯在整个可见光区均具有极高的透光率，研究发现单层石墨烯的透光率接近97％【R.R.Nair,P.Blake,A.N.Grigorenko,K.S.Novoselov,T.J.Booth,T.Stauber,N.M.R.Peres,A.K.Geim,Science2008,320,1308.】，因此石墨烯在触摸屏领域具有巨大、潜在的应用性能。
铜基底上的化学气相沉积(CVD)是一种重要的制备石墨烯薄膜的方法，这种方法得到的石墨烯不仅层数可控，而且缺陷较少【X.S.Li,W.W.Cai,J.H.An,S.Kim,J.Nah,D.X.Yang,R.Piner,A.Velamakanni,I.Jung,E.Tutuc,S.K.Banerjee,L.Colombo,R.S.Ruoff,Science2009,324,1312.】。到目前为止，利用该方法生长石墨烯时所使用的铜基底一般为金属铜箔，由于不能够重复利用，因此增加了生产成本。
发明内容
为了解决现有铜基底上制备石墨烯薄膜的生产成本高等问题，本发明提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法，包括：
在电解质溶液中，以石墨为阴极、铜箔为阳极，利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜；所述利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜的工艺条件为：在石墨阴极和铜箔阳极之间施加直流电压，直流电压大小为0.5-10V，电沉积时间为5-15分钟；
将表面沉积有金属铜的石墨放入炉中，在氢气和甲烷气氛中，在高温条件下利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯；所述利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯的生长条件为：生长温度为900-1070℃，氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50sccm，生长时间为2-30分钟；
在石墨烯表面黏贴热释放胶带，并将铜薄膜从石墨基底表面剥离，得到由热释放胶带、石墨烯和铜组成的第一复合膜；
在电解质溶液中，以石墨为阴极、所述第一复合膜为阳极，利用电化学方法腐蚀除去金属铜，得到由热释放胶带和石墨烯组成的第二复合膜，并在阴极石墨表面沉积得到金属铜薄膜；所述利用电化学方法腐蚀除去金属铜的工艺条件为：在石墨阴极和所述第一复合膜阳极之间施加直流电压，直流电压大小为0.5-10V，电沉积时间为5-15分钟；
将所述第二复合膜放置在透明基底表面上，并使石墨烯与透明基底直接接触，在加热条件下除去热释放胶带，得到石墨烯导电薄膜。
所述电解质溶液是由硫酸铜和硫酸组成的混合溶液，或是由硝酸铜和硝酸组成的混合溶液，或是由醋酸铜和醋酸组成的混合溶液。
所述透明基底包括玻璃、石英和PET薄膜。
所述热释放胶带的热释放温度为大于等于90℃。
本发明通过电化学沉积方法和化学气相沉积法制备石墨烯导电薄膜，该制备方法不仅能减少石墨烯的破损，而且铜膜制备和金属铜腐蚀在石墨烯导电薄膜制备过程中同步完成，从而缩短了制备时间，降低了生产成本，可以用于大规模生产制备石墨烯导电薄膜。
附图说明
图1是本发明实施例提供的石墨烯导电薄膜的制备过程示意图；
图2是本发明实施例提供的石墨烯导电薄膜的制备方法流程图；
图3是本发明实施例电化学腐蚀铜和石墨表面电沉积铜的装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明技术方案作进一步描述。
本发明实施例以石墨表面电沉积方法得到的铜薄膜为生长基底，替代了金属铜箔的生长基底，并在高温条件下利用CVD方法实现了石墨烯的生长；同时还以石墨电极为阴极，采用电化学腐蚀方法除去金属铜，实现了铜的腐蚀和石墨表面铜薄膜的制备同步进行，不仅大大降低了生产成本，而且提高了生产效率。
参见图1和图2，本发明实施例提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤101：在电解质溶液中，以石墨为阴极、铜箔为阳极，利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜；
在实际应用中，电解质溶液是由硫酸铜和硫酸组成的混合溶液，或是由硝酸铜和硝酸组成的混合溶液，或是由醋酸铜和醋酸组成的混合溶液；本实施例选用硫酸铜和硫酸组成的混合溶液作为电解质溶液，其中硫酸铜的浓度为0.5mol/L，硫酸的浓度为1.5mol/L；在硫酸铜和硫酸组成的混合溶液中，以石墨为阴极、铜箔为阳极，在阴阳极之间施加直流电压，直流电压大小为0.5-10V，电沉积时间为5-15分钟，优选地，本实施例的直流电压大小为1.5V，电沉积时间为10分钟；
步骤102：将表面沉积有金属铜的石墨放入炉中，在氢气和甲烷气氛中，在高温条件下利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯；
本实施例中，利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯的生长条件为：生长温度为900-1070℃，优选的，本实施例采用1000℃作为生长温度；氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50sccm，优选的，本实施例的氢气气体流量为10sccm，甲烷气体流量为2sccm；生长时间为2-30分钟，优选的，本实施例采用10分钟作为生长时间；
步骤103：在石墨烯表面黏贴热释放胶带，将铜薄膜从石墨基底表面剥离，得到由热释放胶带、石墨烯和铜组成的第一复合膜(表示为热释放胶带/石墨烯/铜)；
步骤104：在电解质溶液中，以石墨为阴极、热释放胶带/石墨烯/铜复合膜为阳极，利用电化学方法腐蚀除去金属铜，得到由热释放胶带和石墨烯组成的第二复合膜(表示为热释放胶带/石墨烯)，并在阴极石墨表面沉积得到金属铜薄膜；
在硫酸铜和硫酸组成的混合溶液中，其中硫酸铜的浓度为0.5mol/L，硫酸的浓度为1.5mol/L；以石墨为阴极、热释放胶带/石墨烯/铜复合膜为阳极，在阴阳极之间施加直流电压，直流电压大小为0.5-10V，电沉积时间为5-15分钟，优选地，本实施例的直流电压大小为1.5V，电沉积时间为10分钟，使热释放胶带/石墨烯/铜复合膜表面的金属铜溶解，得到热释放胶带/石墨烯复合膜，并同时在阴极石墨表面析出金属铜，得到可用于生长石墨烯的金属铜膜，这样实现了金属铜的电化学腐蚀与石墨表面铜的沉积同步进行，为石墨烯的再次生长创造了有利的条件，缩短了石墨烯导电薄膜的制备时间，提高了生产效率，如图3所示；
步骤105：将除去铜后的热释放胶带/石墨烯复合膜放置在透明基底表面，使石墨烯与透明基底紧密接触并对其进行加热，加热温度为100℃，使得热释放胶带失去粘性，进而除去热释放胶带，最终得到石墨烯导电薄膜；
在具体生产实践中，透明基底可以是玻璃、石英或PET薄膜等等，本实施例采用玻璃作为透明基底；将除去铜后的热释放胶带/石墨烯复合膜放置在玻璃基底表面上，并使石墨烯与玻璃基底直接接触，施加压力使石墨烯与玻璃基底接触牢固，通过加热方式除去热释放胶带，得到转移于玻璃上的石墨烯导电薄膜；通常情况下，热释放胶带的热释放温度为大于等于90℃，本实施例选择100℃作为热释放温度，当然为了达到更好的热释放效果，热释放温度也可以选择150℃、200℃、250℃或300℃等等。
在实际应用中，电解质溶液中各组分的浓度可根据工艺技术要求，来适当地选择配比；透明基底的选择，可以根据石墨烯导电薄膜的属性要求，进行适当选取。
本发明实施例利用石墨可以耐高温且具有导电性好的特点，通过电化学沉积方法在石墨表面沉积一层金属铜，并以它为基底通过化学气相沉积法实现了石墨烯的生长，制备出了石墨烯导电薄膜。本发明实施例的制备方法不仅能减少石墨烯的破损，而且铜膜制备和金属铜腐蚀在石墨烯导电薄膜制备过程中同步完成，从而缩短了制备时间，降低了生产成本，提高了生产效率，可以用于大面积石墨烯导电薄膜的制备。另外，通过本发明实施例方法制备的石墨烯导电薄膜具有很高的完整性，导电性能好，同时本发明实施例具有制备方法简单、生产成本低及适用于大规模生产的优势。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
在电解质溶液中，以石墨为阴极、铜箔为阳极，利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜；所述利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜的工艺条件为：在石墨阴极和铜箔阳极之间施加直流电压，直流电压大小为0.5-10V，电沉积时间为5-15分钟；
将表面沉积有金属铜的石墨放入炉中，在氢气和甲烷气氛中，在高温条件下利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯；所述利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯的生长条件为：生长温度为900-1070℃，氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50sccm，生长时间为2-30分钟；
在石墨烯表面黏贴热释放胶带，并将铜薄膜从石墨基底表面剥离，得到由热释放胶带、石墨烯和铜组成的第一复合膜；
在电解质溶液中，以石墨为阴极、所述第一复合膜为阳极，利用电化学方法腐蚀除去金属铜，得到由热释放胶带和石墨烯组成的第二复合膜，并在阴极石墨表面沉积得到金属铜薄膜；所述利用电化学方法腐蚀除去金属铜的工艺条件为：在石墨阴极和所述第一复合膜阳极之间施加直流电压，直流电压大小为0.5-10V，电沉积时间为5-15分钟；
将所述第二复合膜放置在透明基底表面上，并使石墨烯与透明基底直接接触，在加热条件下除去热释放胶带，得到石墨烯导电薄膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述电解质溶液是由硫酸铜和硫酸组成的混合溶液，或是由硝酸铜和硝酸组成的混合溶液，或是由醋酸铜和醋酸组成的混合溶液。
3.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述透明基底包括玻璃、石英和PET薄膜。
4.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述热释放胶带的热释放温度为大于等于90℃。
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