CN103387230B - 一种石墨烯导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯导电薄膜的制备方法,属于半导体材料制备技术领域。所述方法包括:在石墨电极表面利用电化学方法沉积金属铜;在铜表面利用化学气相沉积方法生长石墨烯;将热释放胶带黏贴在石墨烯表面,将铜薄膜从石墨基底表面剥离得到胶带/石墨烯/铜的复合膜;以这种复合膜为阳极、石墨为阴极,利用电化学方法腐蚀除去复合膜最外层的铜,得到胶带/石墨烯复合膜;将复合膜上的石墨烯转移至透明基底上,最终得到石墨烯导电薄膜。本发明提供的石墨烯导电薄膜的制备方法,不仅能有效减少石墨烯的破损,而且将铜膜的制备和铜的腐蚀同步完成,缩短了制备时间,降低了成本,可用于大面积石墨烯导电薄膜的制备。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域,特别涉及一种具有高透明的石墨烯导电薄膜的制备方法。
背景技术
2004年,英国曼彻斯特大学Geim教授首次制备出石墨烯【K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science2004,306,666.】。石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构。石墨烯薄膜室温下本征电子迁移率可达200000cm2/Vs,具有优异的电学性质【K.I.Bolotin,K.J.Sikes,Z.Jiang,M.Klima,G.Fudenberg,J.Hone,P.Kim,H.L.Stormer,SolidStateCommunications2008,146,351.】。此外,石墨烯在整个可见光区均具有极高的透光率,研究发现单层石墨烯的透光率接近97%【R.R.Nair,P.Blake,A.N.Grigorenko,K.S.Novoselov,T.J.Booth,T.Stauber,N.M.R.Peres,A.K.Geim,Science2008,320,1308.】,因此石墨烯在触摸屏领域具有巨大、潜在的应用性能。
铜基底上的化学气相沉积(CVD)是一种重要的制备石墨烯薄膜的方法,这种方法得到的石墨烯不仅层数可控,而且缺陷较少【X.S.Li,W.W.Cai,J.H.An,S.Kim,J.Nah,D.X.Yang,R.Piner,A.Velamakanni,I.Jung,E.Tutuc,S.K.Banerjee,L.Colombo,R.S.Ruoff,Science2009,324,1312.】。到目前为止,利用该方法生长石墨烯时所使用的铜基底一般为金属铜箔,由于不能够重复利用,因此增加了生产成本。
发明内容
为了解决现有铜基底上制备石墨烯薄膜的生产成本高等问题,本发明提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法,包括:
在电解质溶液中,以石墨为阴极、铜箔为阳极,利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜;所述利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜的工艺条件为:在石墨阴极和铜箔阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟;
将表面沉积有金属铜的石墨放入炉中,在氢气和甲烷气氛中,在高温条件下利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯;所述利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯的生长条件为:生长温度为900-1070℃,氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50sccm,生长时间为2-30分钟;
在石墨烯表面黏贴热释放胶带,并将铜薄膜从石墨基底表面剥离,得到由热释放胶带、石墨烯和铜组成的第一复合膜;
在电解质溶液中,以石墨为阴极、所述第一复合膜为阳极,利用电化学方法腐蚀除去金属铜,得到由热释放胶带和石墨烯组成的第二复合膜,并在阴极石墨表面沉积得到金属铜薄膜;所述利用电化学方法腐蚀除去金属铜的工艺条件为:在石墨阴极和所述第一复合膜阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟;
将所述第二复合膜放置在透明基底表面上,并使石墨烯与透明基底直接接触,在加热条件下除去热释放胶带,得到石墨烯导电薄膜。
所述电解质溶液是由硫酸铜和硫酸组成的混合溶液,或是由硝酸铜和硝酸组成的混合溶液,或是由醋酸铜和醋酸组成的混合溶液。
所述透明基底包括玻璃、石英和PET薄膜。
所述热释放胶带的热释放温度为大于等于90℃。
本发明通过电化学沉积方法和化学气相沉积法制备石墨烯导电薄膜,该制备方法不仅能减少石墨烯的破损,而且铜膜制备和金属铜腐蚀在石墨烯导电薄膜制备过程中同步完成,从而缩短了制备时间,降低了生产成本,可以用于大规模生产制备石墨烯导电薄膜。
附图说明
图1是本发明实施例提供的石墨烯导电薄膜的制备过程示意图;
图2是本发明实施例提供的石墨烯导电薄膜的制备方法流程图;
图3是本发明实施例电化学腐蚀铜和石墨表面电沉积铜的装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明技术方案作进一步描述。
本发明实施例以石墨表面电沉积方法得到的铜薄膜为生长基底,替代了金属铜箔的生长基底,并在高温条件下利用CVD方法实现了石墨烯的生长;同时还以石墨电极为阴极,采用电化学腐蚀方法除去金属铜,实现了铜的腐蚀和石墨表面铜薄膜的制备同步进行,不仅大大降低了生产成本,而且提高了生产效率。
参见图1和图2,本发明实施例提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤101:在电解质溶液中,以石墨为阴极、铜箔为阳极,利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜;
在实际应用中,电解质溶液是由硫酸铜和硫酸组成的混合溶液,或是由硝酸铜和硝酸组成的混合溶液,或是由醋酸铜和醋酸组成的混合溶液;本实施例选用硫酸铜和硫酸组成的混合溶液作为电解质溶液,其中硫酸铜的浓度为0.5mol/L,硫酸的浓度为1.5mol/L;在硫酸铜和硫酸组成的混合溶液中,以石墨为阴极、铜箔为阳极,在阴阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟,优选地,本实施例的直流电压大小为1.5V,电沉积时间为10分钟;
步骤102:将表面沉积有金属铜的石墨放入炉中,在氢气和甲烷气氛中,在高温条件下利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯;
本实施例中,利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯的生长条件为:生长温度为900-1070℃,优选的,本实施例采用1000℃作为生长温度;氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50sccm,优选的,本实施例的氢气气体流量为10sccm,甲烷气体流量为2sccm;生长时间为2-30分钟,优选的,本实施例采用10分钟作为生长时间;
步骤103:在石墨烯表面黏贴热释放胶带,将铜薄膜从石墨基底表面剥离,得到由热释放胶带、石墨烯和铜组成的第一复合膜(表示为热释放胶带/石墨烯/铜);
步骤104:在电解质溶液中,以石墨为阴极、热释放胶带/石墨烯/铜复合膜为阳极,利用电化学方法腐蚀除去金属铜,得到由热释放胶带和石墨烯组成的第二复合膜(表示为热释放胶带/石墨烯),并在阴极石墨表面沉积得到金属铜薄膜;
在硫酸铜和硫酸组成的混合溶液中,其中硫酸铜的浓度为0.5mol/L,硫酸的浓度为1.5mol/L;以石墨为阴极、热释放胶带/石墨烯/铜复合膜为阳极,在阴阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟,优选地,本实施例的直流电压大小为1.5V,电沉积时间为10分钟,使热释放胶带/石墨烯/铜复合膜表面的金属铜溶解,得到热释放胶带/石墨烯复合膜,并同时在阴极石墨表面析出金属铜,得到可用于生长石墨烯的金属铜膜,这样实现了金属铜的电化学腐蚀与石墨表面铜的沉积同步进行,为石墨烯的再次生长创造了有利的条件,缩短了石墨烯导电薄膜的制备时间,提高了生产效率,如图3所示;
步骤105:将除去铜后的热释放胶带/石墨烯复合膜放置在透明基底表面,使石墨烯与透明基底紧密接触并对其进行加热,加热温度为100℃,使得热释放胶带失去粘性,进而除去热释放胶带,最终得到石墨烯导电薄膜;
在具体生产实践中,透明基底可以是玻璃、石英或PET薄膜等等,本实施例采用玻璃作为透明基底;将除去铜后的热释放胶带/石墨烯复合膜放置在玻璃基底表面上,并使石墨烯与玻璃基底直接接触,施加压力使石墨烯与玻璃基底接触牢固,通过加热方式除去热释放胶带,得到转移于玻璃上的石墨烯导电薄膜;通常情况下,热释放胶带的热释放温度为大于等于90℃,本实施例选择100℃作为热释放温度,当然为了达到更好的热释放效果,热释放温度也可以选择150℃、200℃、250℃或300℃等等。
在实际应用中,电解质溶液中各组分的浓度可根据工艺技术要求,来适当地选择配比;透明基底的选择,可以根据石墨烯导电薄膜的属性要求,进行适当选取。
本发明实施例利用石墨可以耐高温且具有导电性好的特点,通过电化学沉积方法在石墨表面沉积一层金属铜,并以它为基底通过化学气相沉积法实现了石墨烯的生长,制备出了石墨烯导电薄膜。本发明实施例的制备方法不仅能减少石墨烯的破损,而且铜膜制备和金属铜腐蚀在石墨烯导电薄膜制备过程中同步完成,从而缩短了制备时间,降低了生产成本,提高了生产效率,可以用于大面积石墨烯导电薄膜的制备。另外,通过本发明实施例方法制备的石墨烯导电薄膜具有很高的完整性,导电性能好,同时本发明实施例具有制备方法简单、生产成本低及适用于大规模生产的优势。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种石墨烯导电薄膜的制备方法,其特征在于,包括:
在电解质溶液中,以石墨为阴极、铜箔为阳极,利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜;所述利用电化学沉积方法在石墨电极表面沉积金属铜的工艺条件为:在石墨阴极和铜箔阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟;
将表面沉积有金属铜的石墨放入炉中,在氢气和甲烷气氛中,在高温条件下利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯;所述利用化学气相沉积方法在铜表面生长石墨烯的生长条件为:生长温度为900-1070℃,氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50sccm,生长时间为2-30分钟;
在石墨烯表面黏贴热释放胶带,并将铜薄膜从石墨基底表面剥离,得到由热释放胶带、石墨烯和铜组成的第一复合膜;
在电解质溶液中,以石墨为阴极、所述第一复合膜为阳极,利用电化学方法腐蚀除去金属铜,得到由热释放胶带和石墨烯组成的第二复合膜,并在阴极石墨表面沉积得到金属铜薄膜;所述利用电化学方法腐蚀除去金属铜的工艺条件为:在石墨阴极和所述第一复合膜阳极之间施加直流电压,直流电压大小为0.5-10V,电沉积时间为5-15分钟;
将所述第二复合膜放置在透明基底表面上,并使石墨烯与透明基底直接接触,在加热条件下除去热释放胶带,得到石墨烯导电薄膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述电解质溶液是由硫酸铜和硫酸组成的混合溶液,或是由硝酸铜和硝酸组成的混合溶液,或是由醋酸铜和醋酸组成的混合溶液。
3.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述透明基底包括玻璃、石英和PET薄膜。
4.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法,其特征在于,所述热释放胶带的热释放温度为大于等于90℃。
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