CN105741979B - 柔性石墨烯导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，包括：步骤1、提供基底，在基底表面形成石墨烯层；步骤2、提供聚乙烯醇，将聚乙烯醇溶入水中并加热制备成溶胶溶液，冷却后得到聚乙烯醇溶胶溶液；将聚乙烯醇溶胶溶液涂布于石墨烯层表面并烘干，在石墨烯层表面形成支撑层；步骤3、将基底从石墨烯层上去除；步骤4、将石墨烯层表面的支撑层在水中溶解，从而得到表面无残留的柔性石墨烯导电薄膜；本发明的方法所制备的柔性石墨烯导电薄膜表面可达到原子级清洁无残留，结构完整无缺陷；且制备过程中可使用水代替大量有机溶剂的使用，工艺简单，成本较低，绿色环保。

Description

柔性石墨烯导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种柔性石墨烯导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是液晶显示器(Liquid Crystal Display，LCD)、触控面板(TouchPanel，TP)等必需使用的功能材料。现阶段制备工艺成熟、性能优良的导电薄膜主要以金属薄膜和金属氧化物薄膜为主。氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)以良好的光学和电学性质，被显示行业广泛使用。但由于溅射ITO膜层需要在高温下进行，而且其显微结构为柱状结构，因此用于柔性基底低温或常温镀膜就受到局限，极大的限制了柔性显示技术的发展。因此，寻找具有高导电性能、柔性透明且价格便宜的物质取代ITO是发展趋势。自二维材料石墨烯问世以来，其优异的电学特性以及良好的透光率引起了人们的广泛关注。同时，石墨烯在垂直方向的原子级厚度、原子级平整性、表面惰性和零陷阱态等特点，被认为是取代ITO最具潜力的材料，成为当前国际显示领域的研究热点。
通过化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)法在如金属铜等基底表面生长石墨烯是获得高质量、层数可控的石墨烯的主要方法，并且已实现大面积的规模化生长，为石墨烯取代ITO实现实用化迈出了坚实的第一步。但是，在实际应用过程中，将CVD石墨烯转移至目标衬底就是首先要面临的问题。现阶段最成熟的方法是采用PMMA-assisted(聚甲基丙烯酸甲酯辅助法)，即在石墨烯表面使用PMMA薄膜作为支撑，通过铜蚀刻剂将金属铜腐蚀除去，然后将石墨烯转移到目标衬底表面，最终溶解除去石墨烯表面的PMMA薄膜。值得一提的是，由于石墨烯表面的强吸附能力，及聚合物PMMA有机溶剂中的溶解度有限，导致PMMA极易残留于石墨烯表面，使石墨烯的电学性能大打折扣。另外，去除PMMA用到的有机溶剂丙酮等不能重复使用，对环境造成较大的负担。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，可得到表面无残留的柔性石墨烯导电薄膜；且制备过程无需使用有机溶剂，工艺简单，成本较低，绿色环保。
为实现上述目的，本发明提供一种柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、提供基底，在所述基底表面形成石墨烯层；
步骤2、提供聚乙烯醇，将所述聚乙烯醇溶入水中并加热制备成溶胶溶液，冷却后得到聚乙烯醇溶胶溶液；将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层表面并烘干，在所述石墨烯层表面形成支撑层；
步骤3、将所述基底从所述石墨烯层上去除，得到覆盖有支撑层的石墨烯层；
步骤4、将所述覆盖有支撑层的石墨烯层放入水中，所述石墨烯层表面的支撑层在水中溶解，从而得到表面无残留的柔性石墨烯导电薄膜。
所述基底的材料为金属；所述步骤1中采用化学气相沉积法，通过对所述基底进行加热，同时向所述基底表面通入碳氢化合物气体与载气，在所述基底表面形成石墨烯层。
所述基底的材料为铜、镍、或钌，所述碳氢化合物气体为甲烷，所述载气为氢气。
所述步骤2中采用旋涂法将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层表面。
所述步骤2中，将涂布有聚乙烯醇溶胶溶液的基底放在热板上进行烘干，所述热板的温度范围为100℃～250℃。
所述步骤3中采用溶液法将所述基底在腐蚀液中溶解以将所述基底从所述石墨烯层上去除。
所述步骤3中采用电化学法将所述基底腐蚀掉以将所述基底从所述石墨烯层上去除。
所述步骤3包括：在所述基底上设置覆盖所述支撑层与石墨烯层的第一电极；在所述基底下方依次设置固体电解质和第二电极；将所述第一电极与第二电极分别电性连接至电源的正负极，通过电化学反应将所述基底腐蚀掉以将所述基底从所述石墨烯层上去除。
所述第一电极与第二电极均为石墨电极。
所述步骤3中采用机械分离方法将所述基底从所述石墨烯层上撕离以将所述基底从所述石墨烯层上去除。
本发明的有益效果：本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，首先在基底表面形成石墨烯层，然后制备聚乙烯醇溶胶溶液并将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层表面形成支撑层，之后将所述基底从所述石墨烯层上去除，最后将所述石墨烯层表面的支撑层在水中溶解，从而得到表面无残留的柔性石墨烯导电薄膜；本发明采用聚乙烯醇作为支撑层，由于聚乙烯醇中含有大量的羟基，在水中形成大量的氢键，使得聚乙烯醇的溶解度大大提升可达到完全溶解，从而可使所制备的柔性石墨烯导电薄膜表面达到原子级清洁无残留，结构完整无缺陷，适用于大面积柔性石墨烯导电薄膜的制备；且制备过程中可使用水代替大量有机溶剂的使用，工艺简单，成本较低，绿色环保。
附图说明
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图中，
图1为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的步骤1的示意图；
图3为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的步骤2的示意图；
图4为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的步骤3的示意图；
图5为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的步骤3的第一种实施方式的示意图；
图6为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的步骤3的第二种实施方式的示意图；
图7为图6所对应的俯视示意图；
图8为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的步骤3的第三种实施方式的示意图；
图9为本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法的步骤4的示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
请参阅图1，本发明提供一种柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、如图2所示，提供基底1，在所述基底1表面形成石墨烯层2。
具体地，所述基底1的材料为金属；所述步骤1中在高温低压条件下采用化学气相沉积法，通过对所述基底1进行加热，同时向所述基底1表面通入碳氢化合物气体与载气，在所述基底1表面形成石墨烯层2。
具体地，所述步骤1可以在温度为大于800℃，气压为105Pa～10-3Pa的条件下进行。
优选的，所述基底1的材料为铜(Cu)、镍(Ni)、或钌(Ru)。
优选的，所述碳氢化合物气体为甲烷(CH4)，所述载气为氢气(H2)。
步骤2、如图3所示，提供聚乙烯醇(PVA)，将所述聚乙烯醇溶入水中并加热制备成溶胶溶液，冷却后得到聚乙烯醇溶胶溶液；将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层2表面并烘干，在所述石墨烯层2表面形成支撑层3。
具体地，所述步骤2中采用旋涂法将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层2表面。
具体的，所述步骤2中，将涂布有聚乙烯醇溶胶溶液的基底1放在热板上进行烘干，所述热板的温度范围为100℃～250℃。
步骤3、如图4所示，将所述基底1从所述石墨烯层2上去除，得到覆盖有支撑层3的石墨烯层2；
可选的，如图5所示，所述步骤3中采用溶液法将所述基底1在腐蚀液11中溶解以将所述基底1从所述石墨烯层2上去除。
具体的，当所述基底1的材料为铜时，所述腐蚀液11可以为氯化铁(FeCl3)溶液、过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶液等具有强氧化性的液体。
可选的，如图6所示，所述步骤3中采用电化学法将所述基底1腐蚀掉以将所述基底1从所述石墨烯层2上去除。
具体地，请同时参阅图6至图7，所述步骤3包括：在所述基底1上设置覆盖所述支撑层3与石墨烯层2的第一电极4；在所述基底1下方依次设置固体电解质5和第二电极6；将所述第一电极4与第二电极6分别电性连接至电源的正负极，通过电化学反应将所述基底1腐蚀掉以将所述基底1从所述石墨烯层2上去除。
具体地，所述第一电极4与第二电极6均为石墨电极。
具体的，当所述基底1的材料为铜时，所述固体电解质5的材料包括硫酸铜(CuSO4)和琼脂。
可选的，如图7所示，所述步骤3中采用热压法通过热压机10将所述基底1从所述石墨烯层2上撕离以将所述基底1从所述石墨烯层2上去除。
步骤4、将所述覆盖有支撑层3的石墨烯层2放入水中，所述石墨烯层2表面的支撑层3在水中溶解，从而得到如图9所示的表面无残留的柔性石墨烯导电薄膜20。其中，由于聚乙烯醇中含有大量的羟基，在水中形成大量的氢键，使得聚乙烯醇的溶解度大大提升可达到完全溶解，从而可使所制备的柔性石墨烯导电薄膜表面达到原子级清洁无残留，结构完整无缺陷，适用于大面积柔性石墨烯导电薄膜的制备；且制备过程中可使用水代替大量有机溶剂的使用，工艺简单，成本较低，绿色环保。
具体的，如图9所示，所述步骤4还包括：在水中放入目标衬底40，将柔性石墨烯导电薄膜20转移至目标衬底40上。
综上所述，本发明的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，首先在基底表面形成石墨烯层，然后制备聚乙烯醇溶胶溶液并将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层表面形成支撑层，之后将所述基底从所述石墨烯层上去除，最后将所述石墨烯层表面的支撑层在水中溶解，从而得到表面无残留的柔性石墨烯导电薄膜；本发明采用聚乙烯醇作为支撑层，由于聚乙烯醇中含有大量的羟基，在水中形成大量的氢键，使得聚乙烯醇的溶解度大大提升可达到完全溶解，从而可使所制备的柔性石墨烯导电薄膜表面达到原子级清洁无残留，结构完整无缺陷，适用于大面积柔性石墨烯导电薄膜的制备；且制备过程中可使用水代替大量有机溶剂的使用，工艺简单，成本较低，绿色环保。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明后附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、提供基底(1)，在所述基底(1)表面形成石墨烯层(2)；
步骤2、提供聚乙烯醇，将所述聚乙烯醇溶入水中并加热制备成溶胶溶液，冷却后得到聚乙烯醇溶胶溶液；将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层(2)表面并烘干，在所述石墨烯层(2)表面形成支撑层(3)；
步骤3、将所述基底(1)从所述石墨烯层(2)上去除，得到覆盖有支撑层(3)的石墨烯层(2)；
步骤4、将所述覆盖有支撑层(3)的石墨烯层(2)放入水中，所述石墨烯层(2)表面的支撑层(3)在水中溶解，从而得到表面无残留的柔性石墨烯导电薄膜(20)；
所述步骤2中，将涂布有聚乙烯醇溶胶溶液的基底(1)放在热板上进行烘干，所述热板的温度范围为100℃～250℃。
2.如权利要求1所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底(1)的材料为金属；所述步骤1中采用化学气相沉积法，通过对所述基底(1)进行加热，同时向所述基底(1)表面通入碳氢化合物气体与载气，在所述基底(1)表面形成石墨烯层(2)。
3.如权利要求2所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底(1)的材料为铜、镍、或钌，所述碳氢化合物气体为甲烷，所述载气为氢气。
4.如权利要求1所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中采用旋涂法将所述聚乙烯醇溶胶溶液涂布于所述石墨烯层(2)表面。
5.如权利要求1所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中采用溶液法将所述基底(1)在腐蚀液(11)中溶解以将所述基底(1)从所述石墨烯层(2)上去除。
6.如权利要求1所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中采用电化学法将所述基底(1)腐蚀掉以将所述基底(1)从所述石墨烯层(2)上去除。
7.如权利要求6所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3包括：在所述基底(1)上设置覆盖所述支撑层(3)与石墨烯层(2)的第一电极(4)；在所述基底(1)下方依次设置固体电解质(5)和第二电极(6)；将所述第一电极(4)与第二电极(6)分别电性连接至电源的正负极，通过电化学反应将所述基底(1)腐蚀掉以将所述基底(1)从所述石墨烯层(2)上去除。
8.如权利要求7所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一电极(4)与第二电极(6)均为石墨电极。
9.如权利要求1所述的柔性石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中采用机械分离方法将所述基底(1)从所述石墨烯层(2)上撕离以将所述基底(1)从所述石墨烯层(2)上去除。
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