CN104919540A - 导电体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的尤其在于，提供能够提高透明导电膜与金属膜之间的密合性的导电体及其制造方法。导电体(1)的特征在于，具有形成于透明基材(2)上的含有银纳米线的透明导电膜(3)、和以至少一部分重叠在所述透明导电膜上的方式形成的金属膜(5)，在透明导电膜(3)与金属膜(5)重叠的部分具有缓冲膜(4)，所述缓冲膜(4)对透明导电膜(3)和金属膜(5)均具有密合性，并且不阻碍透明导电膜(3)和金属膜(5)之间的导通。缓冲膜(4)例如为ITO膜，此时透明导电膜(3)的上表面(3a)优选为逆溅射面。

Description

导电体及其制造方法
技术领域
本发明涉及含有银纳米线的透明导电膜与金属膜之间的密合性。
背景技术
专利文献1中公开了在基板上形成有银纳米线透明导电膜的导电体。
然而，银纳米线被分散在透明导电膜内(专利文献1[0053]、[0054]、[0103]、[0104]等)。如此，为了确保分散性，银纳米线被保持在透明树脂内，透明导电膜的表面实质上成为有机膜。
因此，产生了如下问题：在透明导电膜上进行金属膜的成膜时，透明导电膜与金属膜之间的密合性不足，金属膜容易剥离。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-507199号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明旨在解决上述现有的课题，目的尤其在于提供能够提高透明导电膜与金属膜之间的密合性的导电体及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的导电体的特征在于，具有：
基材、
形成于上述基材上的含有银纳米线的透明导电膜、和
以至少一部分重叠在上述透明导电膜上的方式形成的金属膜，
在上述透明导电膜与上述金属膜重叠的部分具有缓冲膜，所述缓冲膜对上述透明导电膜和上述金属膜均具有密合性，并且不阻碍上述透明导电膜和上述金属膜之间的导通。
另外，本发明的导电体的制造方法的特征在于，具有：
在形成于基材上的含有银纳米线的透明导电膜上形成缓冲膜的工序，所述缓冲膜具有与上述透明导电膜的密合性和与在下一工序中形成的金属膜的密合性，并且不阻碍上述透明导电膜和上述金属膜之间的导通；和
在上述缓冲膜上形成上述金属膜的至少一部分的工序。
根据本发明，通过使与透明导电膜和金属膜均具有密合性且不阻碍透明导电膜和金属膜之间的导通的缓冲膜介于透明导电膜和金属膜之间，可以维持透明导电膜和金属膜之间的良好导通性并且使密合性提高。
另外，本发明中，上述缓冲膜优选由透明金属氧化物形成。上述透明金属氧化物优选为ITO。由此，可以有效提高透明导电膜和金属膜之间的密合性。
另外，本发明中，优选在对上述透明导电膜的上表面进行逆溅射后，在上述上表面形成上述缓冲膜。即，优选上述透明导电膜的上表面为逆溅射面，上述缓冲膜形成于上述逆溅射面上。由此，可以更有效地提高透明导电膜和金属膜之间的密合性。
或者，本发明中，上述缓冲膜优选为具备可分别与上述透明导电膜和上述金属膜键合的官能团的有机物。此时，上述有机物优选为具有烷氧基和巯基或者具有烷氧基和叠氮基的三嗪化合物。
另外，上述三嗪化合物优选为化学式5或化学式6所示的结构。
[化学式5]
[化学式6]
由此，可以有效提高透明导电膜和金属膜之间的密合性。
另外，本发明中，优选对上述缓冲膜实施热处理工序。由此，可以更有效地提高透明导电膜和金属膜之间的密合性。
发明效果
根据本发明，通过使与透明导电膜和金属膜均具有密合性且不阻碍透明导电膜和金属膜之间的导通的缓冲膜介于透明导电膜和金属膜之间，可以维持透明导电膜和金属膜之间的良好导通性并且使密合性提高。
附图说明
图1(a)(b)是本实施方式中的导电体的纵截面图，图1(c)是将导电体的一部分放大显示的示意图。
图2是表示本实施方式中的导电体的制造方法的一个工序图(纵截面图)。
图3是图2之后进行的一个工序图(纵截面图)。
图4是图3之后进行的一个工序图(纵截面图)。
图5是图4之后进行的一个工序图(纵截面图)。
图6是图5之后进行的一个工序图(纵截面图)。
具体实施方式
图1(a)是本实施方式中的导电体的纵截面图。
图1(a)所示的导电体1的构成具有：透明基材2；在透明基材2的上表面2a形成的透明导电膜3；形成于透明导电膜3上的缓冲膜4；和形成于缓冲膜4上的金属膜5。
导电体1既可以是具备可挠性的膜状，也可以是刚性高的板状、面板状。
需要说明的是，在该说明书中，“透明”、“透光性”是指可见光透光率为50％以上(优选为80％以上)的状态。
图1(a)中，透明导电膜3在透明基材2上被图案化形成为透明电极形状。透明导电膜3既可以如图1(a)那样被图案化而局部地形成在透明基材2上，也可以形成于透明基材2的整个上表面2a。另外，在图1(a)所示的纵截面的位置，各透明导电膜3呈现分离的状态，而在未图示的位置可以形成一体地、或者经由其它导电膜进行电连接的形态。
图1(a)所示的导电体1的用途没有限定。例如导电体1可用作输入显示装置的一部分。例如在导电体1的下方配置液晶显示器等，图1(a)所示的透明导电膜3之中未配置金属膜5的中央部分为输入显示部分。由此，位于中央部分的透明导电膜3是用于使与例如手指等操作体之间产生静电容量变化的透明电极。另外，位于图1(a)的两侧部分的在透明导电膜3上重叠有金属膜5的部分是非显示区域，例如构成与中央部分的透明电极电连接的配线部。
也可以设成在图1(a)所示的导电体1的表面隔着未图示的透明粘接层配置有显示面板的形态。另外，也可以将图1(a)所示的透明基材2的下表面侧设为输入操作面。
图1(a)所示的透明基材2由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等膜状的透明基材、玻璃基材等形成。透明基材2的材质没有特别限定。另外，图1(a)中虽然使用了透明基材2，但是也可以使用非透明的、例如半透明的基材。
图1(a)所示的透明导电膜3是含有银纳米线的透明导电膜。如图1(c)所示，银纳米线6是由银或银合金构成的线状结构体。如图1(c)所示，银纳米线6分散存在于透明的树脂层7中，由于银纳米线6彼此以其一部分进行接触，因而保持了面内的导电性。
如图1(c)所示，银纳米线6被分散在透明的树脂层7中。通过树脂层7确保了银纳米线6的分散性。对树脂层7的材质没有特别限定，例如树脂层7为聚酯树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂等。
如图1(a)所示，透明导电膜3之中，在位于透明基材2的两侧部分的透明导电膜3上隔着缓冲膜4形成有金属膜5。缓冲膜4与透明导电膜3和金属膜5均具有密合性，其是不阻碍透明导电膜3和金属膜5之间的导通的中间膜。
金属膜5例如为Cu膜。缓冲膜4尤其能够提高该金属膜5和含有银纳米线的透明导电膜3之间的密合性。需要说明的是，对金属膜5的材质没有特别限定，除Cu以外还可以选择Al、Ag、Au、Ni等。
图1(a)中，仅在透明导电膜3和金属膜5之间设置了缓冲膜4，但是也可以如图1(b)所示，缓冲膜4残留于不重叠金属膜5的透明导电膜3的上表面。根据后述的制造方法，能够经由蚀刻工序将不重叠金属膜5的缓冲膜4的部分除去，或者也可以通过所使用的蚀刻液等蚀刻条件使未重叠有金属膜5的部分的缓冲膜4残留于透明导电膜3的上表面。此时，缓冲膜4是非常薄的透明膜，因此即便缓冲膜4残留在透明导电膜3上，也可以确保良好的透光性。
缓冲膜4优选为透明金属氧化物。透明金属氧化物可以使用ITO(Indium Tin Oxide)、ZnO、SnO2等无机透明导电材料，其中特别优选选择ITO。由此，可以有效提高透明导电膜3和金属膜5之间的密合性。
另外，优选在对透明导电膜3的上表面3a(参见图1(c))实施逆溅射后，在作为逆溅射面的上表面3a进行由透明金属氧化物(尤其是ITO)构成的缓冲膜4的成膜。逆溅射是指在不活泼气体气氛下等条件下在透明导电膜3的表面附近产生等离子体来对表面进行改性的方法。逆溅射以使通常的溅射中所施加的靶和基板间的电压相反的方式进行。
通过逆溅射，透明导电膜3的上表面3a被改性，可以有效提高隔着缓冲膜4的透明导电膜3和金属膜5之间的密合性。认为通过逆溅射，在透明导电膜3的上表面3a，作为金属的银纳米线6的露出量(露出面积)增大，或者透明导电膜3的上表面3a被适度地粗糙化。
上述的由透明金属氧化物(尤其是ITO)构成的缓冲膜4的厚度优选为2nm～100nm左右。需要说明的是，在不对透明导电膜3的上表面3a进行逆溅射的情况下进行由透明金属氧化物(尤其是ITO)构成的缓冲膜4的成膜时，缓冲膜4的厚度优选设为20～100nm左右。由此，可以有效提高透明导电膜3和金属膜5之间的密合性。
另外，优选在对缓冲膜4的上表面4a(参见图1(c))实施逆溅射后进行金属膜5的成膜。由此，可以更有效地提高含有银纳米线的透明导电膜3和金属膜5之间的密合性。另外，可以维持隔着缓冲膜4的透明导电膜3和金属膜5之间的良好的导通性。
或者，缓冲膜4可以是具备可分别与透明导电膜3和金属膜5键合的官能团的有机物。后述处理得到的缓冲膜4的膜厚非常薄，隔着缓冲膜4的透明导电膜3和金属膜5之间形成电连接的状态。或者，缓冲膜4间断地形成在透明导电膜3的上表面3a，隔着缓冲膜4的透明导电膜3和金属膜5之间形成电连接的状态。
上述的有机物优选为具有烷氧基和巯基或者具有烷氧基和叠氮基的三嗪化合物。具体来说，三嗪化合物优选为如下的化学式7或化学式8所示的结构。
[化学式7]
[化学式8]
由此，可以有效提高透明导电膜和金属膜之间的密合性。
另外，从更有效提高密合性的方面出发，优选对有机物实施过热处理。热处理优选在100℃左右进行几分钟～几十分钟。该热处理既可以在使用上述化学式7或化学式8所示的三嗪化合物的缓冲膜4的形成工序中实施，或者，也可以在缓冲膜4的形成工序后(可以在金属膜5的成膜前、成膜中或成膜后中的任一个)实施。
图2至图6是表示本实施方式中的导电体1的制造方法的工序图(纵截面图)。
图2所示的工序中，在形成于PET等透明基材2上的含有银纳米线的透明导电膜3的上表面3a形成缓冲膜4。缓冲膜4对透明导电膜3和下一工序中形成的金属膜5双方具有密合性，具备不阻碍透明导电膜3和金属膜5之间的导通的功能。
如图2所示，透明导电膜3被形成于透明基材2的接近整个上表面2a上。但是，起初也可以在透明基材2的上表面2a的局部形成透明导电膜3。
可以准备事先在透明基材2上形成有含有银纳米线的透明导电膜3的导电性基材，或者，也可以将含有银纳米线的涂布液涂布于透明基材2上，实施规定的热处理，在透明基材2上形成透明导电膜3。
优选由透明金属氧化物形成图2所示的缓冲膜4。另外，更优选由ITO形成透明金属氧化物。此外，优选在对透明导电膜3的上表面3a进行逆溅射后，利用溅射法等现有的方法在上述上表面3a进行由透明金属氧化物(尤其是ITO)构成的缓冲膜4的成膜。作为逆溅射的条件，在Ar等不活泼气氛下或真空气氛中将压力控制在50～500mTorr左右、将功率控制在0.01～10mW/cm2左右。
或者，也可以由具备可分别与透明导电膜3和在图3工序中形成的金属膜5键合的官能团的有机物形成缓冲膜4。此时，由具有烷氧基和巯基或者具有烷氧基和叠氮基的三嗪化合物形成上述有机物，具体来说，优选由上述化学式7或化学式8所示的三嗪化合物形成。另外，优选对有机物实施热处理。该热处理可以在有机物的形成工序中实施，或者在有机物的形成工序后、例如图3的工序中的金属膜5的形成后实施。
基于有机物的缓冲膜4的形成经过含有有机物的溶液的浸渍工序、清洗工序和干燥工序等而进行。
图2中，在透明导电膜3的整个上表面3a形成了缓冲膜4，但是图2的工序中也可以仅在透明导电膜3的上表面3a的规定区域形成缓冲膜4。
图3所示的工序中，通过溅射法等现有的方法在缓冲膜4上成膜出金属膜5。图3中，在缓冲膜4的整个上表面4a形成了金属膜5，但是也可以仅形成于规定区域。
金属膜5优选由Cu膜形成。
接着，在金属膜5的上表面5a涂布抗蚀层8。对抗蚀层8实施预烘烤处理或曝光显影处理，残留图3所示图案的抗蚀层8。
接着，在图4所示的工序中，利用蚀刻将未被抗蚀层8覆盖的金属膜5除去。通过此时的蚀刻液，因除去金属膜5而露出的缓冲膜4也可以被除去。由此，如图4所示，透明导电膜3的表面呈露出的状态。需要说明的是，在图4的工序中，露出的缓冲膜4也可以不通过蚀刻被除去。
接下来，在图5的工序中，将抗蚀层8除去，接着，对整个面涂布抗蚀层9。对抗蚀层9实施预烘烤处理或曝光显影处理，残留图5所示图案的抗蚀层9。
接着，图6中，通过蚀刻将未被抗蚀层9覆盖的金属膜5除去。此时，也可以利用蚀刻工序将因除去金属膜5而露出的缓冲膜4除去。
进而，将抗蚀层9除去，由此完成图6所示的导电体1。
在上述制造方法中，在透明导电膜3上隔着缓冲膜4形成有金属膜5。由此，能够有效地提高含有银纳米线的透明导电膜3和金属膜5之间的密合性。
图1中，成为如下构成：金属膜5整体与透明导电膜3重叠，缓冲膜4介于透明导电膜3和金属膜5之间重叠的部分。但是，也可以为如下构成：金属膜5的一部分重叠于透明导电膜3上，缓冲膜4介于该重叠的部分。
实施例
实验中形成了比较例1～比较例4和实施例1～实施例8的各导电体。
任一导电体均使用在透明基材上形成了含有银纳米线的透明导电膜的共通的导电基材，而且作为金属膜成膜出膜厚为150nm的Cu膜。
[表1]
如表1所示，比较例1中，在进行金属膜(Cu膜)的成膜之前，没有在透明导电膜上进行前处理。
另外，如表1所示，比较例2中，利用UV-臭氧对透明导电膜的表面进行表面处理后，进行金属膜(Cu膜)的成膜。另外，比较例3中，在对透明导电膜的表面进行准分子UV处理后，进行金属膜(Cu膜)的成膜。
需要说明的是，关于实施例1、2，未对透明导电膜的上表面进行逆溅射。
如表1所示，在实施例1中，以20nm的膜厚在含有银纳米线的透明导电膜的上表面成膜出由ITO构成的缓冲膜后，在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。另外，在实施例2中，以100nm的膜厚在含有银纳米线的透明导电膜的上表面成膜出由ITO构成的缓冲膜后，在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。
另外，如表1所示，在实施例3中，在对含有银纳米线的透明导电膜的上表面进行逆溅射后，以2nm的膜厚在上述上表面成膜出由ITO构成的缓冲膜，接着在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。另外，在实施例4中，在对含有银纳米线的透明导电膜的上表面进行逆溅射后，以20nm的膜厚在上述上表面成膜出由ITO构成的缓冲膜，接着在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。另外，在实施例5中，在对含有银纳米线的透明导电膜的上表面进行逆溅射后，以100nm的膜厚在上述上表面成膜出由ITO构成的缓冲膜，接着在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。另外，在实施例6中，在对含有银纳米线的透明导电膜的上表面进行逆溅射后，以20nm的膜厚在上述上表面成膜出由ITO构成的缓冲膜，接下来暂时从溅射装置取出，在大气气氛中放置1天左右，然后再次投入溅射装置并抽真空后，对上述缓冲膜的上表面进行逆溅射，进而在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。
上述逆溅射的条件均为：在不活泼气氛下(Ar下)，压力设为200mTorr左右，功率设为5mW/cm2左右。
另外，在实施例7中，在含有银纳米线的透明导电膜的上表面形成由上述化学式7所示的三嗪化合物(以下称作TES)构成的缓冲膜，接着，在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。将实施例7中的缓冲膜经过在KOH水溶液(3％)中浸渍-H2O漂洗-在TES/乙醇液中浸渍-H2O漂洗-加热板(80℃)的各工序而形成(TES处理)。此外，在形成金属膜后，在100℃实施10分钟的热处理。
另外，在实施例8中，在含有银纳米线的透明导电膜的上表面形成由上述化学式8所示的三嗪化合物(以下称作P-TES)构成的缓冲膜，接着在上述缓冲膜上成膜出金属膜(Cu膜)。将实施例8中的缓冲膜经过在P-TES/IPA(0.1％)中浸渍-干燥机干燥-UV照射-乙醇漂洗的各工序而形成(P-TES处理)。此外，在形成金属膜后，在100℃实施了10分钟的热处理。
并且，对于比较例1-4和实施例1-8的各试样进行了交叉切割试验(JISK 5600-5-6)。在交叉切割试验中，分别在各试样的中心(center)和端部(Edge)处进行了交叉切割试验。
表1所示的A是完全没有剥离时的结果、B是在较小的一部分观察到剥离时的结果、C是整个面上观察到剥离时的结果。
如表1所示，可知，与比较例相比，实施例的交叉切割试验的结果良好，含有银纳米线的透明导电膜和金属膜(Cu膜)之间的密合性良好。
另外，如表1所示，可知与实施例1和实施例2相比，实施例3～实施例6得到良好的密合性。因此可知，对透明导电膜的表面进行逆溅射后，进行由ITO构成的缓冲膜的成膜，由此可以更有效地提高透明导电膜和金属膜之间的密合性。此外可知，如实施例6那样，在成膜出缓冲膜后，即使暂时放置于大气气氛中，也可以通过对缓冲膜的上表面进行逆溅射来有效地提高密合性。
可知，实施了TES处理的实施例7和实施了P-TES处理的实施例8均实施了热处理，由此可以得到良好的密合性。
接着，对于未进行前处理的比较例1、实施了TES处理的实施例9和实施了P-TES处理的实施例10，通过XPS(X射线光电子能谱)求出透明导电膜表面的元素和组成比。其实验结果被示于表2中。
[表2]
如表2所示，根据实施例9和实施例10，检测到了处理液中含有的Si。
另外，实施例9和实施例10中也少量检测到了在未实施前处理的比较例1中检测到的Ag。
由上述可知，通过实施实施例9的TES处理或实施例10的P-TES处理，在透明导电膜的上表面形成了由有机物(三嗪化合物)构成的缓冲膜。另外，认为这些缓冲膜非常薄或者间断地形成。
另外，对于比较例1、实施例9和实施例10测定雾度值、Tt值(透射率(Transmittance))和薄膜电阻。其结果示于如下表3中。
[表3]
需要说明的是，对于薄膜电阻而言，在25×50mm的薄膜的两端5mm处涂布银浆，进行120℃、30分钟的烧制后，求出体电阻。
如表3所示，各试样的雾度值、Tt值和薄膜电阻均大致相同，如此可知，在实施例中，能够维持透光性、导电性的各特性，并且提高透明导电膜和金属膜之间的密合性。
符号说明
1    导电体
2    透明基材
3    透明导电膜
4    缓冲膜
5    金属膜
6    银纳米线
7    树脂层
8、9 抗蚀层

Claims (17)

1.一种导电体，其特征在于，其具有：
基材、
形成于所述基材上的含有银纳米线的透明导电膜、和
以至少一部分重叠在所述透明导电膜上的方式形成的金属膜，
在所述透明导电膜与所述金属膜重叠的部分具有缓冲膜，所述缓冲膜对所述透明导电膜和所述金属膜均具有密合性，并且不阻碍所述透明导电膜和所述金属膜之间的导通。
2.如权利要求1所述的导电体，其中，所述缓冲膜由透明金属氧化物形成。
3.如权利要求2所述的导电体，其中，所述透明金属氧化物为ITO。
4.如权利要求2或3所述的导电体，其中，所述透明导电膜的上表面为逆溅射面，所述缓冲膜形成于所述逆溅射面上。
5.如权利要求1所述的导电体，其中，所述缓冲膜是具备能够分别与所述透明导电膜和所述金属膜键合的官能团的有机物。
6.如权利要求5所述的导电体，其中，所述有机物为具有烷氧基和巯基或者具有烷氧基和叠氮基的三嗪化合物。
7.如权利要求6所述的导电体，其中，所述三嗪化合物是化学式1或化学式2所示的结构，
化学式1
化学式2
8.如权利要求5～7中任一项所述的导电体，其中，对所述有机物实施过热处理。
9.如权利要求1～8中任一项所述的导电体，其中，所述金属膜由Cu形成。
10.一种导电体的制造方法，其特征在于，具有：
在形成于基材上的含有银纳米线的透明导电膜上形成缓冲膜的工序，所述缓冲膜具有与所述透明导电膜的密合性和与在下一工序中形成的金属膜的密合性，并且不阻碍所述透明导电膜和所述金属膜之间的导通；和
在所述缓冲膜上形成所述金属膜的至少一部分的工序。
11.如权利要求10所述的导电体的制造方法，其中，由透明金属氧化物形成所述缓冲膜。
12.如权利要求11所述的导电体的制造方法，其中，由ITO形成所述透明金属氧化物。
13.如权利要求10～12中任一项所述的导电体的制造方法，其中，对所述透明导电层的上表面进行逆溅射后，在所述上表面形成所述透明导电膜。
14.如权利要求10所述的导电体的制造方法，其中，由具备能够分别与所述透明导电膜和所述金属膜键合的官能团的有机物形成所述缓冲膜。
15.如权利要求14所述的导电体的制造方法，其中，由具有烷氧基和巯基或者具有烷氧基和叠氮基的三嗪化合物形成所述有机物。
16.如权利要求15所述的导电体的制造方法，其中，以化学式3或化学式4所示的结构形成所述三嗪化合物，
化学式3
化学式4
17.如权利要求14～16中任一项所述的导电体的制造方法，其中，对所述缓冲膜实施热处理工序。
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