KR20140075502A - 적층 구조의 복합 전극 제조방법 - Google Patents

적층 구조의 복합 전극 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적층 구조를 갖는 복합 전극에서 층간 접착력을 향상시키기 위하여 적층된 표면에 대해 특정 파장 및 조사 시간 동안 UV 처리하는 방법을 제공한다. 본 발명에 의하면 층 표면 전체에 대해 균일하게 향상된 접착력을 갖도록 할 수 있으며 다층 구조의 모든 층 간 접착력들도 균일하게 조정할 수 있다. 따라서 매끈한 표면성, 전도성 및 투과도가 향상된 복합 전극을 제공할 수 있다. 특히 본 발명의 복합 전극은 금속 나노와이어 층을 포함하는 적층 구조의 전극 제조에 유리하다.

Description

적층 구조의 복합 전극 제조방법{Method of preparation of complex electrode with multi layered structure}
본 발명은 여러가지 전도성 소재로부터 제조되는 적층 구조를 갖는 복합 전극의 제조방법에 관한 것이다.
투명 전도성 전극(TCEs; Transparent Conductive Electrodes)의 중요성은 터치 패널, 평판 디스플레이, 다른 광전자 소자등의 응용을 위해 그 중요성이 날로 커져가고 있다. ITO 는 유기 태양전지 등의 분야에서 현재 투명 전극으로 가장 폭넓게 사용되는 재료이지만 소성 재료이므로 공정 온도가 높고 외부의 물리적인 자극에 의하여 깨지기 쉬우며 휨 변형 등에 취약하다. 또한 폴리머 기판 위에 코팅했을때 기판을 구부리면 막이 부서지는 단점이 있다. 그리고, 무엇보다 In의 희소성으로 인하여 가격이 점점 증가하고 있으며, 그 공급에 있어 문제점이 대두되고 있는 현실이다.
최근 이러한 ITO의 문제점들을 해결하기 위한 방안으로 플렉서블 투명 전극이면서 ITO를 대체 할 수 있는 재료로 주목받고 있는 것에 전도성 고분자, 탄소 나노 튜브, 그래핀, 그리고 금속 나노와이어 및 나노 입자가 있다.
그러나 탄소 나노 튜브 또는 그래핀은 전도도가 낮고 투과도 향상이 어렵다.
한편 전도성 고분자는 유연성이 좋고, 우수한 광전자 특성을 갖고 있어 이로부터 얻어진 전극은 투명성과 유연성을 유지하고 구부리거나(bending)/스트레칭 등의 물리적인 외부 자극에 상대적으로 안전하다. 또한 저온 소성이 가능하며 ITO 전극과 유사한 효율을 얻을 수 있으므로 ITO 대체 유망 전극 재료로 특히 연구 조명을 받고 있다. 그러나 전도성 고분자는 전기 전도성 면에서 ITO 또는 금속 나노구조의 소재들과 비해 비교적 낮으며 광안정성을 포함한 안정성이 떨어진다는 단점이 있다.
또한 Ag 또는 Cu 나노와이어로 대표되는 금속 나노와이어는 용액 기반의 코팅으로 가시광 영역에서 투과율이 높고 면저항도 ITO의 것과 비슷하다. 가격이 높아 Ag 나노와이어만으로 투명 전극 제조시 가격이 비싸고 투명 전극 제조시 표면이 거칠어(roughness) TFT 등의 소자 구현을 위한 다음 소재의 적층 인쇄가 매우 어렵다. 그리고 잉크젯 프린팅이 어렵고 고온 공정이 불가능하다는 등 공정이 제한적이며 스트레칭에 따라 전도도가 감소되는 현상을 보인다.
특히 금속의 와이어 형태는 전극 표면에서 박막 전기소자를 단락 시킬 수 있는 높은 표면 거칠기를 갖는다. 따라서 금속 나노와이어 층 표면을 다른 투명 전극 소재로 표면 거칠기를 메워주거나 또는 나아가 도포(적층)하는 방법이 시도되어 왔다. 이러한 시도에 있어서 관건은 층과 층 사이의 접착력이다. 예로서 금속 나노와이어 층을 형성하였을 때 그 표면에 존재하는 오염원은 접착력을 방해하는 것은 물론 다음 층과의 사이에 남아 있게 되어 매끈한 적층 구조를 제공하지 못하는 원인이 된다. 또한 층 표면 전체를 통하여 접착력이 균일하지 못하다는 문제도 있다.
따라서 적층 구조를 갖는 복합 전극의 구현 시, 이미 형성된 층 표면의 잔류 유기물을 제거하고 표면 활성화를 통해 층 전체를 통하여 균일하게 향상된 접착력을 갖도록 하기 위한 구체적인 수단에 대한 요구가 계속되어 왔다.
본 발명은 적층 구조를 갖는 복합 전극의 제조 과정에서 이미 형성된 층 표면의 클리닝 및 활성화를 통하여 다음 층과의 접착력을 향상시키는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 층간의 견고한 접착에 의해 형성되는 적층 구조의 전극으로서 균일한 표면성을 가지며 전도도 및 투과도가 향상된 복합 전극을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 기판 상에 금속 나노와이어 층을 형성하는 단계; 상기 금속 나노와이어 층에 대하여 190 내지 290 nm 파장의 UV를 5 내지 30 분간 조사하여 UV 처리하는 단계; 및 상기 UV 처리된 금속 나노와이어 층 상에 투명 전도성 산화물(Transparent conductive oxide, TCO), 전도성 폴리머, 탄소 나노 튜브(Carbon Nanotube, CNT) 또는 그래핀을 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법을 제공한다.
바람직하게, 상기 UV 처리 단계 전에 금속 나노와이어 층을 열처리 하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게, 상기 금속 와이어는 Ag 또는 Cu 나노와이어이다.
바람직하게, 상기 열처리 단계는 130 내지 150 ℃의 온도에서 1 내지 2 분간 수행하거나 또는 130 내지 150 ℃의 온도에서 1 내지 2 분간 수행하고 후속적으로 250 내지 300℃의 온도에서 30 내지 40 분간 수행하는 것으로 이루어질 수 있다.
바람직하게, 상기 열처리는 비활성 분위기 또는 환원 분위기에서 수행될 수 있다.
바람직하게, 상기 금속 나노와이어 층을 형성하는 단계 전에 기판 상에 투명 전도성 산화물(Transparent conductive oxide, TCO) 층을 형성하고 열처리하는 단계 및 상기 열처리된 투명 전도성 산화물 층에 대하여 190 내지 290 nm 파장의 UV를 5 내지 30분간 조사하여 UV 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 적층 구조를 갖는 복합 전극의 제조에 있어서 표면 세정 및 활성화를 통하여 다음 층에 대한 접착력을 향상시킬 수 있다. 따라서 본 발명에 의하면 층간 접착력(adhesion)이 우수하며 또한 층 표면 전체에서 접착력이 균일하게 되어 전도도 및 투과도가 향상된 복합 전극을 제조할 수 있다. 또한 층간 유기물 제거 및 표면 활성화는 균일한 표면성을 제공한다.
도 1은 본 발명의 UV 처리에 따른 층 표면에서의 변화를 도식화한 것이다.
도 2는 실시예에서 제조된 전극의 표면에 대한 confocal microscope 사진이다.
도 3은 비교예에서 제조된 전극의 단면에 대한 confocal microscope 사진이다.
본 발명은 적층 구조의 복합 전극에서 층간의 접착력을 향상시키기 위하여 표면을 세정하고 및 활성화 시키는 수단을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서 기판 상에 금속 나노와이어 층을 형성하는 단계; 상기 금속 나노와이어 층에 대하여 190 내지 290 nm 파장의 UV를 5 내지 30분간 조사하여 UV 처리하는 단계; 및 상기 UV 처리된 금속 나노와이어 층 상에 투명 전도성 산화물(Transparent conductive oxide, TCO), 전도성 폴리머, 탄소 나노 튜브 또는 그래핀을 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법이 제공된다.
금속 나노와이어 층에 대한 UV 처리는 하기 식과 같은 반응이 일어난다.
O2 → O + O (1)
O + O2 → O3 (2)
O3 → O + O2 (3)
UV는 공기 중에 있는 산소 분자를 분해시켜 오존을 형성하며(식 (1) 및 (2)) 형성된 오존은 다시 분해되면서 산소 분자와 산소 원자(activated oxygene)(식 (3))를 형성한다.
도 1은 층 표면에서 산소 원자의 작용을 나타낸 것이다. 산소 원자는 금속 나노와이어 층 표면의 금속 나노 와이어와 반응하여 층 표면을 친수성 성질로 활성화시킨다. 또한 UV 처리로부터 형성된 산소 원자는 층 형성 및 후속되는 소성 공정 후 표면에 남아있는 유기물과 반응하여 이산화탄소(CO2) 및 물(H2O)을 형성하는 산화 반응을 일으킴으로써 표면을 클리닝하는 결과를 가져온다. 활성화 및 잔류 유기물이 제거된 층 표면에서는 다음 층에 대한 접착력이 향상된다.
또한 UV 처리 전에 국부적으로 불균일한 접착력을 갖고 있던 표면에 대해 동일한 파장 및 세기의 UV를 조사하는 것은 층 표면 전체에 대하여 접착력을 균일하게 조정하는 역할을 한다. 따라서 UV 처리된 층 표면은 후속되는 층 구조에 대해 면 전체를 통해 균일하게 향상된 접착력을 나타내게 된다. 이러한 균일한 접착력으로 인하여 다음 층이 매끈하게 형성되는 적층 구조를 제공할 수 있다.
또한 상기 UV 처리는 금속 나노와이어 층에 대해서 뿐만 아니라 다른 전극 소재 즉, 투명 전도성 산화물(Transparent conductive oxide, TCO), 전도성 폴리머, 탄소 나노 튜브 또는 그래핀 층에 대해서도 이루어질 수 있다. 이때에도 동일한 작용 및 원리에 의해 상기 층들의 표면 접착력을 균일하게 향상시킨다.
상술한 바와 같이 적층 구조의 전극을 제조할 때에 모든 층에 대해 그것을 형성한 후, 다음 층을 형성하기 전에 UV 처리를 하는 것은 층간 접착력을 균일하게 조정할 수 있는 수단이 된다. 층간 접착력의 편차는 전극의 전도도 및 투과도를 저하시키고 전극을 포함하는 소자의 작동시 전극의 변형을 가져오는 요인이 되므로 층간의 접착력을 균일하게 하는 것은 전극의 투명성 및 전도성을 향상시키며, 사용 중 오작동을 방지하여 안정된 특성을 제공할 수 있다.
본 발명에서는 일 실시예로서 190 내지 290 nm 파장의 UV를 5 내지 30 분간 조사하는 것으로 UV 처리를 수행한다. 상기 파장 범위 및 조사 시간의 범위를 벗어날 경우 UV 조사에 의한 효과가 미미하거나, 또는 오히려 UV 조사에 의해 층 구조를 이루는 물질들의 특성이 변하여 그에 따라 전극의 특성이 훼손되는 결과가 얻어질 수 있기 때문이다.
한편 상기 UV 처리를 하기 전 층을 형성한 후에는 열처리를 수행하는 것이 바람직하다. 열처리는 용매를 증발시키고 금속 나노와이어 등 층 형성 물질들을 서로 융착시켜 층 구조를 고정시키며, 층 구조의 내부에서 대부분의 유기물을 분해 및 제거하여 세정하는 작용을 한다.
열처리는 일 단계 또는 이 단계로 이루어질 수 있다. 일 단계로 수행할 경우 130 내지 150 ℃의 온도에서 1 내지 2 분간 실시할 수 있고, 또는 이 단계로 수행할 경우 130 내지 150 ℃의 온도에서 1 내지 2 분간 수행한 후 후속적으로 250 내지 300℃의 온도에서 30 내지 40 분간 실시할 수 있다. 바람직하게, 상기 열처리는 진공 분위기, 환원 분위기 또는 비활성 기체 분위기에서 수행될 수 있다. 특히 환원 분위기에서 수행하는 것이 금속 나노와이어 물질 등의 환원 반응을 유도할 수 있으므로 유리하다.
또한 본 발명에서 층상 구조를 형성하는 것은 기판 상에 또는 전 단계에 형성된 층 표면에 스핀 코팅(spin coating), 바 코팅(bar coating), 잉크젯 코팅(inkjet), 슬롯 코팅(slot coating), 그라비아(gravure), 그라비아 오프셋(gravure offset), 리버스 오프셋(reverse offset) 등의 공정에 의할 수 있다. 일 실시예로서 금속 와이어 층의 경우 500 내지 4000 rpm에서 10 내지 30 초 동안 스핀 코팅하여 형성할 수 있다. 다른 실시예로서 TCO 층의 경우 1000 내지 4000 rpm에서 10 내지 30 초 동안 스핀 코팅하여 형성할 수 있다.
본 발명의 적층 구조의 복합 전극을 제조하기 위하여 기판 상에 서로 다른 소재로부터 층상 구조를 단계적으로 형성할 수 있으며 이때 적층되는 물질은 전극의 용도 및 특성에 따라 다양하게 선택될 수 있다. 일 실시예로 금속 나노와이어 층을 제일 먼저 적층하고, 그 위에 투명 전도성 산화물 층을 적층하여 금속 와이어 층/투명 전도성 산화물 층의 2층 구조로 제조할 수 있거나 또는 투명 전도성 산화물 층을 제일 먼저 적층하고 이어서 금속 와이어 층 및 투명 전도성 산화물 층을 순서대로 적층하여 투명 전도성 산화물 층/금속 와이어 층/투명 전도성 산화물 층의 3층 구조로 제조할 수도 있으며, 나아가 더 많은 층 수를 갖는 적층 구조도 가능하다. 높은 표면 거칠기를 갖는 금속 와이어 층의 경우에는 층 표면을 메워주거나 도포하는 것이 요구되므로 금속 와이어 층을 형성한 다음에는 투명 전도성 산화물 등으로 적층하는 것이 바람직하다.
상기 기판의 일 실시예로는 유리, 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레인(PET) 등을 사용할 수 있다. 또한 상기 투명 전도성 산화물(Transparent conductive oxide, TCO)의 일 실시예로는 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide, ITO), 인듐 아연 산화물IZO(Indium Zinc Oxide), 아연 주석 산화물(Zinc Tin Oxide, ZTO), 알루미늄 산화아연(Aluminium Zinc Oxide, AZO), 갈륨 인듐 산화물(Galium Indium Oxide) 등을 사용할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 그러나 이는 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것으로 여겨져서는 안된다.
실시예
유리 기판(2cm x 2cm, 삼성 코닝정밀소재(社) eagle glass)상에 복합 전극의 최하층을 이루는 ITO 잉크(삼성정밀화학㈜)를 spin coater(Laurell(社))에서 2000 rpm로 20 초간 코팅하여 스핀 코팅하였다. 코팅된 ITO 층을 140 ℃에서 2 분 동안, 300 ℃에서 30 분간 열처리 하였다. 소성된 ITO 층에 수은 증기 램프(Mercury vapor lamp)를 사용하여 254 nm의 파장을 10 분간 조사하였다. UV 처리된 ITO 층 위에 Ag 나노와이어 잉크(Cambrios(社))를 위와 같은 spin coater 장치에서 1000 rpm로 10 초간 스핀 코팅하였다. 다음으로 코팅된 Ag 나노와이어 층을 140 ℃에서 90 초 동안 열처리하였다. 소성된 Ag 나노와이어 층에 수은 증기 램프(Mercury vapor lamp)를 사용하여 254 nm의 파장을 15 분간 조사하였다. 그런다음 UV 처리된 Ag 나노와이어 층 위에 복합 전극의 최상층을 이루는 ITO 잉크(삼성정밀화학㈜)를 위와 같은 spin coater 장치에서 2000 rpm로 20 초간 코팅하여 스핀 코팅하였다. 코팅된 ITO 층을 140 ℃에서 2 분 동안, 300 ℃에서 30 분간 열처리 하였다. ITO/Ag 나노와이어/ITO 층으로 이루어지는 3 층 구조의 복합 전극을 완성하였다.
비교예
실시예에서 최하층의 ITO 층 및 중간의 Ag 나노와이어 층을 형성한 다음 UV 처리를 하지 않는 것을 제외하고 동일한 방법으로 ITO/Ag 나노와이어/ITO 층으로 이루어지는 3 층 구조의 복합 전극을 제조하였다.
평가
(전극 표면 관찰)
실시예 및 비교예에서 제조된 전극에 대해 공초점 현미경(confocal microscope)(올림푸스(社) OLS3000) 으로 촬영하였다. 제조된 전극의 표면을 동일한 조건에서 촬영하였다. 결과를 도 2 및 3에 각각 나타내었다. 도 2에서와 같이 층간 UV 처리를 한 실시예 전극에서는 층간 코팅이 고르고 매끈한 표면이 얻어진 것을 확인할 수 있다. 그러나 도 3에서와 같이 층간 UV 처리를 하지 않은 비교예의 전극에서는 층간 계면이 형성되어 고르게 적층이 되지 않은 것을 관찰할 수 있다.
(전극 특성의 측정)
실시예 및 비교예에서 제조된 전극에 대해 면저항값을 하기의 방법으로 측정하였다. 결과는 다음과 같다.
구분 면저항값
실시예 8.5 Ω/□
비교예 180 Ω/□
면저항값 : BEGA(사) RS8-1G 모델의 4 point probe를 사용하여 측정하였다.
실시예의 전극에서 면 저항값이 훨씬 낮아졌다.
상기 결과로부터 본 발명에 따른 복합전극 제조방법은 다음 층에 대한 전극 표면을 개선하여 전극의 특성 향상에 기여한다는 것을 확인할 수 있다.

Claims (6)

  1. 기판 상에 금속 나노와이어 층을 형성하는 단계;
    상기 금속 나노와이어 층에 대하여 190 내지 290 nm 파장의 UV를 5 내지 30 분간 조사하여 UV 처리하는 단계; 및
    상기 UV 처리된 금속 나노와이어 층 상에 투명 전도성 산화물(Transparent conductive oxide, TCO), 전도성 폴리머, 탄소 나노 튜브(Carbon Nanotube, CNT) 또는 그래핀을 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법.
  2. 제1항에서,
    상기 UV 처리 단계 전에 금속 나노와이어 층을 열처리 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법.
  3. 제1항에서,
    상기 금속 와이어는 Ag 또는 Cu 나노와이어인 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법.
  4. 제2항에서,
    상기 열처리 단계는 130 내지 150 ℃의 온도에서 1 내지 2 분간 수행하거나 또는 130 내지 150 ℃의 온도에서 1 내지 2 분간 수행하고 후속적으로 250 내지 300℃의 온도에서 30 내지 40 분간 수행하는 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법.
  5. 제2항에서,
    상기 열처리는 비활성 분위기 또는 환원 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법.
  6. 제1항에서,
    상기 금속 나노와이어 층을 형성하는 단계 전에 기판 상에 투명 전도성 산화물(Transparent conductive oxide, TCO) 층을 형성하고 열처리하는 단계 및
    상기 열처리된 투명 전도성 산화물 층에 대하여 250 내지 270 nm 파장의 UV를 10 내지 20분간 조사하여 UV 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 전극의 제조방법.
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Cited By (5)

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