CN104779015B - 石墨烯透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：①在大面积玻璃基底上采用磁控溅射法沉积大约一到两层镍原子厚的镍薄膜层；②在镍薄膜层上，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜层；③经过降温工艺处理后，镍原子穿过石墨烯薄膜层析出，并附着在石墨烯薄膜层的表面；④通过弱酸型清洗工艺将石墨烯薄膜层表面的镍层去除，然后进行干燥，得到透明导电膜。本发明突破了原有技术的限制，实现了把石墨烯透明导电薄膜在实验室内的小尺寸到工业化应用的大尺寸应用的跨越；在大面积应用上，将可以替代目前常规的光伏透明导电膜和触摸屏产业用的氧化铟锡透明导电膜，并可因大面积生产而降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯材料具有超薄、强度超大、高比表面积、高热传导性、高透明、超载流子迁移率、可柔性等特点，有广泛的应用前景与潜力。
常规的石墨烯透明导电薄膜的制备工艺是基于镍或铜为衬底上生长的，所以需要通过剥离、转移技术，将其转移到其他基底上。然而，扩大到一定的面积后，涉及镍或铜衬底要变的更大，成本增加；特别是在更大面积的膜层转移问题，技术难以突破。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法，能够生产出大面积的石墨烯透明导电薄膜。
实现本发明目的的技术方案是：石墨烯透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
①在大面积玻璃基底上采用磁控溅射法沉积大约一到两层镍原子厚的镍薄膜层；
②在镍薄膜层上，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜层；
③经过降温工艺处理后，镍原子穿过石墨烯薄膜层析出，并附着在石墨烯薄膜层的表面；
④通过弱酸型清洗工艺将石墨烯薄膜层表面的镍层去除，然后进行干燥，得到透明导电膜。
所述步骤①中的磁控溅射法具体为：在真空腔室内通入Ar，经由直流或射频或中频电源激励的气体放电，形成Ar+，Ar+在高压电场的作用下，轰击镍靶，将镍原子从靶面剥离，溅射到玻璃基底上，形成薄膜；所述磁控溅射法的工艺条件为：本底真空度：9*10-4-1*10-4Pa，溅射压力：0.1-2Pa，衬底温度：室温-200℃。
所述步骤②中的化学气相沉积法采用热分解化学气相沉积法，具体为：在真空腔室内通入甲烷气体，经由400～800℃高温分解及借助辅助气体氢气处理，同时藉由衬底的催化作用沉积薄膜。
所述步骤③中的降温工艺具体为：以5℃/min的速率降至室温。
所述步骤④中的弱酸的pH值在5～6之间。
采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：本发明突破了原有技术的限制， 实现了把石墨烯透明导电薄膜在实验室内的小尺寸到工业化应用的大尺寸应用的跨越；在大面积应用上，将可以替代目前常规的光伏透明导电膜(如，掺氟的二氧化锡以及氧化锌基的透明导电膜)和触摸屏产业用的氧化铟锡透明导电膜，并可因大面积生产而降低成本。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的步骤①完成后的结构示意图。
图2为本发明的步骤②完成后的结构示意图。
图3为本发明的步骤③完成后的结构示意图。
图4为本发明的结构示意图。
附图中的标号为：
大面积玻璃基底101、镍薄膜层102、石墨烯薄膜层103。
具体实施方式
(实施例1)
本实施例的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
①在大面积玻璃基底101上采用磁控溅射法沉积大约一到两层镍原子厚的镍薄膜层102，如图1所示。磁控溅射法具体为：在真空腔室内通入Ar，经由直流或射频或中频电源激励的气体放电，形成Ar+，Ar+在高压电场的作用下，轰击镍靶，将镍原子从靶面剥离，溅射到玻璃基底上，形成薄膜；所述磁控溅射法的工艺条件为：本底真空度：9*10-4-1*10-4Pa，溅射压力：0.1-2Pa，衬底温度：室温-200℃。
②在镍薄膜层102上，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜层103，如图2所示。化学气相沉积法采用热分解化学气相沉积法，具体为：在真空腔室内通入甲烷气体，经由400～800℃高温分解及借助辅助气体氢气处理，同时藉由衬底的催化作用沉积薄膜。
③经过降温工艺处理后，镍原子穿过石墨烯薄膜层103析出，并附着在石墨烯薄膜层103的表面，如图3所示。降温工艺具体为：以5℃/min的速率降至室温。
④通过弱酸型清洗工艺将石墨烯薄膜层103表面的镍层去除，然后进行干燥，得到透明导电膜，如图4所示。弱酸的pH值在5～6之间。
本发明突破了原有技术的限制，实现了把石墨烯透明导电薄膜在实验室内的小尺寸到工业化应用的大尺寸应用的跨越；在大面积应用上，将可以替代目前常规的光伏透明导电膜(如，掺氟的二氧化锡以及氧化锌基的透明导电膜)和触摸屏产业用的氧化铟锡透明导电膜，并可因大面积生产而降低成本。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①在大面积玻璃基底(101)上采用磁控溅射法沉积大约一到两层镍原子厚的镍薄膜层(102)；
②在镍薄膜层(102)上，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜层(103)；
③经过降温工艺处理后，镍原子穿过石墨烯薄膜层(103)析出，并附着在石墨烯薄膜层(103)的表面；
④通过弱酸型清洗工艺将石墨烯薄膜层(103)表面的镍层去除，然后进行干燥，得到透明导电膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤①中的磁控溅射法具体为：在真空腔室内通入Ar，经由直流或射频或中频电源激励的气体放电，形成Ar+，Ar+在高压电场的作用下，轰击镍靶，将镍原子从靶面剥离，溅射到玻璃基底上，形成薄膜；所述磁控溅射法的工艺条件为：本底真空度：9*10-4-1*10-4Pa，溅射压力：0.1-2Pa，衬底温度：室温-200℃。
3.根据权利要求1所述的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤②中的化学气相沉积法采用热分解化学气相沉积法，具体为：在真空腔室内通入甲烷气体，经由400～800℃高温分解及借助辅助气体氢气处理，同时藉由衬底的催化作用沉积薄膜。
4.根据权利要求1所述的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤③中的降温工艺具体为：以5℃/min的速率降至室温。
5.根据权利要求1所述的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的弱酸的pH值在5～6之间。
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