CN107799232A - 石墨烯导电薄膜的制备方法 - Google Patents

石墨烯导电薄膜的制备方法 Download PDF

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon

Abstract

本发明公开了一种石墨烯导电薄膜的制备方法，属于导电薄膜生产技术领域。所述方法包括以下步骤石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A．沉积银金属层：在陶瓷基板上沉积5‑15nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；B．沉积石墨烯层：采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为40～90μm；C．清洗、干燥：将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。本发明具有生产成本低，效率高的优点。

Description

石墨烯导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯导电薄膜的制备方法，属于导电薄膜生产技术领域。
背景技术
随着科学技术的发展，社会对新型材料的需求也越来越多。材料是人类文明进步和科技发展的物质基础，材料的更新使人们的生活也发生了巨大变化。目前，蓬勃发展的新型透明而又导电的薄膜材料在液晶显示器、触摸屏、智能窗、太阳能电池、微电子、信息传感器甚至军工等领域都得到了广泛的应用，并且正在渗透到其它科技领域中。由于薄膜技术与多种技术密切相关，因而激发了各个领域的科学家们对薄膜制备及其性能的兴趣。
导电薄膜是一种能导电、实现一些特定的电子功能的薄膜，被广泛用于显示器、触摸屏和太阳能电池等电子器件中。目前，作为一种透明而又导电半导体材料氧化铟锡(ITO），一直广泛应用于薄膜领域。通过在透明基材上采用磁控溅射蒸镀 ITO 制备透明导电薄膜，透明基材包括如玻璃和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜等。因为氧化铟锡具有高电导率、高通光率，所以成为制备导电薄膜的主要材料之一。但是，氧化铟锡导电薄膜在使用过程中也存在一些缺点，包括: (1)铟资源较少，导致价格持续上涨，使得ITO成为日益昂贵的材料，如喷涂、脉冲激光沉积、电镀等。并且氧化铟有一定毒性，回收利用不合理易造成环境污染。（2）ITO脆的特性使其不能满足一些新应用 ( 例如可弯曲的柔性显示器、触摸屏、有机太阳能电池)的性能要求，不适用于下一代柔性电子器件的生产。石墨烯独特的二维晶体结构，赋予了它独特的性能，研究发现，石墨烯具有优良的机械性能及优异的电学性质，常温下石墨烯的电子迁移率可达 15000cm2v-1s-1，而电阻率仅为10-6Ωcm。石墨烯在许多方面比氧化铟锡具有更多潜在的优势，例如质量、坚固性、柔韧性、化学稳定性、红外透光性和价格等。因此石墨烯非常有望代替氧化铟锡，用来发展更薄、导电速度更快的柔性电子器件。
目前，石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、有机分子插层法等。自2006年由 Somani等采用化学气相沉积法，以莰酮(樟脑)为前驱体，在镍箔上得到石墨烯薄膜，科学家们取得了很多在不同基体上得到厚度可控石墨烯片层的研究进展。通过在金属基体上进行化学刻蚀，石墨烯片层分离开来并转移到另一基体上，这就免去了复杂的机械或者化学处理方法而得到高质量的石墨烯片层。韩国和日本等国纷纷采用这种方法制备出了大尺寸石墨烯透明导电薄膜，期望的主要应用领域是在平面显示器上，充当阳极。例如在新的有机发光显示器（OLED）上的开发，OLED 具有成本低、全固态、主动发光、亮度高、对比度高、视角宽、响应速度快、厚度薄、低电压直流驱动、功耗低、工作温度范围宽、可实现软屏显示等特点，成为未来显示器技术的发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的石墨烯导电薄膜的制备方法，生产成本低，且能生产出大面积的石墨烯导电薄膜，能够满足大规模生产的需求。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积5-15nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为40～90μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度：1×10-5～4×10-5Pa，溅射压力1～5Pa，衬底温度50～85℃；
步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为550～600℃，沉积的压力为1×10-4～4×10-4Pa。
步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡1～3h。
步骤C中，所述干燥的条件为100～110℃下干燥30～35min。
所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明突破了原有技术的限制，实现了把石墨烯透明导电薄膜在实验室内的小尺寸到工业化应用的大尺寸应用的跨越，具有生产成本低，效率高的优点，且本发明通过进一步的参数优化，进一步实现了制得的导电薄膜可见光透光率高，表面清洁无污染，柔韧性好，图像显示清晰的效果，适合大规模生产，有望替代传统无机氧化物电极材料ITO，促进导电薄膜行业的发展，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积5nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为40μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度：1×10-5Pa，溅射压力1～Pa，衬底温度50℃；
步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为550℃，沉积的压力为1×10-4Pa。
步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡1h。
步骤C中，所述干燥的条件为100℃下干燥30min。
所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。
实施例2
石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积15nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为90μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度： 4×10-5Pa，溅射压力5Pa，衬底温度85℃；
步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为600℃，沉积的压力为4×10-4Pa。
步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡3h。
步骤C中，所述干燥的条件为110℃下干燥35min。
所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。
实施例3
石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积8nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为50μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度：2×10-5Pa，溅射压力2Pa，衬底温度50～85℃；
步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为560℃，沉积的压力为2×10-4Pa。
步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡2h。
步骤C中，所述干燥的条件为105℃下干燥30min。
所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。
实施例4
石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积10nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为60μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度：3×10-5Pa，溅射压力3Pa，衬底温度70℃；
步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为570℃，沉积的压力为3×10-4Pa。
步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡333h。
步骤C中，所述干燥的条件为108℃下干燥35min。
所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。
实施例5
石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积12nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为75μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度：4×10-5Pa，溅射压力4Pa，衬底温度80℃；
步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为585℃，沉积的压力为4×10-4Pa。
步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡2h。
步骤C中，所述干燥的条件为100～110℃下干燥30～35min。
所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。
实施例6
石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积5-15nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为85μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度：2×10-5Pa，溅射压力3.5Pa，衬底温度85℃；
步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为590℃，沉积的压力为3×10-4Pa。
步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡3h。
步骤C中，所述干燥的条件为110℃下干燥30min。
所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。

Claims (6)

1.石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积银金属层
在陶瓷基板上沉积5-15nm的金属银层；所述沉积银金属层的方法为磁控溅射法；
B．沉积石墨烯层
采用CVD法沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为40～90μm；
C．清洗、干燥
将步骤B得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面银金属层，然后进行干燥即可。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤A中，磁控溅射法的本底真空度：1×10-5～4×10-5Pa，溅射压力1～5Pa，衬底温度50～85℃。
3.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为550～600℃，沉积的压力为1×10-4～4×10-4Pa。
4.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡1～3h。
5.如权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述干燥的条件为100～110℃下干燥30～35min。
6.如权利要求1～4任一项所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述石墨烯导电薄膜的电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.1～1.5MΩ/sq。
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