CN107732013A - 一种导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电薄膜的制备方法，属于导电薄膜生产技术领域。所述方法包括以下步骤A．沉积镍层：在玻璃基底上沉积1‑3个镍原子厚的镍薄膜层；B、制备氧化石墨烯薄膜层：在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在60～90℃条件下烘干，形成厚度为20～30μm的氧化石墨烯薄膜层；C．沉积石墨烯层：采用CVD法在氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为80～100μm；D．清洗、干燥：将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。本发明具有生产成本低，效率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电薄膜的制备方法，属于导电薄膜生产技术领域。
背景技术
随着科学技术的发展，社会对新型材料的需求也越来越多。材料是人类文明进步和科技发展的物质基础，材料的更新使人们的生活也发生了巨大变化。目前，蓬勃发展的新型透明而又导电的薄膜材料在液晶显示器、触摸屏、智能窗、太阳能电池、微电子、信息传感器甚至军工等领域都得到了广泛的应用，并且正在渗透到其它科技领域中。由于薄膜技术与多种技术密切相关，因而激发了各个领域的科学家们对薄膜制备及其性能的兴趣。
导电薄膜是一种能导电、实现一些特定的电子功能的薄膜，被广泛用于显示器、触摸屏和太阳能电池等电子器件中。目前，作为一种透明而又导电半导体材料氧化铟锡(ITO），一直广泛应用于薄膜领域。通过在透明基材上采用磁控溅射蒸镀 ITO 制备透明导电薄膜，透明基材包括如玻璃和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜等。因为氧化铟锡具有高电导率、高通光率，所以成为制备导电薄膜的主要材料之一。但是，氧化铟锡导电薄膜在使用过程中也存在一些缺点，包括: (1)铟资源较少，导致价格持续上涨，使得ITO成为日益昂贵的材料，如喷涂、脉冲激光沉积、电镀等。并且氧化铟有一定毒性，回收利用不合理易造成环境污染。（2）ITO脆的特性使其不能满足一些新应用 ( 例如可弯曲的柔性显示器、触摸屏、有机太阳能电池)的性能要求，不适用于下一代柔性电子器件的生产。石墨烯独特的二维晶体结构，赋予了它独特的性能，研究发现，石墨烯具有优良的机械性能及优异的电学性质，常温下石墨烯的电子迁移率可达 15000cm2v-1s-1，而电阻率仅为10-6Ωcm。石墨烯在许多方面比氧化铟锡具有更多潜在的优势，例如质量、坚固性、柔韧性、化学稳定性、红外透光性和价格等。因此石墨烯非常有望代替氧化铟锡，用来发展更薄、导电速度更快的柔性电子器件。
目前，石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、有机分子插层法等。自2006年由 Somani等采用化学气相沉积法，以莰酮(樟脑)为前驱体，在镍箔上得到石墨烯薄膜，科学家们取得了很多在不同基体上得到厚度可控石墨烯片层的研究进展。通过在金属基体上进行化学刻蚀，石墨烯片层分离开来并转移到另一基体上，这就免去了复杂的机械或者化学处理方法而得到高质量的石墨烯片层。韩国和日本等国纷纷采用这种方法制备出了大尺寸石墨烯透明导电薄膜，期望的主要应用领域是在平面显示器上，充当阳极。例如在新的有机发光显示器（OLED）上的开发，OLED 具有成本低、全固态、主动发光、亮度高、对比度高、视角宽、响应速度快、厚度薄、低电压直流驱动、功耗低、工作温度范围宽、可实现软屏显示等特点，成为未来显示器技术的发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的导电薄膜的制备方法，生产成本低，且能生产出大面积的石墨烯导电薄膜，能够满足大规模生产的需求。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积1-3个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在60～90℃条件下烘干，形成厚度为20～30μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为80～100μm；
D．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。
为了更好地实现本发明，进一步地，步骤A中，所述沉积镍层的方法为磁控溅射法，本底真空度：5×10-5～1×10-4Pa，溅射压力1～3Pa，衬底温度30～100℃。
步骤C中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为550～700℃，沉积的压力为1×10-4～5×10-4Pa。
步骤D中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡2～3h。
步骤D中，所述干燥的条件为110～130℃下干燥30～45min。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明突破了原有技术的限制，实现了把石墨烯透明导电薄膜在实验室内的小尺寸到工业化应用的大尺寸应用的跨越，具有生产成本低，效率高的优点，且本发明通过进一步的参数优化，进一步实现了制得的导电薄膜可见光透光率高，表面清洁无污染，柔韧性好，图像显示清晰的效果，适合大规模生产，有望替代传统无机氧化物电极材料ITO，促进导电薄膜行业的发展，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积1个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在60℃条件下烘干，形成厚度为20μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为50μm；
D．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。
实施例2
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积3个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在60℃条件下烘干，形成厚度为20μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为100μm；
D．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。
本实施例步骤A中，所述沉积镍层的方法为磁控溅射法，本底真空度：5×10-5Pa，溅射压力1Pa，衬底温度30℃。
实施例3
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积2个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在60～90℃条件下烘干，形成厚度为20～30μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为68μm；
D．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。
本实施例步骤A中，所述沉积镍层的方法为磁控溅射法，本底真空度：1×10-4Pa，溅射压力3Pa，衬底温度100℃。
步骤C中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体，混合比例为2：1；沉积的温度为550℃，沉积的压力为1×10-4Pa。
实施例4
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积3个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在70℃条件下烘干，形成厚度为25μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在 氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为80μm；
D．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。
本实施例步骤A中，所述沉积镍层的方法为磁控溅射法，本底真空度：1×10-4Pa，溅射压力3Pa，衬底温度100℃。
步骤C中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体，混合比例为10：1；沉积的温度为700℃，沉积的压力为5×10-4Pa。
步骤D中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡2h。步骤D中，所述干燥的条件为110℃下干燥30min。
实施例5
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积1个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在90℃条件下烘干，形成厚度为30μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在 氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为70μm；
D．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。
本实施例步骤A中，所述沉积镍层的方法为磁控溅射法，本底真空度：6×10-5Pa，溅射压力2Pa，衬底温度60℃。
步骤C中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体，混合比例为45：1；沉积的温度为600℃，沉积的压力为3×10-4Pa。
步骤D中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡3h。步骤D中，所述干燥的条件为110℃下干燥45min。
实施例6
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积1个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在80℃条件下烘干，形成厚度为30μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在 氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为70μm；
C．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除表面镍薄膜层，然后进行干燥即可。
本实施例步骤A中，所述沉积镍层的方法为磁控溅射法，本底真空度：8×10-5Pa，溅射压力1.5Pa，衬底温度55℃。
步骤C中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体，混合比例为1：1；沉积的温度为650℃，沉积的压力为2×10-4Pa。
步骤D中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡2.5h。步骤C中，所述干燥的条件为130℃下干燥40min。
Claims (5)
1.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A．沉积镍层
在玻璃基底上沉积1-3个镍原子厚的镍薄膜层；
B、制备氧化石墨烯薄膜层
在镍薄膜层上涂布氧化石墨烯水溶液，在60～90℃条件下烘干，形成厚度为20～30μm的氧化石墨烯薄膜层；
C．沉积石墨烯层
采用CVD法在氧化石墨烯层上沉积石墨烯薄膜层，所述石墨烯薄膜层的厚度为80～100μm；
C．清洗、干燥
将步骤C得到的半成品进行降温处理，待温度降至室温后，将氧化石墨烯薄膜层进行清洗，去除镍薄膜层，然后进行干燥即可。
2.如权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述沉积镍层的方法为磁控溅射法，本底真空度：5×10-5～1×10-4Pa，溅射压力1～3Pa，衬底温度30～100℃。
3.如权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤中C中，所述CVD法沉积石墨烯薄膜层过程中，碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体；沉积的温度为550～700℃，沉积的压力为1×10-4～5×10-4Pa。
4.如权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述清洗是指用弱酸溶液对降温后的半成品浸泡2～3h。
5.如权利要求1～4任一项所述的一种导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述干燥的条件为110～130℃下干燥30～45min。
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