CN107799236A - 一种石墨烯电极快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯制造和应用技术领域，具体为一种石墨烯电极快速制备方法。所述方法包括如下步骤：s1、提供一衬底并进行预处理；s2、在衬底上涂敷银纳米线，获得银纳米线导电层；s3、在银纳米导电层上继续涂覆银纳米线‑石墨烯复合水凝胶，获得银纳米线‑氧化石墨烯层。s4、在银纳米线‑氧化石墨烯层上继续涂敷氧化石墨烯，获得氧化石墨烯层。本发明利用石墨烯提高了银纳米线的导电性，采用银纳米线、银纳米线‑石墨烯、石墨烯的结构，增强了石墨烯在银纳米线上的附着力和浸润性，且同时提高了银纳米线涂层与基底的附着力、耐氧化性，提高了使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制造和应用技术领域，具体为一种石墨烯电极快速制备方法。
背景技术
透明导电涂层是液晶显示器、有机发光二极管、柔性显示器和电子纸、太阳能电池等诸多光电子器件透明电极的重要构成部分。目前市场上的透明导电材料主要有铟锡氧化物 (ITO)、锑锡氧化物 (ATO)、锑锌氧化物 (AZO) 等，其中 ITO 材料占据市场的主导地位。随着透明导电涂层获得了广泛的应用，人们对其性能指标也提出了更高的要求。ITO 类透明导电材料的主要缺点是 ：1、铟为稀土元素，资源有限，价格昂贵 ；2、ITO 薄膜主要采用真空溅射、蒸镀等技术制备，生产工艺复杂，成本高，大尺寸样件较难制备 ；3、ITO 薄膜质地较脆，耐弯折性能差，无法获得柔性透明导电层。
石墨烯是sp2杂化原子层的二维晶体，具有独特的电学、机械、热学以及较大的比表面积、较低的制造成本等性质，近年来引起了科学研究人员的广泛关注。
所以，如何利用石墨烯的优良性质设计一种兼具机械性、导电性、透光性、低成本的透明电极制作方法成为我们要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯电极快速制备方法，以解决上述背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯电极快速制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
s1、提供一衬底并进行预处理；
s2、在衬底上涂敷银纳米线，获得银纳米线导电层；
s3、在银纳米导电层上继续涂覆银纳米线-石墨烯复合水凝胶，获得银纳米线-氧化石墨烯层。
s4、在银纳米线-氧化石墨烯层上继续涂敷氧化石墨烯，获得氧化石墨烯层。
进一步的，所述步骤s1中的衬底包括但不限于聚丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚甲醛、玻璃和陶瓷，所述衬底的可见光透过率大于80%，表面均方根粗糙度小于0.5 nm。
进一步的，所述步骤s1中的衬底的预处理包括步骤：衬底采用异丙醇、去离子水擦洗干净后再依次使用异丙醇、去离子水、异丙醇各超声处理20分钟，超声完毕后将衬底使用干燥的高纯氮气吹干，吹干后对衬底进行紫外处理、表面等离子体处理，表面涂敷固化树脂处理中一种。
进一步的，所述步骤s2在衬底上涂敷银纳米线，获得银纳米线导电层包括以下步骤：
(1)配置银纳米线分散液：去超纯水、乙醇、异丙醇中的至少一种作为银纳米线分散液的溶剂，长度10-100 nm的银纳米线作为溶质，配置质量浓度为1-20mg/mL的银纳米线溶液；
(2) 银纳米线成膜：采用旋转涂覆的方法将银纳米线分散液成膜在经过预处理的银膜上，选择涂覆的转速为低速200-500rpm，时间5s，高速2000-5000rpm，时间25-60s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
进一步的，所述步骤s3制备银纳米线-氧化石墨烯层包括以下步骤：
(1)配置银纳米线-石墨烯复合水凝胶：将氧化石墨烯片加入到水中进行混合制备成质量浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将质量浓度为0.5 mg/mL的银纳米线溶液加入到氧化石墨烯水溶液中进行混合，制备获得混合溶液，向混合溶液中加入亚硫酸钠、硫化钠、水合肼、抗坏血酸、对苯二酚和乙二胺中的至少一种作为还原剂并在密闭容器中55℃条件下进行反应制备成银纳米线-石墨烯复合水凝胶；
(2)银纳米线-氧化石墨烯层成膜：采用旋转涂覆的方法将银纳米线-石墨烯复合水凝胶成膜在银纳米线导电层上，选择涂覆的转速为低速200-500rpm，时间5s，高速2000-5000rpm，时间25-60s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
进一步的，所述步骤s4在银纳米线-氧化石墨烯层上继续涂敷氧化石墨烯，获得氧化石墨烯层包括以下步骤：
(1) 配置氧化石墨烯分散液：将石墨烯粉末在450℃烧结2h，然后加入N-甲基吡咯烷酮中并搅拌均匀，并在频率为10KHz～100KHz下，进行超声处理30min～60min，得到氧化石墨烯分散液；所述的氧化石墨烯分散液中石墨烯的浓度为0.05mg/mL-0.1mg/mL；
（2）氧化石墨烯层成膜：采用旋转涂覆的方法将氧化石墨烯层成膜在银纳米线-氧化石墨烯层上，选择涂覆的转速为低速300-500rpm，时间2-6s，高速3000-6000rpm，时间15-25s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、利用石墨烯提高了银纳米线的导电性，采用银纳米线、银纳米线-石墨烯、石墨烯的结构，增强了石墨烯在银纳米线上的附着力和浸润性，且同时提高了银纳米线涂层与基底的附着力、耐氧化性，提高了使用寿命；2、本发明制作的透明电极材料具备优良的机械性、导电性、透光性、同时制作简单，适合于大面积生产，在液晶显示器、有机发光二极管、柔性显示器和电子纸、太阳能电池等诸多领域均有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种石墨烯电极快速制备制作流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种石墨烯电极快速制备方法，所述方法包括如下步骤：
s1、提供一衬底并预处理；衬底包括但不限于聚丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚甲醛、玻璃和陶瓷，所述衬底的可见光透过率大于80%，表面均方根粗糙度小于0.5 nm；衬底的预处理包括步骤：衬底采用异丙醇、去离子水擦洗干净后再依次使用异丙醇、去离子水、异丙醇各超声处理20分钟，超声完毕后将衬底使用干燥的高纯氮气吹干，吹干后对衬底进行紫外处理、表面等离子体处理，表面涂敷固化树脂处理中一种。
s2、在衬底上涂敷银纳米线，获得银纳米线导电层；步骤s2在衬底上涂敷银纳米线，获得银纳米线导电层包括以下步骤： (1)配置银纳米线分散液：去超纯水、乙醇、异丙醇中的至少一种作为银纳米线分散液的溶剂，长度10-100 nm的银纳米线作为溶质，配置质量浓度为1-20mg/mL的银纳米线溶液； (2) 银纳米线成膜：采用旋转涂覆的方法将银纳米线分散液成膜在经过预处理的银膜上，选择涂覆的转速为低速200-500rpm，时间5s，高速2000-5000rpm，时间25-60s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
s3、在银纳米导电层上继续涂覆银纳米线-石墨烯复合水凝胶，获得银纳米线-氧化石墨烯层；步骤s3制备银纳米线-氧化石墨烯层包括以下步骤： (1)配置银纳米线-石墨烯复合水凝胶：将氧化石墨烯片加入到水中进行混合制备成质量浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将质量浓度为0.5 mg/mL的银纳米线溶液加入到氧化石墨烯水溶液中进行混合，制备获得混合溶液，向混合溶液中加入亚硫酸钠、硫化钠、水合肼、抗坏血酸、对苯二酚和乙二胺中的至少一种作为还原剂并在密闭容器中55℃条件下进行反应制备成银纳米线-石墨烯复合水凝胶；(2)银纳米线-氧化石墨烯层成膜：采用旋转涂覆的方法将银纳米线-石墨烯复合水凝胶成膜在银纳米线导电层上，选择涂覆的转速为低速200-500rpm，时间5s，高速2000-5000rpm，时间25-60s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
s4、在银纳米线-氧化石墨烯层上继续涂敷氧化石墨烯，获得氧化石墨烯层；所述步骤s4在银纳米线-氧化石墨烯层上继续涂敷氧化石墨烯，获得氧化石墨烯层包括以下步骤：(1) 配置氧化石墨烯分散液：将石墨烯粉末在450℃烧结2h，然后加入N-甲基吡咯烷酮中并搅拌均匀，并在频率为10KHz～100KHz下，进行超声处理30min～60min，得到氧化石墨烯分散液；所述的氧化石墨烯分散液中石墨烯的浓度为0.05mg/mL-0.1mg/mL；（2）氧化石墨烯层成膜：采用旋转涂覆的方法将氧化石墨烯层成膜在银纳米线-氧化石墨烯层上，选择涂覆的转速为低速300-500rpm，时间2-6s，高速3000-6000rpm，时间15-25s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
总的来说，本发明的成功是基于以下几点：1、利用石墨烯提高了银纳米线的导电性，采用银纳米线、银纳米线-石墨烯、石墨烯的结构，增强了石墨烯在银纳米线上的附着力和浸润性，且同时提高了银纳米线涂层与基底的附着力、耐氧化性，提高了使用寿命；2、本发明制作的透明电极材料具备优良的机械性、导电性、透光性、同时制作简单，适合于大面积生产，在液晶显示器、有机发光二极管、柔性显示器和电子纸、太阳能电池等诸多领域均有良好的应用前景。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种石墨烯电极快速制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
s1、提供一衬底并进行预处理；
s2、在衬底上涂敷银纳米线，获得银纳米线导电层；
s3、在银纳米导电层上继续涂覆银纳米线-石墨烯复合水凝胶，获得银纳米线-氧化石墨烯层；
s4、在银纳米线-氧化石墨烯层上继续涂敷氧化石墨烯，获得氧化石墨烯层。
2. 根据权利要求1所述的一种石墨烯电极快速制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的衬底包括但不限于聚丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚甲醛、玻璃和陶瓷，所述衬底的可见光透过率大于80%，表面均方根粗糙度小于0.5 nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极快速制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的衬底的预处理包括步骤：衬底采用异丙醇、去离子水擦洗干净后再依次使用异丙醇、去离子水、异丙醇各超声处理20分钟，超声完毕后将衬底使用干燥的高纯氮气吹干，吹干后对衬底进行紫外处理、表面等离子体处理，表面涂敷固化树脂处理中一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极快速制备方法，其特征在于，所述步骤s2在衬底上涂敷银纳米线，获得银纳米线导电层包括以下步骤：
(1)配置银纳米线分散液：去超纯水、乙醇、异丙醇中的至少一种作为银纳米线分散液的溶剂，长度10-100 nm的银纳米线作为溶质，配置质量浓度为1-20mg/mL的银纳米线溶液；
(2) 银纳米线成膜：采用旋转涂覆的方法将银纳米线分散液成膜在经过预处理的银膜上，选择涂覆的转速为低速200-500rpm，时间5s，高速2000-5000rpm，时间25-60s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极快速制备方法，其特征在于，所述步骤s3制备银纳米线-氧化石墨烯层包括以下步骤：
(1)配置银纳米线-石墨烯复合水凝胶：将氧化石墨烯片加入到水中进行混合制备成质量浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将质量浓度为0.5 mg/mL的银纳米线溶液加入到氧化石墨烯水溶液中进行混合，制备获得混合溶液，向混合溶液中加入亚硫酸钠、硫化钠、水合肼、抗坏血酸、对苯二酚和乙二胺中的至少一种作为还原剂并在密闭容器中55℃条件下进行反应制备成银纳米线-石墨烯复合水凝胶；
(2)银纳米线-氧化石墨烯层成膜：采用旋转涂覆的方法将银纳米线-石墨烯复合水凝胶成膜在银纳米线导电层上，选择涂覆的转速为低速200-500rpm，时间5s，高速2000-5000rpm，时间25-60s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯电极快速制备方法，其特征在于，所述步骤s4在银纳米线-氧化石墨烯层上继续涂敷氧化石墨烯，获得氧化石墨烯层包括以下步骤：
(1) 配置氧化石墨烯分散液：将石墨烯粉末在450℃烧结2h，然后加入N-甲基吡咯烷酮中并搅拌均匀，并在频率为10KHz～100KHz下，进行超声处理30min～60min，得到氧化石墨烯分散液；所述的氧化石墨烯分散液中石墨烯的浓度为0.05mg/mL-0.1mg/mL；
（2）氧化石墨烯层成膜：采用旋转涂覆的方法将氧化石墨烯层成膜在银纳米线-氧化石墨烯层上，选择涂覆的转速为低速300-500rpm，时间2-6s，高速3000-6000rpm，时间15-25s，涂覆完毕后置于80℃的真空干燥箱中干燥20分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180313 |