CN108803185A - 一种透明电极及其制备方法及其应用的电致变色器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明电极及其制备方法及其应用的电致变色器件，属于光电设备领域,包括以下步骤：S1：取一衬底；S2：在衬底上均匀涂抹银纳米线溶液并烘干，重复多次后加压形成银纳米线薄膜；S3：将银纳米线薄膜浸入石墨烯溶液中，使石墨烯均匀附着到银纳米线薄膜上，烘干后获得石墨烯与银纳米线复合的透明电极。电致变色器件包括依次布置四层结构，四层结构分别为上透明电极、变色层、电解质层和下透明电极；所述上透明电极或下透明电极分别包括银纳米线薄膜和均匀附着在该银纳米线薄膜上的若干石墨烯碎片。本发明利用石墨烯的抗氧化性和银纳米线的柔性特性，简化电致变色器件的层数结构，提升电致变色器件变色反应速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明电极及其制备方法及其应用的电致变色器件，属于光电设备领域。
背景技术
随着社会和科技的发展，环境承载负荷越来越大，变色器件由于具有节能、绿色、环保等环境友好性能，越来越受到广大科研人员的注意和兴趣。在众多变色器件中，电致变色器件具有制作工艺成熟、技术相对简单等优良特点而成为众多变色器件设计与研究中最主要的一个研究热点。
电致变色器件是指通过采用电致变色材料与其他相关材料结合，制备成通过一定电压或电流可以循环变色的一种器件。电致变色器件结构一般为五层结构，即透明导电层、离子存储层、电解质层、电致变色层和透明导电层。
现今，电致变色器件导电层主要为ITO，但是ITO具有陶瓷性，容易破裂，限制了柔性电致变色器件的发展。故此，想到金属银纳米线具备导电性能，但是其作为导电层时，但是银纳米线容易被强氧化物质腐蚀，当银纳米线用于电致变色器件导电层时，在变色过程中容易被氧化而影响电致变色器件的使用；而采用离子存储层将电解质层和透明导电层隔开，造成电致变色器件层数增加，反应时间延长的问题。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述问题，设计了本发明，替换ITO材料的导电层，利用石墨烯的抗氧化性和银纳米线的柔性特性，使导电层兼具柔性和抗氧化性，简化电致变色器件的层数结构，提升电致变色器件生产效率、合格率和变色反应速度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种石墨烯与银纳米线复合的透明电极的制备方法,包括以下步骤：
S1：取一衬底；
S2：在衬底上均匀涂抹银纳米线溶液并烘干，重复多次后加压形成银纳米线薄膜；
S3：将银纳米线薄膜浸入石墨烯溶液中，使石墨烯均匀附着到银纳米线薄膜上，烘干后获得石墨烯与银纳米线复合的透明电极。
进一步，具体步骤如下：
S1：选取一聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底并按照4×4cm裁减后洗净；
S2：在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上滴2-3滴银纳米线溶液，用玻璃棒滚涂均匀，然后，在红外灯下烘烤1-2min，随后将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底旋转90°，重复滚涂和烘干直至在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上具有10—16层银纳米线；选取一聚对苯二甲酸乙二醇酯板盖于银纳米线上，将银纳米线置于10MPa的压力下机械压印10s，获得银纳米线薄膜；
S3：用乙醇与石墨烯配备浓度为0.00005g/ml的石墨烯溶液，将压印好的银纳米线薄膜浸在石墨烯溶液中3min，取出薄膜后将薄膜放置烘箱烘烤5min，烘烤温度为100℃，得到石墨烯与银纳米线复合的透明电极。
进一步,银纳米线溶液的制备方法：
A1：分别配置葡萄糖溶液、硝酸银溶液和硫酸铁溶液备用；
A2：将葡萄糖溶液与硝酸银溶液混合后，先后向混合液中混入硫酸铁溶液和聚乙烯吡咯烷酮，并持续搅拌混合液；
A3：将混合液分别装入两个反应釜中然后置于恒温烘箱中加热，直至混合液中形成银纳米线，然后取出反应釜并对银纳米线提纯；
A4：利用醋酸溶液对银纳米线进行清洗，然后将银纳米线与乙醇混合保存在离心管中并密封。
进一步,其所制备的透明电极包括银纳米线薄膜和石墨烯碎片，石墨烯碎片均匀附着在该银纳米线薄膜上。
进一步,使用该透明电极的电致变色器件包括依次布置四层结构，分别为上透明电极、变色层、电解质层和下透明电极。
进一步,变色层所用的变色材料为三氧化钨；电解质层采用固态电解质，该固态电解质中聚甲基丙烯酸甲酯与高氯酸锂的配比为2:1。
进一步,电致变色器件的制备方法为：在上透明电极上蒸镀三氧化钨形成变色层，将电解质层置于上变色层与下透明电极之间，各层内或各层之间的气泡用注射器吸收或机械挤压去除，然后用紫外光固化胶进行封装。
一种电致变色器件,包括依次布置四层结构，四层结构分别为上透明电极、变色层、电解质层和下透明电极；所述上透明电极或下透明电极分别包括银纳米线薄膜和均匀附着在该银纳米线薄膜上的若干石墨烯碎片。
进一步,其制备方法为：在上透明电极上蒸镀三氧化钨形成变色层，将电解质层置于上变色层与下透明电极之间，各层内或各层之间的气泡用注射器吸收或机械挤压去除，然后用紫外光固化胶进行封装；电解质层采用固态电解质，该固态电解质中聚甲基丙烯酸甲酯与高氯酸锂的配比为2:1。
进一步,银纳米线薄膜的制备方法：
S1：首先裁减聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底按照4×4cm裁减，衬底先用超声波清洗仪超声清洗10min，随后用去离子水润洗，待聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底干燥后，再将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底放置在表面清洁仪中，用紫外线进行处理5min，以备后续使用；
S2：在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上滴2-3滴银纳米线溶液，用玻璃棒滚涂均匀，然后，在红外灯下烘烤1-2min，随后将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底旋转90°，重复滚涂和烘干直至在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上具有10—16层银纳米线；选取一聚对苯二甲酸乙二醇酯板盖于银纳米线上，将银纳米线置于10MPa的压力下机械压印10s，获得银纳米线薄膜；
S3：用乙醇与石墨烯配备浓度为0.00005g/ml的石墨烯溶液，将压印好的银纳米线薄膜浸在石墨烯溶液中3min，取出薄膜后将薄膜放置烘箱烘烤5min，烘烤温度为100℃，得到石墨烯与银纳米线复合的透明电极。
本发明的有益效果为：
1.利用石墨烯抗氧化的特性，避免银纳米线被电解质层氧化，从而能够将传统的透明导电层、变色层、电解质层、离子存储层、透明导电层五层结构简化为上透明电极、变色层、电解质层、下透明电极四层结构，在生产制备时可以节省大量材料和简化生产工艺；此外，由于器件的层结构越多响应时间越长，所以减少离子存储层后能够加快变色速度；
2.由于需要需要电致变色器的各层进行连接时需要挤压，容易造成硬质材料的破碎，而利用银纳米线制成的电极的柔性，替代ITO这种具有陶瓷性并且容易破裂的材料，使其在衬底上具有更好的附着力，同时，更易于生产制备电致变色器件，提高电致变色器件制造的合格率，衬底也能够与银纳米线能够很好地结合；
3.考虑到电致变色器件结构的改变，将银纳米线与石墨烯进行复合而非以层状状态呈现，主要是为了避免层状结构厚度不易把控，并且层数增加对电致变色器件的变色反应速度的影响；
附图说明
图1为银纳米与石墨烯复合的透明电极的制备流程；
图2为透明电极的电镜状态图；
图3为银纳米线制备流程示意图；
图4为银纳米线电镜图；
图5为衬底的紫外线处理流程示意图；
图6为银纳米线镀在经过紫外线处理的衬底上后的电镜图；
图7为本电致变色器件的层结构示意图；
图8为现有的电致变色器件的层结构示意图。
附图标记：1-上衬底，2-上透明电极,3-变色层,4-电解质层,5-离子存储层,6-下透明电极，7-下衬底。
具体实施方式
实施例1
本发明的石墨烯与银纳米线复合的透明电极的制备方法：
如图5和6所示，首先裁减聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)衬底，将PET衬底按照4×4cm裁减，衬底先用超声波清洗仪超声清洗10min，随后用去离子水润洗，待PET衬底自然干燥后(也可以使用烘箱烘干，温度设置为50—80℃)，再将PET衬底放置在表面清洁仪中，用紫外线进行处理5min，以备后续使用。
如附图1和2所示，随后将PET衬底固定在刚玉坩埚盖板上，在PET衬底上滴2—3滴银纳米线溶液，用玻璃棒滚涂均匀，在红外灯下烘烤1-2min，随后将衬底旋转90°，重复上面操作步骤，在PET衬底上滚涂10—16层银纳米线。随后对银纳米线薄膜与另外一张干净的大小一致的PET重合，银纳米线朝内侧，进行机械压印，压强为10MPa，时间为10秒，取出原来的银纳米线薄膜，随后用乙醇与石墨烯配备一定浓度的石墨烯溶液，将压印好的银纳米线薄膜浸在石墨烯溶液中3min，取出薄膜，将薄膜放置烘箱烘烤，温度设置为100℃，烘烤5min，得到银纳米线/石墨烯透明导电薄膜。其中石墨烯溶液是将石墨烯与乙醇混合，浓度为1×10-5g/ml。
实施例2
如附图3和4所示，银纳米线制备方法：
先准备若干实验仪器，清洗若干个烧杯、搅拌子，准备量筒、药匙各一个，反应釜4个，对反应仪器先用自来水进行常规清洗，然后进行超声清洗，最后用去离子水进行润洗；将清洗干净的实验仪器放入已经预热好的恒温箱中，烘箱温度设置为60—100℃。
将已经烘干的仪器从恒温箱中取出，待实验仪器温度降至室温后刚可使用。用电子天平称量1.45g葡萄糖，用量筒量取80ml蒸馏水，先将葡萄糖放入烧杯中，随后将蒸馏水倒入盛有葡萄糖的烧杯中，放入搅拌子置于磁力搅拌机上进行搅拌30min。取另外一个烧杯，称取1.02g硝酸银，将称量好的硝酸银放入烧杯中，用量筒量取40ml蒸馏水并倒入盛有硝酸银的烧杯中并放入搅拌子置于磁力搅拌机上进行搅拌30min。重新取一个烧杯，称取0.46g硫酸铁，用量筒量取80ml蒸馏水，将蒸馏水倒入盛有硫酸铁的烧杯中并放入搅拌子置于磁力搅拌机上进行搅拌30min。搅拌均匀后，用移液枪将20mL硝酸银溶液与40mL葡萄糖溶液缓慢滴入新的烧杯中，随后使用移液枪将40mL硫酸铁溶液缓慢滴入上述葡萄糖和硝酸银的混合溶液中，随后称取5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，迅速将PVP倒入混合溶液中，持续搅拌30min，在整个过程中，溶液一直处于搅拌状态。配备过量溶液主要是为了在转移溶液过程中出现较大误差，导致实验试剂配比不精确，将搅拌好的溶液分别等量装入2个清洗干净的反应釜中，将反应釜放入恒温烘箱中进行加热反应，反应温度设置为180℃，反应时间为6h。反应完成后，取出反应釜，对银纳米线进行提纯。先将反应釜内黑色废液用滴管吸取出来，剩下的溶液用醋酸进行清洗，将醋酸与去离子水按照体积比2:1配成醋酸溶液对银纳米线进行离心清洗5次，最后用浓度为1mol/L氯化钠溶液对银纳米线进行清洗，最后将银纳米线与乙醇混合保存在离心管中，密封离心管。
制备银纳米丝过程中各所用成分的浓度和体积：
| 试剂 | AgNO3 | C6H12O6 | Fe2(SO4)3 | PVP |
| 浓度(mol/L) | 0.075 | 0.1 | 0.015 | |
| 体积(mL) | 40 | 80 | 80 | |
| 质量(g) | 1.02 | 1.45 | 0.46 | 5 |
实施例3
如图7所示，本发明的电致变色器件，包括依次布置四层结构，四层结构分别为上透明电极、变色层、电解质层和下透明电极；所述上透明电极或下透明电极分别包括银纳米线薄膜和均匀附着在该银纳米线薄膜上的若干石墨烯碎片。
电致变色器件的制备方法为：在上透明电极上蒸镀三氧化钨形成变色层，将电解质层置于上变色层与下透明电极之间，各层内或各层之间的气泡用注射器吸收或机械挤压去除，然后用紫外光固化胶进行封装；电解质层采用固态电解质，该固态电解质中聚甲基丙烯酸甲酯与高氯酸锂的配比为2:1。
变色层的制作方法：用常用的真空蒸镀法，将已经制备好的上透明电机放置在真空镀膜机内腔中进行蒸镀，变色材料采用WO3，电流设置为135A，蒸镀时间设置为15min。
上述实施例仅仅是为了清楚的说明所做的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种石墨烯与银纳米线复合的透明电极的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1：取一衬底；
S2：在衬底上均匀涂抹银纳米线溶液并烘干，重复多次后加压形成银纳米线薄膜；
S3：将银纳米线薄膜浸入石墨烯溶液中，使石墨烯均匀附着到银纳米线薄膜上，烘干后获得石墨烯与银纳米线复合的透明电极。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1：选取一聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底并按照4×4cm裁减后洗净；
S2：在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上滴2-3滴银纳米线溶液，用玻璃棒滚涂均匀，然后，在红外灯下烘烤1-2min，随后将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底旋转90°，重复滚涂和烘干直至在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上具有10—16层银纳米线；选取一聚对苯二甲酸乙二醇酯板盖于银纳米线上，将银纳米线置于10MPa的压力下机械压印10s，获得银纳米线薄膜；
S3：用乙醇与石墨烯配备浓度为0.00005g/ml的石墨烯溶液，将压印好的银纳米线薄膜浸在石墨烯溶液中3min，取出薄膜后将薄膜放置烘箱烘烤5min，烘烤温度为100℃，得到石墨烯与银纳米线复合的透明电极。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于,银纳米线溶液的制备方法：
A1：分别配置葡萄糖溶液、硝酸银溶液和硫酸铁溶液备用；
A2：将葡萄糖溶液与硝酸银溶液混合后，先后向混合液中混入硫酸铁溶液和聚乙烯吡咯烷酮，并持续搅拌混合液；
A3：将混合液分别装入两个反应釜中然后置于恒温烘箱中加热，直至混合液中形成银纳米线，然后取出反应釜并对银纳米线提纯；
A4：利用醋酸溶液对银纳米线进行清洗，然后将银纳米线与乙醇混合保存在离心管中并密封。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于,其所制备的透明电极包括银纳米线薄膜和石墨烯碎片，石墨烯碎片均匀附着在该银纳米线薄膜上。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于,使用该透明电极的电致变色器件包括依次布置四层结构，分别为上透明电极、变色层、电解质层和下透明电极。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于,变色层所用的变色材料为三氧化钨；电解质层采用固态电解质，该固态电解质中聚甲基丙烯酸甲酯与高氯酸锂的配比为2:1。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于,电致变色器件的制备方法为：在上透明电极上蒸镀三氧化钨形成变色层，将电解质层置于上变色层与下透明电极之间，各层内或各层之间的气泡用注射器吸收或机械挤压去除，然后用紫外光固化胶进行封装。
8.一种电致变色器件，其特征在于,包括依次布置四层结构，四层结构分别为上透明电极、变色层、电解质层和下透明电极；所述上透明电极或下透明电极分别包括银纳米线薄膜和均匀附着在该银纳米线薄膜上的若干石墨烯碎片。
9.如权利要求8所述的电致变色器件，其特征在于,其制备方法为：在上透明电极上蒸镀三氧化钨形成变色层，将电解质层置于上变色层与下透明电极之间，各层内或各层之间的气泡用注射器吸收或机械挤压去除，然后用紫外光固化胶进行封装；电解质层采用固态电解质，该固态电解质中聚甲基丙烯酸甲酯与高氯酸锂的配比为2:1。
10.如权利要求9所述的电致变色器件，其特征在于,银纳米线薄膜的制备方法：
S1：首先裁减聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底按照4×4cm裁减，衬底先用超声波清洗仪超声清洗10min，随后用去离子水润洗，待聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底干燥后，再将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底放置在表面清洁仪中，用紫外线进行处理5min，以备后续使用；
S2：在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上滴2-3滴银纳米线溶液，用玻璃棒滚涂均匀，然后，在红外灯下烘烤1-2min，随后将聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底旋转90°，重复滚涂和烘干直至在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上具有10—16层银纳米线；选取一聚对苯二甲酸乙二醇酯板盖于银纳米线上，将银纳米线置于10MPa的压力下机械压印10s，获得银纳米线薄膜；
S3：用乙醇与石墨烯配备浓度为0.00005g/ml的石墨烯溶液，将压印好的银纳米线薄膜浸在石墨烯溶液中3min，取出薄膜后将薄膜放置烘箱烘烤5min，烘烤温度为100℃，得到石墨烯与银纳米线复合的透明电极。
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